專利名稱：一種高效節(jié)能的連續(xù)化生產(chǎn)二氫月桂烯醇的工藝的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種高效節(jié)能的連續(xù)化生產(chǎn)二氫月桂烯醇工藝。
背景技術(shù)：
二氫月桂烯醇(2,6-二甲基-7-辛烯-2-醇)是一種重要的香料，具有強(qiáng)烈的果香、花 香、青香、木香和白檸檬香，香氣在肥皂和洗滌劑中具有良好的穩(wěn)定性。由于其獨(dú)特的 香氣品質(zhì)，在香精配方中被廣泛使用，市場(chǎng)前景十分廣闊。目前由二氫月桂烯合成二氫 月桂烯醇主要有兩種方法，其一為直接水合法；其二為間接水合法。間接水合法包含先 酯化再皂化的二步法及先氫氯化再水解的方法，該方法存在操作繁瑣，生產(chǎn)周期長(zhǎng)，生 產(chǎn)能力不大，酸堿腐蝕設(shè)備，廢物排放易污染環(huán)境等問(wèn)題。而直接水合法就是在酸性催 化劑作用下，二氫月桂烯和水直接反應(yīng)生成二氫月桂烯醇。工業(yè)上使用固定床和精餾塔 集成工藝應(yīng)用于二氫月桂烯的直接水合，該工藝為間歇式操作，具有流程簡(jiǎn)單，轉(zhuǎn)^1率 高，但同時(shí)也存在能耗高，操作繁瑣，反應(yīng)時(shí)間偏長(zhǎng)，生產(chǎn)成本偏高等問(wèn)題。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是解決上述背景技術(shù)中存在的不足，提出一種二氫月桂烯醇合成新工 藝，即以強(qiáng)酸性陽(yáng)離子交換樹(shù)脂(包含Amberlyst 15、 Amberlyst 35、 Amberlyst 36、 Amberlite IR-120、 D72、 D61、 D001-CC、 D005、 NKC-9，等等)為催化劑，由強(qiáng)化噴 射反應(yīng)裝置、分相器和精餾裝置組成的集成系統(tǒng)連續(xù)合成二氫月桂烯醇的新技術(shù)。
本發(fā)明提供的二氫月桂烯醇生產(chǎn)工藝流程，如附圖1所示，它由開(kāi)車與連續(xù)操作兩 個(gè)工況所組成。在流程開(kāi)車階段，操作為間歇式無(wú)產(chǎn)品采出，也無(wú)物料加入反應(yīng)器。當(dāng) 間歇式操作一定時(shí)間后，開(kāi)車階段結(jié)束，開(kāi)始采出反應(yīng)液，同時(shí)有新鮮反應(yīng)物料不斷補(bǔ) 加到反應(yīng)釜內(nèi)，即進(jìn)入連續(xù)操作工況。連續(xù)的操作工況為系統(tǒng)正常生產(chǎn)工況。
該工藝的技術(shù)方案如下
一種高效節(jié)能的連續(xù)化生產(chǎn)二氫月桂烯醇的工藝，它主要由下列步驟組成
步驟l. 二氫月桂烯、水和溶劑(包含五個(gè)碳原子以下的一元醇、丙酮、二氧六環(huán)、 乙二醇單丁醚或乙二醇雙丁醚)或不加溶劑分別預(yù)熱達(dá)到反應(yīng)溫度80-115X:，并在催化劑加料裝置4中與催化劑混合后進(jìn)入強(qiáng)化噴射反應(yīng)裝置5中，強(qiáng)化噴射反應(yīng)裝置5的壓 力為0-0.5MPa (表壓)，所述的催化劑是強(qiáng)酸性陽(yáng)離子交換樹(shù)脂，催化劑的用量為反應(yīng) 總物料質(zhì)量百分?jǐn)?shù)1-30%，優(yōu)選8-20%;
