專利名稱：大孔吸附樹(shù)脂吸附法結(jié)合結(jié)晶法分離混合二元酸中戊二酸的工藝的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及的是利用大孔吸附樹(shù)脂結(jié)合結(jié)晶法將混合二元酸中的戊二 酸分離，并使其達(dá)到較高純度。
背景技術(shù)：
目前，分離混合二元酸的方法有重結(jié)晶法、萃取法、尿素絡(luò)合法、精餾 法和氨化法等，其各有優(yōu)點(diǎn)但同時(shí)又具有以下缺點(diǎn)有的工藝復(fù)雜、成本高，有的產(chǎn)品收率 低，而且不可避免地使用了大量對(duì)環(huán)境有污染的有機(jī)溶劑，在大工業(yè)生產(chǎn)中受到一定的限 制。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是為了提供一種生產(chǎn)成本低、工藝簡(jiǎn)單、設(shè)備投資少且環(huán) 境污染小的適合工業(yè)大生產(chǎn)應(yīng)用的混合二元酸的分離工藝，且使戊二酸的純度達(dá)到90 95%。該目的與結(jié)果是通過(guò)如下分離過(guò)程實(shí)現(xiàn)1柱層析分離1. 1裝柱按樣品/樹(shù)脂一定的比例取定量經(jīng)過(guò)預(yù)處理的大孔吸附樹(shù)脂，裝于一根 固定好的垂直玻璃柱內(nèi)，用水沖洗至顆粒表面不再下降；1. 2上樣將一定量樣品用蒸餾水溶解后裝在樹(shù)脂頂端；1. 3洗脫柱子用蒸餾水和梯度的乙醇水溶液分別洗脫，體積分別用:3BV，各餾份 分別回收溶劑至干，得相應(yīng)洗脫物A、B、C、D并稱重；2結(jié)晶分離因洗脫物D含戊二酸量甚微，故取洗脫物A、B、C，各按樣品/氯仿一 定的比例置于三頸瓶中，恒溫下加熱并攪拌40min，趁熱布氏漏斗過(guò)濾，濾液減壓回收至約 3/4V靜止結(jié)晶(氯仿量太少可直接結(jié)晶)，即得戊二酸，純度達(dá)90 95%。實(shí)施例1 1柱層析分離1. 1裝柱取一定量大孔吸附樹(shù)脂，經(jīng)預(yù)處理裝柱后，用蒸餾水沖洗至樹(shù)脂柱表面 不再下降；1. 2上樣取5. 032g混合二元酸，于蒸餾水中攪拌使其全部溶解后裝于樹(shù)脂柱頂 端；1. 3洗脫依次用蒸餾水和梯度的乙醇水溶液洗脫，各部分體積均為:3BV，得各部 洗脫液；1. 4各部洗脫液分別回收溶劑至干，得各洗脫物，依次標(biāo)識(shí)為A、B、C、D ；2結(jié)晶分離2. 1 取 A、B、C、D 分別稱重為 0. 841g、2. 357g、1. 026g,0. 726g,將 A 與定量氯仿混合 置于三頸瓶中，恒溫下加熱攪拌40min后，趁熱以布氏漏斗過(guò)濾，濾液為3. 1ml，靜止結(jié)晶， 即得戊二酸，為0. 074g；2. 2將“1. 4”中所得的B、C洗脫物分別按“2. 1 ”方法與定量氯仿混合置于三頸瓶 中，加熱攪拌40min后，趁熱以布氏漏斗過(guò)濾，濾液為5. 3ml和3. 5ml，直接靜止結(jié)晶，即得戊 二酸，分別為1. 126g和0. 325g ；
