專利名稱：一種桂皮醛的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種桂皮醛的制備方法，尤其是一種從植物中提取桂皮醛的方法。
背景技術(shù)：
桂皮醛(Ci麗maldehyde)，異名Ci麗mal、 Ci麗mic aldehyde等。分子式
0^80，分子量132. 162， CAS登錄號(hào)結(jié)構(gòu)式如下<formula>formula see original document page 3</formula> 桂皮醛是一種天然化合物，具有解熱、鎮(zhèn)靜等作用，廣泛存在于多種植物中。
中藥肉桂為樟科植物肉桂Cinnamom咖cassia Presl的干燥樹(shù)皮，具有補(bǔ)火助陽(yáng)， 引火歸源，散寒止痛，活血通經(jīng)等功效，其中含有豐富的桂皮醛。 現(xiàn)有技術(shù)中，桂皮醛的提取分離法主要采用有機(jī)溶劑法等，但這些提取工藝得到 的桂皮醛的含量低，生產(chǎn)過(guò)程中污染嚴(yán)重，且不利大生產(chǎn)操作。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明所要解決的技術(shù)問(wèn)題是提供一種利于大生產(chǎn)操作、產(chǎn)品純度高的桂皮醛的 制備方法。 為解決上述技術(shù)問(wèn)題，本發(fā)明采用下列技術(shù)方案 取肉桂皮細(xì)粉，加入到C02超臨界萃取器中，二氯甲烷作為夾帶劑，夾帶劑占總萃 取溶劑的體積百分比為2-6%，萃取壓力10-40MPa，溫度30-60°C， C02流量l_5ml/g生藥 /min，萃取時(shí)間80-200min，得萃取物，加入無(wú)水硫酸鈉脫水，濾過(guò)，回收二氯甲烷并干燥即 得。 夾帶劑占總萃取溶劑的體積百分比為4%。 [OO11] 超臨界萃取壓力優(yōu)選為20MPa。
超臨界萃取溫度優(yōu)選為50°C 。
C02流量為2ml/g生藥/min。
超臨界萃取時(shí)間優(yōu)選為lOOmin。 采用上述技術(shù)方案制備桂皮醛，操作簡(jiǎn)便、污染少、設(shè)備投入小，利于大生產(chǎn)操作。
下面將結(jié)合具體實(shí)施方式
對(duì)本發(fā)明做進(jìn)一步闡述，但本發(fā)明要求保護(hù)的范圍并不 局限于下列實(shí)施方式。
具體實(shí)施方式

實(shí)施例l 取肉桂皮細(xì)粉10Kg，加入到(A超臨界萃取器中，二氯甲烷作為夾帶劑，夾帶劑占 總萃取溶劑的體積百分比為2% ，萃取壓力lOMPa，溫度30°C ， C(V流量lml/g生藥/min，萃取 時(shí)間80min，得萃取物，加入無(wú)水硫酸鈉脫水，濾過(guò)，回收二氯甲烷并干燥即得桂皮醛8. 3g， 經(jīng)HPLC檢測(cè)，純度為98. 9 % 。
實(shí)施例2 取肉桂皮細(xì)粉10Kg，加入到C02超臨界萃取器中，二氯甲烷作為夾帶劑，夾帶劑占 總萃取溶劑的體積百分比為6%，萃取壓力40MPa，溫度60°C， C02流量5ml/g生藥/min， 萃取時(shí)間200min，得萃取物，加入無(wú)水硫酸鈉脫水，濾過(guò)，回收二氯甲烷并干燥即得桂皮醛 11. 3g，經(jīng)HPLC檢測(cè)，純度為98. 3% 。
實(shí)施例3 取肉桂皮細(xì)粉10Kg，加入到(A超臨界萃取器中，二氯甲烷作為夾帶劑，夾帶劑占 總萃取溶劑的體積百分比為4%，萃取壓力20MPa，溫度50°C， C02流量2ml/g生藥/min， 萃取時(shí)間100min，得萃取物，加入無(wú)水硫酸鈉脫水，濾過(guò)，回收二氯甲烷并干燥即得桂皮醛 13. Og，經(jīng)HPLC檢測(cè)，純度為99. 4% 。
權(quán)利要求
一種桂皮醛的制備方法，其特征在于所述的方法包括下列步驟取肉桂皮細(xì)粉，加入到CO2超臨界萃取器中，二氯甲烷作為夾帶劑，夾帶劑占總萃取溶劑的體積百分比為2-6％，萃取壓力10-40MPa，溫度30-60℃，CO2流量1-5ml/g生藥/min，萃取時(shí)間80-200min，得萃取物，加入無(wú)水硫酸鈉脫水，濾過(guò)，回收二氯甲烷并干燥即得。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述桂皮醛的制備方法，其特征在于所述夾帶劑占總萃取溶劑的體 積百分比為4%。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述桂皮醛的制備方法，其特征在于所述超臨界萃取壓力為20MPa。
4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述桂皮醛的制備方法，其特征在于所述超臨界萃取溫度為5(TC。
5. 根據(jù)權(quán)利要求1所述桂皮醛的制備方法，其特征在于所述C02流量為2ml/g生藥/min。
6. 根據(jù)權(quán)利要求l所述桂皮醛的制備方法，其特征在于所述超臨界萃取時(shí)間為 100min。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種操作簡(jiǎn)便、污染小、設(shè)備投入少的桂皮醛的制備方法，工藝步驟為取肉桂皮細(xì)粉，加入到CO2超臨界萃取器中，二氯甲烷作為夾帶劑，夾帶劑占總萃取溶劑的體積百分比為2-6％，萃取壓力10-40MPa，溫度30-60℃，CO2流量1-5ml/g生藥/min，萃取時(shí)間80-200min，得萃取物，加入無(wú)水硫酸鈉脫水，濾過(guò)，回收二氯甲烷并干燥即得。采用本發(fā)明制備桂皮醛，產(chǎn)品純度高，易于實(shí)現(xiàn)產(chǎn)業(yè)化放大。
文檔編號(hào)C07C45/80GK101704731SQ200910232808
公開(kāi)日2010年5月12日 申請(qǐng)日期2009年10月20日 優(yōu)先權(quán)日2009年10月20日
發(fā)明者張發(fā)成, 毛志英, 范淦彬 申請(qǐng)人:南京榮世醫(yī)藥科技有限公司