步驟2.強(qiáng)化噴射反應(yīng)裝置5內(nèi)的反應(yīng)物料經(jīng)過(guò)強(qiáng)化噴射反應(yīng)裝置5內(nèi)的過(guò)濾器17 過(guò)濾，反應(yīng)物料中固相催化劑被留在強(qiáng)化噴射反應(yīng)裝置5中，液相反應(yīng)物料和溶劑(若 釆用不加溶劑方案則無(wú)溶劑)進(jìn)入離心泵9，再經(jīng)換熱器12換熱后，進(jìn)入強(qiáng)化噴射反應(yīng) 裝置5內(nèi)的噴射器8噴射入強(qiáng)化噴射反應(yīng)裝置5內(nèi)，液相反應(yīng)物料和溶劑如此循環(huán)，液 固兩相在強(qiáng)化噴射反應(yīng)裝置5內(nèi)的高度湍流作用下，反應(yīng)物分子與催化劑之間保持極為 充分的接觸，有效地提高了反應(yīng)速度和轉(zhuǎn)化率；
步驟3.反應(yīng)進(jìn)行1-10小時(shí)，優(yōu)選的為2-5小時(shí)后，開(kāi)啟液相反應(yīng)物料循環(huán)管路支 路上的閥門27，強(qiáng)化噴射反應(yīng)裝置5開(kāi)始出料，進(jìn)入分相器7，同時(shí)，儲(chǔ)罐中的反應(yīng)物 料二氫月桂烯、水和溶劑(若采用加溶劑方案)開(kāi)始往強(qiáng)化噴射反應(yīng)裝置5內(nèi)進(jìn)料，保 證強(qiáng)化噴射反應(yīng)裝置5中物料質(zhì)量守恒;放出的反應(yīng)物料在分相器7中停留10-60分牽中， 優(yōu)選的為15-40分鐘后，油相進(jìn)入精餾塔6，水相則返回強(qiáng)化噴射反應(yīng)裝置5，油相經(jīng) 精餾塔6分離后，塔頂產(chǎn)物為未反應(yīng)的二氫月桂烯和溶劑，經(jīng)冷凝器13后， 一部分回 流，另一部分經(jīng)閥門24與分相器中的水相一起返回到中間罐19，經(jīng)泵23再返回到強(qiáng)化 噴射反應(yīng)裝置5中，在操作過(guò)程中，始終保持強(qiáng)化噴射反應(yīng)裝置5內(nèi)物料質(zhì)量守恒。
步驟4.當(dāng)精餾塔的塔頂冷凝液和分相器中的水相開(kāi)始返回到強(qiáng)化噴射反應(yīng)裝置5 時(shí)，標(biāo)志開(kāi)車階段結(jié)束，同時(shí)停止對(duì)強(qiáng)化噴射反應(yīng)裝置5供給溶劑(若采用加溶劑方案)， 同時(shí)調(diào)整二氫月桂烯和水進(jìn)入強(qiáng)化噴射反應(yīng)裝置5的流量以保證物料守恒，純度為95% 以上的產(chǎn)品二氫月桂烯醇則從精餾塔6塔底采出。
在運(yùn)行一定的時(shí)間后，催化劑可能出現(xiàn)了損耗或性能下降，需補(bǔ)加或更換固體催化 劑，其步驟如下
步驟T.打開(kāi)強(qiáng)化噴射反應(yīng)裝置5底部通向催化劑固液分離槽18管道上的閥門29 和催化劑固液分離槽18通向中間罐19管道上的閥門30，催化劑固液分離槽18內(nèi)設(shè)有 高效過(guò)濾器35,料液里固體催化劑顆粒被濾網(wǎng)截留在濾網(wǎng)上游，而液相料液則通過(guò)閥門 29回到中間罐18，然后經(jīng)泵23返回到強(qiáng)化噴射反應(yīng)裝置5內(nèi)；
步驟2'.若是更換固體催化劑，則待步驟l'強(qiáng)化噴射反應(yīng)裝置5內(nèi)的催化劑清空后，打開(kāi)催化劑加料裝置4的上蓋，加入新鮮催化劑，然后關(guān)閉催化劑加料裝置上蓋4;
步驟3'.打開(kāi)閥門32和閥門34，關(guān)閉闊門33，催化劑將與液相一道進(jìn)入強(qiáng)化噴 射反應(yīng)裝置5內(nèi)；
步驟4'.關(guān)閉閥門34和閥門29、 32，打開(kāi)閥門33，從催化劑固液分離槽18內(nèi)清 除失效的催化劑，催化劑更換過(guò)程完成。
