專利名稱：硫酚的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種硫酚的制備方法。
背景技術(shù)：
硫酚是一種化學合成中間體，它是合成一些醫(yī)藥、農(nóng)藥、染料的重要原料。硫酚可以用還原磺酸或磺酸氯的方法制備。有文獻報導用鋅還原苯磺酸制備苯硫酚(JP03170456，1991)，也有文獻報導用鋅還原磺酰氯的方法(Tetrahedron Lett. 1999， 40， 3179-3182)制備硫酚；但此類方法產(chǎn)生大量的重金屬離子，不僅增加后處理工作量，還會對環(huán)境造成污染，其中還原苯磺酸還需要用氯化鈰作催化劑，增加了生產(chǎn)成本。有報導用硼氫化鈉可以還原磺酰氯得到硫酚(Chem. Pharm. Bull. 1987， 35， 1770-1776)，或用四氫鋁鋰還原磺酸得到硫酚(Tetrahedron Lett. 1982， 23， 4701-4704)，但此類方法所用還原劑價格較高，且反應(yīng)需要在有機溶劑中進行，增加了分離成本；有人用碘還原磺酸制備硫酚(TetrahedronLett. 1980,21,4921-4924)，但還原劑價格較高；還有報導用磷的氯化物作還原劑還原磺酸(Pol. J. Chem. 1982,56,799-803)，但磷的氯化物會對環(huán)境造成污染。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明要解決的技術(shù)問題是提供一種工藝簡潔、環(huán)境友好的硫酚的制備方法。
為了解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明提供一種硫酚的制備方法式II所示化合物與甲酸銨/甲酸鉀于160 23(TC進行反應(yīng)，反應(yīng)時間為3 10小時，去除反應(yīng)過程中產(chǎn)生的水蒸氣，式II所示化合物與甲酸銨/甲酸鉀的摩爾比為1 : 3 6; 反應(yīng)結(jié)束后，先將所得的反應(yīng)液降溫至75 85t:，再加稀酸調(diào)節(jié)pH二 1.8 2.2 ;
然后將調(diào)酸處理后的反應(yīng)液精餾，得式I所示硫酚；
<formula>formula see original document page 3</formula> 式II中，R1、R2、R3、R4、R5為氫、鹵素、烴基、烷氧基、羥基、氨基、胺基、硝基、羧基、醛基、羰基、酰胺基、酯基或腈基。 作為本發(fā)明硫酚的制備方法的改進稀酸為質(zhì)量濃度為5 25%的稀鹽酸或稀硫酸。 作為本發(fā)明硫酚的制備方法的進一步改進式II所示化合物為4_甲基苯磺酰胺、4-羥基苯磺酰胺、4-氟苯磺酰胺、2-甲氧基苯磺酰胺、4-氨基苯磺酰胺、4-異丙基苯磺酰胺、4-氯苯磺酰胺、4-溴苯磺酰胺、4-硝基苯磺酰胺、苯磺酰胺、2， 5- 二羥基苯磺酰胺、2，5-二氟苯磺酰胺、2-甲基_4-氟苯磺酰胺、3，5-二甲基苯磺酰胺、3-氟-4-甲氧基苯磺酰胺、2-甲基-5-氯苯磺酰胺、2-氯-4-氟苯磺酰胺、3，5-二 (三氟甲基)苯磺酰胺、3-三氟甲基苯磺酰胺、3_甲基_4-氟苯磺酰胺、2，4，6-三溴苯磺酰胺、3-乙酰基苯磺酰胺、4-羧基苯磺酰胺、4-腈基苯磺酰胺或4-氨甲基苯磺酰胺。 作為本發(fā)明硫酚的制備方法的進一步改進式II所示化合物與甲酸銨/甲酸鉀的
摩爾比為l : 3. 5 5，反應(yīng)溫度為180 21(TC，反應(yīng)時間為4 7小時。 本發(fā)明的硫酚的制備方法，使用無毒的甲酸銨或甲酸鉀作為還原劑，從而保證制
備過程的環(huán)境友好；本發(fā)明無需使用催化劑或任何溶劑，不但能降低生產(chǎn)成本，還能簡化后