2. 3將“2. 1”、“2. 2”中所得得戊二酸合并，測(cè)定純度為91. 1 %，回收率為90. 7%。實(shí)施例2 按實(shí)施例1的工藝取10. Ollg混合二元酸，經(jīng)大孔吸附樹(shù)脂分離后，得到A、B、C、 D洗脫物分別稱重為1. 697g、4. 721g、2. 045g、l. 408g,經(jīng)氯仿結(jié)晶后得戊二酸分別稱重為 0. 158g、2. 264g和0. 631g ；戊二酸合并后測(cè)定純度為93. 4%，回收率為91. 3%.實(shí)施例3 按實(shí)施例1的工藝取20. 003g混合二元酸，經(jīng)大孔吸附樹(shù)脂分離后，得到A、B、C、 D洗脫物分別稱重為3. 394g、9. 225g、4. 138g、2. 852g，經(jīng)氯仿結(jié)晶后得戊二酸分別稱重為 0. 296g、4. 513g、l. 303g ；戊二酸合并后測(cè)定純度為92. 3%，回收率為91. 5%.實(shí)施例4 按實(shí)施例1的工藝取40. 131g混合二元酸，經(jīng)大孔吸附樹(shù)脂分離后，得到A、B、C、 D洗脫物分別稱重為6. 880g、18. 436g、8. 235g、5. 616g，經(jīng)氯仿結(jié)晶后得戊二酸分別稱重為 0. 435g、9. 205g、2. 584g ；戊二酸合并后測(cè)定純度為94. 9%，回收率為91. 2%.實(shí)施例5 按實(shí)施例1的工藝取60. 052g混合二元酸，經(jīng)大孔吸附樹(shù)脂分離后，得到A、B、C、 D洗脫物分別稱重為10. 358g、27. 829g、12. 305g、8. 417g，經(jīng)氯仿結(jié)晶后得戊二酸分別稱重 為0. 596g、13. 657g、3. 778g ；戊二酸合并后測(cè)定純度為94. 7%，回收率為91. 4% 0
權(quán)利要求
1.一種利用大孔吸附樹(shù)脂吸附法結(jié)合結(jié)晶法對(duì)混合二元酸進(jìn)行分離，得到戊二酸的工 藝以生產(chǎn)尼龍-6和尼龍-66過(guò)程中產(chǎn)生的副產(chǎn)物混合二元酸為原料，先利用大孔吸附樹(shù) 脂為載體，以不同濃度的乙醇溶液進(jìn)行洗脫分離，再將各洗脫部位以氯仿結(jié)晶而得戊二酸， 純度達(dá)90% 95%，收率達(dá)90 92%。
2.據(jù)權(quán)利要求1所述的利用大孔吸附樹(shù)脂對(duì)混合二元酸進(jìn)行的分離工藝，其特征在 于混合二元酸的原料先經(jīng)過(guò)大孔吸附樹(shù)脂處理，使所得各洗脫部位的組成及比例發(fā)生顯 著變化，使混合酸得到初步純化，為結(jié)晶分離得到戊二酸提供條件。
3.據(jù)權(quán)利要求1所述的利用大孔吸附樹(shù)脂對(duì)混合二元酸進(jìn)行的分離工藝，其特征在 于混合二元酸的原料先經(jīng)過(guò)大孔吸附樹(shù)脂分離處理，此操作所用洗脫劑為水和梯度的乙 醇水溶液，無(wú)毒副作用，可大大降低環(huán)境污染。
4.據(jù)權(quán)利要求1所述的利用大孔吸附樹(shù)脂對(duì)混合二元酸進(jìn)行的分離工藝，其特征在 于混合二元酸經(jīng)大孔吸附樹(shù)脂分離后，各洗脫部位要回收溶劑至干，恒溫下與定量氯仿加 熱并攪拌，過(guò)濾后進(jìn)行結(jié)晶，即得較純凈戊二酸。
全文摘要
本發(fā)明涉及的是利用大孔吸附樹(shù)脂結(jié)合結(jié)晶法將混合二元酸中的戊二酸分離，并使其達(dá)到較高純度工藝為將混合二元酸按一定比例吸附于大孔吸附樹(shù)脂，以蒸餾水和梯度乙醇水溶液進(jìn)行洗脫而初步分離，得A、B、C、D四個(gè)部位，再將各部位洗脫物回收溶劑至干，以氯仿結(jié)晶操作，而得戊二酸。
文檔編號(hào)C07C51/42GK102040503SQ200910154408
公開(kāi)日2011年5月4日 申請(qǐng)日期2009年10月22日 優(yōu)先權(quán)日2009年10月22日
發(fā)明者丁友梅, 于曉敏, 何文斐, 葉發(fā)青, 王賢親, 胡淑平, 賈娟 申請(qǐng)人:溫州醫(yī)學(xué)院