催化劑更換過(guò)程連續(xù)，快捷，無(wú)任何氣、液泄漏，不影響正常操作。 本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)
本發(fā)明流程簡(jiǎn)單，安全可靠，連續(xù)化操作，二氫月桂烯的轉(zhuǎn)化率高，生產(chǎn)能耗和成 本低，具體為
1) 采用強(qiáng)化噴射反應(yīng)裝置，使反應(yīng)器內(nèi)液相物料和固體催化劑得以強(qiáng)化接觸，傳 質(zhì)速率大大提高，從而可使二氫月桂烯的水合反應(yīng)速率比相同條件下的固定床反應(yīng)提高 l陽(yáng)3倍。
2) 采用大孔強(qiáng)酸性陽(yáng)離子交換樹(shù)脂為催化劑，避免了使用無(wú)機(jī)液體酸催化劑對(duì)生 產(chǎn)設(shè)備的腐蝕。同時(shí)設(shè)計(jì)安裝了固體催化劑補(bǔ)加和更換系統(tǒng)，使催化劑補(bǔ)加和更換過(guò)程 連續(xù)方便快捷無(wú)泄漏。有利于降低設(shè)備材質(zhì)，保證生產(chǎn)操作連續(xù)。
3) 該新工藝中采用了特別設(shè)置的分相器，分相器下層的水相可不經(jīng)精餾塔直接返 回反應(yīng)器，這大大降低了精餾塔的處理量和能量消耗，同時(shí)也減小了精餾裝置的設(shè)備尺 寸，顯著節(jié)省了設(shè)備投資。與同等規(guī)模的攪拌釜式反應(yīng)器或固定床反應(yīng)器水合工藝相比， 由此節(jié)省的精餾能耗高達(dá)50%左右。
4) 反應(yīng)器內(nèi)設(shè)計(jì)安裝的固液過(guò)濾器，可高效地使反應(yīng)器內(nèi)的固體催化劑顆粒與液 相分離，從而保證了操作的連續(xù)穩(wěn)定。


附圖是本發(fā)明的工藝流程圖，為說(shuō)明書和實(shí)施例所共用，其中-1、 2、 3進(jìn)料預(yù)熱器，4催化劑加料裝置，5強(qiáng)化噴射反應(yīng)裝置，6精餾塔，7分相 器，8為噴射器，9、 10、 20-23離心泵，11、 12換熱器，13塔頂冷凝器，14冷凝液收集器，15再沸器，16產(chǎn)品出口， 17過(guò)濾器，18液固分離槽，19中間罐，24-34閥門， 35高效過(guò)濾器。
具體實(shí)施方式
實(shí)施例1
二氫月桂烯、水和丙酮溶劑按質(zhì)量比為1: 1: 1，經(jīng)預(yù)熱器l， 2和3分別預(yù)熱達(dá)到反應(yīng) 溫度ll(TC，強(qiáng)化噴射反應(yīng)裝置5的壓力為0.5MPa (表壓)，并在催化劑加料裝置4中 與催化劑強(qiáng)酸性離子交換樹(shù)脂Amberiyst15 (美國(guó)羅門哈斯公司生產(chǎn))(催化劑量占包 括溶劑的物料總質(zhì)量的10%)混合后進(jìn)入強(qiáng)化噴射反應(yīng)裝置5中。強(qiáng)化噴射反應(yīng)裝置5 內(nèi)的物料經(jīng)過(guò)濾器17進(jìn)入離心泵9，經(jīng)換熱器ll，由噴射器8 (噴射器由雙宏工程技術(shù) 發(fā)展有限公司提供，下同。)噴射入強(qiáng)化噴射反應(yīng)裝置5內(nèi)。當(dāng)反應(yīng)進(jìn)行3小時(shí)后，打 開(kāi)閥門27，開(kāi)始出料，物料進(jìn)入分相器7。同時(shí)，儲(chǔ)罐中的反應(yīng)物料二氫月桂烯、水和 丙酮溶劑按質(zhì)量比為l: 1: 1開(kāi)始往強(qiáng)化噴射反應(yīng)裝置5內(nèi)進(jìn)料，保證反應(yīng)器中物料質(zhì) 量守恒。反應(yīng)混合液在分相器7中停留約30分鐘，上層油相送入精餾塔6進(jìn)行減壓精 餾，下層水相則返回強(qiáng)化噴射反應(yīng)裝置5。