續(xù)復雜的分離工藝。采用本發(fā)明方法制備硫酚，具有工藝簡單、化學選擇性高的特點，收率
可高達82. 4%。
具體實施例方式實施例1 :4-甲基苯硫酚的制備將8. 5g 4-甲基苯磺酰胺(約0. 05mol)與12. Og甲酸銨(約0. 19mol)混合，加熱至18(TC反應(yīng)5小時，反應(yīng)過程中將反應(yīng)生成的水蒸出。反應(yīng)結(jié)束后將反應(yīng)液降溫至8(TC，加入質(zhì)量濃度10%的稀鹽酸調(diào)節(jié)反應(yīng)液的pH = 2 ;然后精餾，得4-甲基苯硫酚4. 5g。
4-甲基苯磺酰胺的轉(zhuǎn)化率為73. 2% ，4-甲基苯硫酚收率為71. 8% 。
實施例2 :4-羥基苯硫酚的制備將8. 7g 4-羥基苯磺酰胺(約0. 05mol)與15. Og甲酸銨(約0. 24mol)混合，加熱至20(TC反應(yīng)4小時，反應(yīng)過程中將反應(yīng)生成的水蒸出。反應(yīng)結(jié)束后將反應(yīng)液降溫至80°C ，加入質(zhì)量濃度10%的稀硫酸調(diào)節(jié)pH = 2，然后精餾，得4-羥基苯硫酚4. 7g。
4-羥基苯磺酰胺的轉(zhuǎn)化率為75. 5%，4-羥基苯硫酚收率為74. 1%。
實施例3 :4-氟苯硫酚的制備將8. 7g 4-氟苯磺酰胺(約0. 05mol)與15. Og甲酸鉀(約0. 18mol)混合，加熱至21(TC反應(yīng)6小時，反應(yīng)過程中將反應(yīng)生成的水蒸出。反應(yīng)結(jié)束后將反應(yīng)液降溫至80°C ，加入質(zhì)量濃度10%的稀硫酸調(diào)節(jié)pH = 2，然后精餾，得4-氟苯硫酚5. 3g。
4-氟苯磺酰胺的轉(zhuǎn)化率為84. 3% ， 4-氟苯硫酚收率為82. 4% 。
實施例4 :2-甲氧基苯硫酚的制備將9. 4g 2-甲氧基苯磺酰胺(約0. 05mol)與9. 5g甲酸銨(約0. 15mol)混合，加熱至18(TC反應(yīng)5小時，反應(yīng)過程中將反應(yīng)生成的水蒸出。反應(yīng)結(jié)束后將反應(yīng)液降溫至8(TC，加入質(zhì)量濃度20X的稀鹽酸調(diào)節(jié)pH二 2，然后精餾，得2-甲氧基苯硫酚4. 4g。
2-甲氧基苯磺酰胺的轉(zhuǎn)化率為63. 2%，2_甲氧基苯硫酚收率為62. 3%。
實施例5 :4-氨基苯硫酚的制備將8. 5g 4-氨基苯磺酰胺(約0. 05mol)與21. Og甲酸鉀(約0. 25mol)混合，加熱至19(TC反應(yīng)3小時，反應(yīng)過程中將反應(yīng)生成的水蒸出。反應(yīng)結(jié)束后將反應(yīng)液降溫至8(TC，加入質(zhì)量濃度20%的稀硫酸調(diào)節(jié)pH = 2，然后精餾，得4-氨基苯硫酚4. 3g。
4-氨基苯磺酰胺的轉(zhuǎn)化率為69. 8% ， 4_氨基苯硫酚收率為68. 1 % 。
實施例6 :4-異丙基苯硫酚的制備將10. 0g 4-異丙基苯磺酰胺(約0. 05mol)與21. 0g甲酸鉀(約0. 25mol)混合，加熱至20(TC反應(yīng)5小時，反應(yīng)過程中將反應(yīng)生成的水蒸出。反應(yīng)結(jié)束后將反應(yīng)液降溫至80°C ，加入質(zhì)量濃度10%的稀鹽酸調(diào)節(jié)pH = 2，然后精餾，得4-異丙基苯硫酚4. 6g。
4-異丙基苯磺酰胺的轉(zhuǎn)化率為60. 6%，4-異丙基苯硫酚收率為59. 3% 。
實施例7 :4-氯苯硫酚的制備將9. 6g 4-氯苯磺酰胺(約0. 05mol)與21. Og甲酸鉀(約0. 25mol)混合，加熱至20(TC反應(yīng)5小時，反應(yīng)過程中將反應(yīng)生成的水蒸出。反應(yīng)結(jié)束后將反應(yīng)液降溫至80°C ，加入質(zhì)量濃度10%的稀鹽酸調(diào)節(jié)pH = 2，然后精餾，得4-氯苯硫酚5. 4g。
4-氯苯磺酰胺的轉(zhuǎn)化率為74. 5% ， 4_氯苯硫酚收率為73. 8% 。
實施例8 :4-溴苯硫酚的制備 將11. 8g 4-溴苯磺酰胺(約0. 05mol)與21. Og甲酸鉀(約0. 25mol)混合，加熱至20(TC反應(yīng)5小時，反應(yīng)過程中將反應(yīng)生成的水蒸出。反應(yīng)結(jié)束后將反應(yīng)液降溫至80°C ，加入質(zhì)量濃度10%的稀鹽酸調(diào)節(jié)pH = 2，然后精餾，得4-溴苯硫酚7. 5g。
4-溴苯磺酰胺的轉(zhuǎn)化率為80. 1 % ， 4-溴苯硫酚收率為78. 9 % 。
實施例9 :4-硝基苯硫酚的制備將10. lg 4-硝基苯磺酰胺(約0. 05mol)與21. Og甲酸鉀(約0. 25mol)混合，加熱至20(TC反應(yīng)5小時，反應(yīng)過程中將反應(yīng)生成的水蒸出。反應(yīng)結(jié)束后將反應(yīng)液降溫至8(TC，加入質(zhì)量濃度10%的稀鹽酸調(diào)節(jié)pH = 2，然后精餾，得4-硝基苯硫酚6. 2g。
4-硝基苯磺酰胺的轉(zhuǎn)化率為80. 7 % ， 4-硝基苯硫酚收率為79. 6 % 。
實施例10 :苯硫酚的制備將7. 9g苯磺酰胺(約0. 05mol)與21. Og甲酸鉀(約0. 25mol)混合，加熱至200°C反應(yīng)5小時，反應(yīng)過程中將反應(yīng)生成的水蒸出。反應(yīng)結(jié)束后將反應(yīng)液降溫至80°C ，加入質(zhì)量濃度10%的稀鹽酸調(diào)節(jié)pH = 2，然后精餾，得苯硫酚4. 2g。
苯磺酰胺的轉(zhuǎn)化率為76. 2%，苯硫酚收率為75. 0%。
實施例11 :2， 5- 二羥基苯硫酚的制備 將9. 5g 2， 5- 二羥基苯磺酰胺(約0. 05mol)與21. Og甲酸鉀(約0. 25mol)混合，加熱至20(TC反應(yīng)5小時，反應(yīng)過程中將反應(yīng)生成的水蒸出。反應(yīng)結(jié)束后將反應(yīng)液降溫至8(TC，加入質(zhì)量濃度10X的稀鹽酸調(diào)節(jié)pH二 2，然后精餾，得2，5-二羥基苯硫酚4. 3g。
2， 5- 二羥基苯磺酰胺的轉(zhuǎn)化率為62. 2% ， 2， 5- 二羥基苯硫酚收率為60. 1 % 。
實施例12 :2， 5- 二氟苯硫酚的制備 將9. 7g 2， 5- 二氟苯磺酰胺(約0. 05mol)與21. Og甲酸鉀(約0. 25mol)混合，加熱至20(TC反應(yīng)5小時，反應(yīng)過程中將反應(yīng)生成的水蒸出。反應(yīng)結(jié)束后將反應(yīng)液降溫至80°C ，加入質(zhì)量濃度10%的稀鹽酸調(diào)節(jié)pH = 2，然后精餾，得2， 5- 二氟苯硫酚4. 9g。
2， 5- 二氟苯磺酰胺的轉(zhuǎn)化率為67. 8% ， 2， 5- 二氟苯硫酚收率為66. 4% 。
實施例13 :2-甲基-4-氟苯硫酚的制備 將9. 5g 2-甲基-4-氟苯磺酰胺(約0. 05mol)與21. Og甲酸鉀(約0. 25mol)混合，加熱至20(TC反應(yīng)5小時，反應(yīng)過程中將反應(yīng)生成的水蒸出。反應(yīng)結(jié)束后將反應(yīng)液降溫至8(TC，加入質(zhì)量濃度10X的稀鹽酸調(diào)節(jié)pH二 2，然后精餾，得2-甲基-4-氟苯硫酚5. 2g。