油相經(jīng)精餾塔6減壓分離后，塔頂主要為未 反應(yīng)的二氫月桂烯、溶劑和部分雜質(zhì)，物料經(jīng)冷凝器13全凝后進(jìn)入冷凝液收集器14; 冷凝液一部分回流，另一部分經(jīng)閥門24與分相器7中的下層水相一起返回到中間罐19， 經(jīng)泵23返回到強(qiáng)化噴射反應(yīng)裝置5內(nèi)繼續(xù)反應(yīng)。當(dāng)精餾塔6的塔頂冷凝液和分相器中 的水相開(kāi)始返回到強(qiáng)化噴射反應(yīng)裝置時(shí)，這時(shí)停止儲(chǔ)罐溶劑往反應(yīng)器進(jìn)料，同時(shí)調(diào)整儲(chǔ) 罐二氫月桂烯和水進(jìn)入反應(yīng)釜的流量以保證物料守恒。精餾塔底采出高純度產(chǎn)品二氫月 桂烯醇，純度在95%以上。本水合過(guò)程二氫月桂烯的轉(zhuǎn)化率為98%，選擇性為90%以上。
實(shí)施例2
二氫月桂烯與水按質(zhì)量比為1: 1，經(jīng)預(yù)熱器1和2分別預(yù)熱達(dá)到反應(yīng)溫度105'C， 強(qiáng)化噴射反應(yīng)裝置5的壓力為O.lMPa (表壓)，并在催化劑加料裝置4中與催化劑強(qiáng)酸 性離子交換樹(shù)脂Amberlyst35(美國(guó)羅門哈斯公司生產(chǎn))(催化劑量占總物料質(zhì)量的12%) 混合后進(jìn)入強(qiáng)化噴射反應(yīng)裝置5中。強(qiáng)化噴射反應(yīng)裝置5內(nèi)的反應(yīng)物料經(jīng)過(guò)濾器17進(jìn) 入離心泵9，經(jīng)換熱器ll,由噴射器8噴射入強(qiáng)化噴射反應(yīng)裝置5內(nèi)。當(dāng)反應(yīng)進(jìn)行3小 時(shí)后，打開(kāi)閥門27，反應(yīng)釜開(kāi)始出料，進(jìn)入分相器7。同時(shí)，儲(chǔ)罐中的反應(yīng)物料二氫月桂烯與水按質(zhì)量比為1: 1開(kāi)始往強(qiáng)化噴射反應(yīng)裝置5內(nèi)進(jìn)料，保證強(qiáng)化噴射反應(yīng)裝置5 中物料質(zhì)量守恒。反應(yīng)混合液在分相器7中停留約30分鐘，上層油相送入精餾塔6進(jìn) 行減壓精餾，下層水相則返回強(qiáng)化噴射反應(yīng)裝置5。油相經(jīng)精餾塔6減壓分離后，塔頂 采出主要為未反應(yīng)的二氫月桂烯與部分雜質(zhì)，物料經(jīng)冷凝器13全凝后進(jìn)入冷凝液收集 器14;冷凝液一部分回流，另一部分經(jīng)閥門24與分相器7中的下層水相一起返回到中 間罐19，經(jīng)泵23返回到反應(yīng)釜內(nèi)繼續(xù)反應(yīng)。同時(shí)調(diào)整儲(chǔ)罐二氫月桂烯和水進(jìn)入反應(yīng)釜 的流量以保證物料守恒。精餾塔6塔底采出高純度產(chǎn)品二氫月桂烯醇，純度在95%以上。 本水合過(guò)程二氫月桂烯的轉(zhuǎn)化率為95%，選擇性為92%。
實(shí)施例3
與實(shí)施例l操作方法類似，二氫月桂烯、水和醇類溶劑(乙醇、丙醇或丁醇)按質(zhì) 量比為l: 1: 2，經(jīng)預(yù)熱器l， 2和3分別預(yù)熱達(dá)到反應(yīng)溫度115。C，強(qiáng)化噴射反應(yīng)裝置 5的壓力為0.3MPa (表壓)，并在催化劑加料裝置4中與催化劑強(qiáng)酸性離子交換樹(shù)脂 Amberlyst 36 (美國(guó)羅門哈斯公司生產(chǎn))(催化劑量占總物料質(zhì)量的15%)混合后進(jìn)入 強(qiáng)化噴射反應(yīng)裝置5中。其它操作步驟同實(shí)施例1.該水合過(guò)程二氫月桂烯的轉(zhuǎn)化率為 99%，選擇性為93%以上。