2-甲基-4-氟苯磺酰胺的轉(zhuǎn)化率為72. 9% ，2-甲基_4-氟苯硫酚收率為72. 5% 。
實施例14 :3，5_ 二甲基苯硫酚的制備
將9. 3g 3，5- 二甲基苯磺酰胺(約0. 05mol)與21. 0g甲酸鉀(約0. 25mol)混 合，加熱至20(TC反應(yīng)5小時，反應(yīng)過程中將反應(yīng)生成的水蒸出。反應(yīng)結(jié)束后將反應(yīng)液降溫 至80°C ，加入質(zhì)量濃度10%的稀鹽酸調(diào)節(jié)pH = 2，然后精餾，得3， 5- 二甲基苯硫酚4. 4g。
3，5-二甲基苯磺酰胺的轉(zhuǎn)化率為64. 1 % ， 3， 5_ 二甲基苯硫酚收率為62. 7% 。
實施例15 :3-氟-4-甲氧基苯硫酚的制備 將10. 3g 3-氟-4-甲氧基苯磺酰胺(約0. 05mol)與21. Og甲酸鉀(約0. 25mol) 混合，加熱至20(TC反應(yīng)5小時，反應(yīng)過程中將反應(yīng)生成的水蒸出。反應(yīng)結(jié)束后將反應(yīng)液降 溫至8(TC，加入質(zhì)量濃度10%的稀鹽酸調(diào)節(jié)pH = 2，然后精餾，得3-氟-4-甲氧基苯硫酚 4. 9g。 3-氟-4_甲氧基苯磺酰胺的轉(zhuǎn)化率為61.4%，3-氟-4_甲氧基苯硫酚收率為 60. 9%。 實施例16 :2-甲基-5-氯苯硫酚的制備 將10. 3g 2-甲基-5-氯苯磺酰胺(約0. 05mol)與21. Og甲酸鉀(約0. 25mol)混 合，加熱至20(TC反應(yīng)5小時，反應(yīng)過程中將反應(yīng)生成的水蒸出。反應(yīng)結(jié)束后將反應(yīng)液降溫 至80°C ，加入質(zhì)量濃度10%的稀鹽酸調(diào)節(jié)pH = 2，然后精餾，得2-甲基-5-氯苯硫酚5. lg。
2-甲基-5-氯苯磺酰胺的轉(zhuǎn)化率為64. 2% ，2-甲基-5-氯苯硫酚收率為63. 3% 。
實施例17 :2-氯-4-氟苯硫酚的制備將10. 5g 2-氯-4-氟苯磺酰胺(約0. 05mol)與21. Og甲酸鉀(約0. 25mol)混 合，加熱至20(TC反應(yīng)5小時，反應(yīng)過程中將反應(yīng)生成的水蒸出。反應(yīng)結(jié)束后將反應(yīng)液降溫 至8(TC，加入質(zhì)量濃度10X的稀鹽酸調(diào)節(jié)pH二 2，然后精餾，得2-氯-4-氟苯硫酚6. lg。
2-氯-4-氟苯磺酰胺的轉(zhuǎn)化率為75. 7% ， 2-氯_4_氟苯硫酚收率為74. 4% 。
實施例18 :3， 5- 二 (三氟甲基)苯硫酚的制備 將15.0g 3，5_二 (三氟甲基)苯磺酰胺(約0.05mo1)與21.0g甲酸鉀(約 0.25mol)混合，加熱至20(TC反應(yīng)5小時，反應(yīng)過程中將反應(yīng)生成的水蒸出。反應(yīng)結(jié)束后將 反應(yīng)液降溫至8(TC，加入質(zhì)量濃度10X的稀鹽酸調(diào)節(jié)pH二 2，然后精餾，得3，5-二 (三氟 甲基)苯硫酚6.4g。 3，5-二 (三氟甲基)苯磺酰胺的轉(zhuǎn)化率為52. 1%，3，5-二 (三氟甲基)苯硫酚收 率為50. 3%。 實施例19 :3-三氟甲基苯硫酚的制備 將11. 4g 3-三氟甲基苯磺酰胺(約0. 05mol)與21. Og甲酸鉀(約0. 25mol)混 合，加熱至20(TC反應(yīng)5小時，反應(yīng)過程中將反應(yīng)生成的水蒸出。反應(yīng)結(jié)束后將反應(yīng)液降溫 至80°C ，加入質(zhì)量濃度10%的稀鹽酸調(diào)節(jié)pH = 2，然后精餾，得3-三氟甲基苯硫酚5. Og。