實(shí)施例4
與實(shí)施例l操作方法類似，二氫月桂烯、水和二氧六環(huán)溶劑按質(zhì)量比為1: 1.5: 2， 經(jīng)預(yù)熱器1， 2和3分別預(yù)熱達(dá)到反應(yīng)溫度ll(TC，并在催化劑加料裝置4中與催化劑強(qiáng) 酸性離子交換樹(shù)脂Amberlite IR-120 (美國(guó)羅門哈斯公司生產(chǎn))(催化劑量占物料質(zhì)量 的20%)混合后進(jìn)入強(qiáng)化噴射反應(yīng)裝置5中。其它操作步驟同實(shí)施例1.該水合過(guò)禾呈二 氫月桂烯的轉(zhuǎn)化率為95%，選擇性為92%以上。
實(shí)施例5
與實(shí)施例l操作方法類似，二氫月桂烯、水和乙二醇單丁醚溶劑按質(zhì)量比為1: 2: 2，經(jīng)預(yù)熱器1， 2和3分別預(yù)熱達(dá)到反應(yīng)溫度100"，強(qiáng)化噴射反應(yīng)裝置5的壓力為 0.15MPa (表壓)，并在催化劑加料裝置4中與催化劑強(qiáng)酸性離子交換樹(shù)脂D72 (南開(kāi)大 學(xué)化工廠生產(chǎn))(催化劑量占物料質(zhì)量的30%)混合后進(jìn)入強(qiáng)化噴射反應(yīng)裝置5中。其 它操作步驟同實(shí)施例l.該水合過(guò)程二氫月桂烯的轉(zhuǎn)化率為卯％，選擇性為90%以上。實(shí)施例6
與實(shí)施例2操作方法類似，二氫月桂烯和水按質(zhì)量比為1: 2，經(jīng)預(yù)熱器1和2分別 預(yù)熱達(dá)到反應(yīng)溫度11(TC，強(qiáng)化噴射反應(yīng)裝置5的壓力為0.15MPa(表壓)，并在催化劑 加料裝置4中與催化劑強(qiáng)酸性離子交換樹(shù)脂D61 (南開(kāi)大學(xué)化工廠生產(chǎn))(催化劑量占 物料總質(zhì)量的10%)混合后進(jìn)入強(qiáng)化噴射反應(yīng)裝置5中。其它操作步驟同實(shí)施例2.該 水合過(guò)程二氫月桂烯的轉(zhuǎn)化率為90%，選擇性為90%以上。
實(shí)施例7
與實(shí)施例1操作方法類似，二氫月桂烯、水和乙二醇雙丁醚溶劑按質(zhì)量比為1: 1.5:
2，經(jīng)預(yù)熱器l， 2和3分別預(yù)熱達(dá)到反應(yīng)溫度9(TC，并在催化劑加料裝置4中與催化劑 強(qiáng)酸性離子交換樹(shù)脂D001-CC、 D005或NKC-9 (南開(kāi)大學(xué)化工廠生產(chǎn))(催化劑量占 物料質(zhì)量的2%)混合后進(jìn)入強(qiáng)化噴射反應(yīng)裝置5中。其它操作步驟同實(shí)施例1.該水合 過(guò)程二氫月桂烯的轉(zhuǎn)化率為85%以上，選擇性為卯％以上。
實(shí)施例8
與實(shí)施例l操作方法類似，二氫月桂烯、水和二氧六環(huán)溶劑按質(zhì)量比為1: U: 2， 經(jīng)預(yù)熱器l， 2和3分別預(yù)熱達(dá)到反應(yīng)溫度80'C，并在催化劑加料裝置4中與催化劑強(qiáng) 酸性離子交換樹(shù)脂D001-CC、 D005或NKC-9 (南開(kāi)大學(xué)化工廠生產(chǎn))(催化劑量占物 料質(zhì)量的8%)混合后進(jìn)入強(qiáng)化噴射反應(yīng)裝置5中。其它操作步驟同實(shí)施例1.該水合過(guò) 程二氫月桂烯的轉(zhuǎn)化率為85%以上，選擇性為卯％以上。
權(quán)利要求
1.一種高效節(jié)能的連續(xù)化生產(chǎn)二氫月桂烯醇的工藝，其特征是它主要由下列步驟組成步驟1.二氫月桂烯、水和溶劑或不加溶劑分別預(yù)熱達(dá)到反應(yīng)溫度80-115℃，并在催化劑加料裝置4中與催化劑混合后進(jìn)入強(qiáng)化噴射反應(yīng)裝置5中，強(qiáng)化噴射反應(yīng)裝置5的壓力為0-0.5MPa，所述的催化劑是強(qiáng)酸性陽(yáng)離子交換樹(shù)脂，催化劑的用量為反應(yīng)總物料質(zhì)量百分?jǐn)?shù)1-30％；步驟2.強(qiáng)化噴射反應(yīng)裝置5內(nèi)的反應(yīng)物料經(jīng)強(qiáng)化噴射反應(yīng)裝置5內(nèi)的過(guò)濾器17，反應(yīng)物料中固相催化劑被留在強(qiáng)化噴射反應(yīng)裝置中，液相反應(yīng)物和溶劑進(jìn)入離心泵9，再經(jīng)換熱器12換熱后，進(jìn)入強(qiáng)化噴射反應(yīng)裝置5內(nèi)的噴射器8噴射入強(qiáng)化噴射反應(yīng)裝置5內(nèi)，液相反應(yīng)物料和溶劑如此循環(huán)，液固兩相在強(qiáng)化噴射反應(yīng)裝置內(nèi)的高度湍流作用下，反應(yīng)物分子與催化劑之間保持極為充分的接觸，有效地提高了反應(yīng)速度和轉(zhuǎn)化率；步驟3.反應(yīng)進(jìn)行1-10小時(shí)后，開(kāi)啟液相反應(yīng)物料循環(huán)管路支路上的閥門27，強(qiáng)化噴射反應(yīng)裝置5開(kāi)始出料，進(jìn)入分相器7，同時(shí)，反應(yīng)物料儲(chǔ)罐中的反應(yīng)物料二氫月桂烯、水和溶劑分別開(kāi)始往強(qiáng)化噴射反應(yīng)裝置5內(nèi)進(jìn)料，保證強(qiáng)化噴射反應(yīng)裝置5中物料質(zhì)量守恒；反應(yīng)物料在分相器7中停留10-60分鐘，油相進(jìn)入精餾塔6，水相則返回強(qiáng)化噴射反應(yīng)裝置5，油相經(jīng)精餾塔6分離后，塔頂產(chǎn)物為未反應(yīng)的二氫月桂烯和溶劑，經(jīng)冷凝器13后，一部分回流，另一部分經(jīng)閥門24與分相器中的水相一起返回到中間罐19，經(jīng)泵23再返回到強(qiáng)化噴射反應(yīng)裝置5中，在操作過(guò)程中，始終保持強(qiáng)化噴射反應(yīng)裝置5內(nèi)物料質(zhì)量守恒；步驟4.當(dāng)精餾塔的塔頂冷凝液和分相器中的水相開(kāi)始返回到強(qiáng)化噴射反應(yīng)裝置5時(shí)，標(biāo)志開(kāi)車階段結(jié)束，同時(shí)停止對(duì)強(qiáng)化噴射反應(yīng)裝置5供給溶劑，同時(shí)調(diào)整二氫月桂烯和水進(jìn)入強(qiáng)化噴射反應(yīng)裝置5的流量以保證物料守恒，純度為95％以上的產(chǎn)品二氫月桂烯醇則從精餾塔6塔底采出。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的連續(xù)化生產(chǎn)二氫月桂烯醇的工藝，其特征是步驟1 ^f述 的溶劑是丙酮、乙醇、丙醇、丁醇、二氧六環(huán)、乙二醇單丁醚或乙二醇雙丁醚。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的連續(xù)化生產(chǎn)二氫月桂烯醇的工藝，其特征是步驟1所述的催化劑強(qiáng)酸性陽(yáng)離子交換樹(shù)脂是Amberlyst 15、 Amberlyst 35、 Amberlyst 36、 Amberlite IR-120、 D72、 D61、 D001-CC、 D005或NKC-9。