3-三氟甲基苯磺酰胺的轉(zhuǎn)化率為55. 6%，3-三氟甲基苯硫酚收率為54. 7% 。
實施例20 :3-甲基-4-氟苯硫酚的制備 將9. 5g 3-甲基-4-氟苯磺酰胺(約0. 05mol)與21. Og甲酸鉀(約0. 25mol)混 合，加熱至20(TC反應(yīng)5小時，反應(yīng)過程中將反應(yīng)生成的水蒸出。反應(yīng)結(jié)束后將反應(yīng)液降溫 至8(TC，加入質(zhì)量濃度10X的稀鹽酸調(diào)節(jié)pH = 2，然后精餾，得3-甲基-4-氟苯硫酚4. 6g。
3-甲基-4-氟苯磺酰胺的轉(zhuǎn)化率為66. 1%，3_甲基_4_氟苯硫酚收率為64. 4% 。
實施例21 :2， 4， 6-三溴苯硫酚的制備
將19. 7g 2， 4， 6_三溴苯磺酰胺(約0. 05mol)與21. 0g甲酸鉀(約0. 25mol)混 合，加熱至20(TC反應(yīng)5小時，反應(yīng)過程中將反應(yīng)生成的水蒸出。反應(yīng)結(jié)束后將反應(yīng)液降溫 至8(TC，加入質(zhì)量濃度10X的稀鹽酸調(diào)節(jié)pH二 2，然后精餾，得2，4，6-三溴苯硫酚7. lg。
2， 4， 6-三溴苯磺酰胺的轉(zhuǎn)化率為42. 5% ， 2， 4， 6-三溴苯硫酚收率為40. 9% 。
實施例22 :3-乙?；搅蚍拥闹苽?將10. Og 3-乙?；交酋０?約0. 05mol)與21. Og甲酸鉀(約0. 25mol)混合， 加熱至20(TC反應(yīng)5小時，反應(yīng)過程中將反應(yīng)生成的水蒸出。反應(yīng)結(jié)束后將反應(yīng)液降溫至 8(TC，加入質(zhì)量濃度10%的稀鹽酸調(diào)節(jié)pH = 2，然后精餾，得3-乙?；搅蚍?. 6g。
3-乙?；交酋０返霓D(zhuǎn)化率為62. 1 % ， 3-乙酰基苯硫酚收率為60. 3% 。
實施例23 :4-羧基苯硫酚的制備將10. lg 4-羧基苯磺酰胺(約0. 05mol)與21. Og甲酸鉀(約0. 25mol)混合， 加熱至20(TC反應(yīng)5小時，反應(yīng)過程中將反應(yīng)生成的水蒸出。反應(yīng)結(jié)束后將反應(yīng)液降溫至 8(TC，加入質(zhì)量濃度10X的稀鹽酸調(diào)節(jié)pH二 2，然后精餾，得4-羧基苯硫酚4. lg。
4-羧基苯磺酰胺的轉(zhuǎn)化率為53. 5% ， 4-羧基苯硫酚收率為52. 9% 。
實施例24 :4-腈基苯硫酚的制備 將9. lg 4-月青基苯磺酰胺(約0. 05mol)與21. Og甲酸鉀(約0. 25mol)混合，加熱 至20(TC反應(yīng)5小時，反應(yīng)過程中將反應(yīng)生成的水蒸出。反應(yīng)結(jié)束后將反應(yīng)液降溫至8(TC， 加入質(zhì)量濃度10%的稀鹽酸調(diào)節(jié)pH = 2，然后精餾，得4-腈基苯硫酚4. 9g。
4-腈基苯磺酰胺的轉(zhuǎn)化率為75. 7% ， 4_腈基苯硫酚收率為72. 1 % 。
實施例25 :4-氨甲基苯硫酚的制備 將9. 3g 4-氨甲基苯磺酰胺(約0. 05mol)與21. Og甲酸鉀(約0. 25mol)混合， 加熱至20(TC反應(yīng)5小時，反應(yīng)過程中將反應(yīng)生成的水蒸出。反應(yīng)結(jié)束后將反應(yīng)液降溫至 8(TC，加入質(zhì)量濃度10X的稀鹽酸調(diào)節(jié)pH二 2，然后精餾，得4-氨甲基苯硫酚4. 7g。