4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的連續(xù)化生產(chǎn)二氫月桂烯醇的工藝，其特征是步驟1所述的催化劑的用量為反應(yīng)總物料質(zhì)量百分?jǐn)?shù)的8-20%。
5. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的連續(xù)化生產(chǎn)二氫月桂烯醇的工藝，其特征是步驟3所述的反應(yīng)時(shí)間為2-5小時(shí)后，開(kāi)啟閥門27，強(qiáng)化嘖射反應(yīng)裝置5開(kāi)始出料。
6. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的連續(xù)化生產(chǎn)二氫月桂烯醇的工藝，其特征是步驟3所述 的反應(yīng)物料在分相器7中停留15-40分鐘后，油相進(jìn)入精餾塔6，水相則返回強(qiáng)化噴射 反應(yīng)裝置5。
7. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的連續(xù)化生產(chǎn)二氫月桂烯醇的工藝，其特征是在運(yùn)行一定 的時(shí)間后，催化劑出現(xiàn)了損耗或性能下降，需補(bǔ)加或更換固體催化劑，其步驟如下步驟1'.打開(kāi)強(qiáng)化噴射反應(yīng)裝置5底部通向催化劑固液分離槽18管道上的閥門29 和催化劑固液分離槽18通向中間罐19管道上的閥門30，催化劑固液分離槽18內(nèi)設(shè)有 高效過(guò)濾器35,料液里固體催化劑顆粒被濾網(wǎng)截留在濾網(wǎng)上游，而液相料液則通過(guò)闊門 29回到中間罐18，然后經(jīng)泵23返回到強(qiáng)化噴射反應(yīng)裝置5內(nèi)；步驟2'.若是更換固體催化劑，則待步驟l'強(qiáng)化噴射反應(yīng)裝置5內(nèi)的催化劑清空 后，打開(kāi)催化劑加料裝置4的上蓋，加入新鮮催化劑，然后關(guān)閉催化劑加料裝置4上蓋；步驟3'.打開(kāi)反應(yīng)物料儲(chǔ)罐通向催化劑加料裝置4的閥門32和催化劑加料裝置4 通向強(qiáng)化噴射反應(yīng)裝置5的閥門34，關(guān)閉反應(yīng)物料儲(chǔ)罐通向強(qiáng)化噴射反應(yīng)裝置5的閥門 33，催化劑將與液相反應(yīng)物料一道進(jìn)入強(qiáng)化噴射反應(yīng)裝置5內(nèi)；步驟4'.關(guān)閉閥門34和閥門29、 32，打開(kāi)閥門33,從催化劑固液分離槽18內(nèi)清 除失效的催化劑，催化劑更換過(guò)程完成。
全文摘要
本發(fā)明公開(kāi)了一種高效節(jié)能的連續(xù)化合成二氫月桂烯醇新工藝，采用了強(qiáng)化噴射反應(yīng)裝置、分相器和連續(xù)精餾裝置組成的集成系統(tǒng)合成二氫月桂烯醇的新技術(shù)。工藝流程中還設(shè)置了催化劑的補(bǔ)加和更換系統(tǒng)。本發(fā)明的工藝流程簡(jiǎn)單，轉(zhuǎn)化率高，可使二氫月桂烯的水合反應(yīng)速率比相同條件下的固定床反應(yīng)提高1-3倍；能耗節(jié)省高達(dá)50％左右。
文檔編號(hào)C07C29/80GK101684065SQ200910181289
公開(kāi)日2010年3月31日 申請(qǐng)日期2009年7月21日 優(yōu)先權(quán)日2009年7月21日
發(fā)明者華 傅, 勇 劉, 政 周, 張志炳, 楊毅融, 林力克, 妮 羅 申請(qǐng)人:廈門中坤化學(xué)有限公司;南京大學(xué)