4-氨甲基苯磺酰胺的轉(zhuǎn)化率為68. 7%，4-氨甲基苯硫酚收率為66. 9% 。
最后，還需要注意的是，以上列舉的僅是本發(fā)明的若干個具體實施例。顯然，本發(fā) 明不限于以上實施例，還可以有許多變形。本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員能從本發(fā)明公開的內(nèi)容 直接導出或聯(lián)想到的所有變形，均應(yīng)認為是本發(fā)明的保護范圍。
權(quán)利要求
一種硫酚的制備方法，其特征為式II所示化合物與甲酸銨/甲酸鉀于160～230℃進行反應(yīng)，反應(yīng)時間為3～10小時，去除反應(yīng)過程中產(chǎn)生的水蒸氣，式II所示化合物與甲酸銨/甲酸鉀的摩爾比為1∶3～6；反應(yīng)結(jié)束后，先將所得的反應(yīng)液降溫至75～85℃，再加稀酸調(diào)節(jié)pH＝1.8～2.2；然后將調(diào)酸處理后的反應(yīng)液精餾，得式I所示硫酚；式I 式II式II中，R1、R2、R3、R4、R5為氫、鹵素、烴基、烷氧基、羥基、氨基、胺基、硝基、羧基、醛基、羰基、酰胺基、酯基或腈基。F2009101542961C0000011.tif
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的硫酚的制備方法，其特征是所述稀酸為質(zhì)量濃度為5 25%的稀鹽酸或稀硫酸。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的硫酚的制備方法，其特征是所述式II所示化合物 為4-甲基苯磺酰胺、4-羥基苯磺酰胺、4-氟苯磺酰胺、2-甲氧基苯磺酰胺、4-氨基苯磺 酰胺、4-異丙基苯磺酰胺、4-氯苯磺酰胺、4-溴苯磺酰胺、4-硝基苯磺酰胺、苯磺酰胺、2， 5- 二羥基苯磺酰胺、2， 5- 二氟苯磺酰胺、2-甲基-4-氟苯磺酰胺、3， 5- 二甲基苯磺酰胺、 3_氟-4-甲氧基苯磺酰胺、2-甲基-5-氯苯磺酰胺、2-氯-4-氟苯磺酰胺、3 ， 5- 二 (三氟甲 基)苯磺酰胺、3-三氟甲基苯磺酰胺、3-甲基-4-氟苯磺酰胺、2 ， 4， 6-三溴苯磺酰胺、3-乙 ?；交酋０贰?-羧基苯磺酰胺、4-腈基苯磺酰胺或4-氨甲基苯磺酰胺。
4. 根據(jù)權(quán)利要求3所述的硫酚的制備方法，其特征是式II所示化合物與甲酸銨/甲 酸鉀的摩爾比為l : 3. 5 5，反應(yīng)溫度為180 21(TC，反應(yīng)時間為4 7小時。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種硫酚的制備方法式II所示化合物與甲酸銨/甲酸鉀于160～230℃進行反應(yīng)，反應(yīng)時間為3～10小時，去除反應(yīng)過程中產(chǎn)生的水蒸氣，式II所示化合物與甲酸銨/甲酸鉀的摩爾比為1∶3～6；式II中，R1、R2、R3、R4、R5為氫、鹵素、烴基、烷氧基、羥基、氨基、胺基、硝基、羧基、醛基、羰基、酰胺基、酯基或腈基；反應(yīng)結(jié)束后，先將反應(yīng)液降溫至75～85℃，再加稀酸調(diào)節(jié)pH＝1.8～2.2；然后將調(diào)酸處理后的反應(yīng)液精餾，得式I所示硫酚。
文檔編號C07C323/22GK101709045SQ20091015429
公開日2010年5月19日 申請日期2009年11月19日 優(yōu)先權(quán)日2009年11月19日
發(fā)明者周少東, 錢超, 陳新志 申請人:浙江大學