專利名稱：天然肉桂醛提取工藝方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及林產(chǎn)工業(yè)技術(shù)領(lǐng)域，尤其是一種從天然肉桂油為原料中提取天然肉桂醛的工藝方法。
背景技術(shù)：
天然肉桂醛，化學(xué)名稱3-苯基-2-丙烯酸，又名苯丙烯醛，桂醛，桂皮醛，其方程式為C6H5 - CH = CH - CH0,它有順式和反式兩種異構(gòu)體，但不論天然的還是合成的肉桂醛均是反式結(jié)構(gòu)。天然肉桂醛是無色至淡黃色油狀液體，具有濃郁的桂皮芳香氣味，藥辛香氣；在空氣中易氧化成桂酸，熔點-7. 5°C，沸點253°C (常壓)，難溶于水及石油醇，易溶于醇、醚、氯仿和苯，微溶于水。天然肉桂醛廣泛應(yīng)用于醫(yī)藥、香料、食品、日用化妝、塑料和感光材 料等產(chǎn)品的生產(chǎn)中，它還有抑制致癌物黃曲霉菌的作用。目前，工業(yè)生產(chǎn)中一種生產(chǎn)天然肉桂醛的方法是用蒸餾法從天然肉桂油中提取天然肉桂醛，天然肉桂醛提取設(shè)備主要由蒸發(fā)器，冷凝器和收集器組成，已有技術(shù)在提取天然肉桂醛時是將裝有肉桂油的原料塔釜置于加熱油槽中，通過加熱油槽中電熱棒加熱槽中的油，從而對原料塔釜中的肉桂油進行加熱。為了能有足夠的溫度使肉桂油中的肉桂醛蒸發(fā)，加熱油槽中熱油的溫度一般都超過原料塔釜中肉桂油的溫度30°C 50°C，這種加熱方式在原料塔釜中的肉桂油溫度不均勻，在肉桂油與原料塔釜接觸面處溫度較高，很容易引起原料塔釜中肉桂油因溫度太高而產(chǎn)生局部聚變，從而影響到天然肉桂醛成品的純度和天然肉桂醛的產(chǎn)出率。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種天然肉桂醛提取工藝方法，這種方法提取天然肉桂醛不僅產(chǎn)出率高，而且可獲得純度高的天然肉桂醛。為了達到上述目的，本發(fā)明采用的技術(shù)方案是采用天然肉桂醛提取設(shè)備按以下步驟和方法提取天然肉桂醛
將要置于蒸餾設(shè)備內(nèi)的天然肉桂油進行取樣分析，確定其中的含醛量，并分別計算出蒸餾達到設(shè)定純度的天然肉桂醛、前餾份和后餾份的重量，將天然肉桂醛的提取原料置于所述蒸餾設(shè)備內(nèi)分四個階段加熱蒸餾
第一階段，控制蒸餾設(shè)備的原料蒸餾釜內(nèi)天然肉桂油的溫度為110°c，控制蒸餾設(shè)備的蒸餾塔頂?shù)臏囟葹?0°c，回流比為O :1，保持收集器的真空度在2 3Kpa，當(dāng)餾出物餾出完畢時進入第二階段；
第二階段，控制所述蒸餾設(shè)備的原料蒸餾釜內(nèi)天然肉桂油的溫度是140°C，控制所述蒸餾設(shè)備的蒸餾塔頂?shù)臏囟葹?10°C，回流比為10 :1，保持收集器的真空度在2 3Kpa，至收集到的餾份達到分析計算前餾份的量轉(zhuǎn)入第三階段；
第三階段，控制所述所述蒸餾設(shè)備的原料蒸餾釜內(nèi)天然肉桂油的溫度是160°C，控制蒸餾設(shè)備的蒸餾塔頂?shù)臏囟葹?40°C，回流比為O :1，保持收集器的真空度在2 3Kpa，至收集到的餾份達到分析計算天然肉桂醛的量。進一步的，采用天然肉桂醛提取設(shè)備，所述天然肉桂醛提取設(shè)備包括有蒸發(fā)設(shè)備，該蒸發(fā)設(shè)備包括有原料蒸餾釜，所述原料蒸餾釜上安裝有由列管式換熱器構(gòu)成的原料加熱器，所述原料加熱器的進料口與一個原料循環(huán)泵的出口連接，所述原料加熱器的出料口與所述原料蒸餾釜的上部連通，所述原料循環(huán)泵的進口與所述原料蒸餾釜的底部連通，所述原料加熱器殼體的下部通過導(dǎo)熱油入口與熱油循環(huán)泵出油口連通，所述原料加熱器通過殼體上部的熱油出口與所述油加熱爐的回油口連通；所述蒸發(fā)設(shè)備上連接有蒸餾塔，該蒸餾塔的塔頂連接有冷凝器，所述冷凝器的出口連接回 流分配器，所述回流分配器的其中一路輸出管通過帶視窗的視筒分別通過閥門連接到收集器組中的多個收集容器，另一路輸出管連接所述塔頂?shù)幕亓鹘涌?；有一個真空泵組通過緩沖罐和管路分別通過閥門與所述收集器組中的各個收集容器連接；所述蒸餾塔內(nèi)裝有波紋網(wǎng)填料。由于采用了上述技術(shù)方案，本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比具有如下有益效果
采用本發(fā)明的天然肉桂醛提取設(shè)備進行提取，能工業(yè)化提取天然肉桂醛且產(chǎn)出率高，所提取的天然肉桂醛的純度能達到98%以上。


圖I是本發(fā)明的工藝流程示意圖。圖2是本發(fā)明中天然肉桂醛蒸發(fā)設(shè)備的結(jié)構(gòu)示意圖。
具體實施例方式天然肉桂醛的提取在專門的蒸餾設(shè)備中進行，這套蒸餾設(shè)備如圖I和圖2所示，蒸餾設(shè)備有一個蒸發(fā)設(shè)備6，蒸發(fā)設(shè)備6由一個原料蒸餾釜6-1和蒸餾塔構(gòu)成，原料蒸餾釜6-1上安裝有原料加熱器6-2，原料加熱器6-2用螺栓固定在原料蒸餾釜6-1上，原料加熱器6-2內(nèi)腔裝有由許多平行排列的換熱管和封閉在這些換熱管兩端的管板構(gòu)成的換熱芯，這些換熱管的外部由4塊隔板將換熱芯的換熱管外部空間分隔成繞隔板環(huán)回的原料通道，原料進口 6-2-1設(shè)在原料加熱器6-2的頂部，原料進口 6-2-1與一原料循環(huán)泵5的出口接通，原料循環(huán)泵5的進口接在原料蒸餾釜6-1的底部；原料加熱器6-2的原料出口設(shè)在原料加熱器6-2的底部，該原料出口與原料蒸餾釜6-1的頂部接通；原料加熱器6-2在換熱芯的上部，各換熱管的上端口通過匯流器與熱油出口 6-2-3連通，熱油出口 6-2-3通過一個閥門與熱油爐3的回油口連接；在換熱芯的下部，各換熱管的下端口通過匯流器與熱油進口6-2-2連通，熱油進口 6-2-2通過一個閥門與油泵4的出口連接，油泵4的進口與熱油爐3的出油口連接。蒸發(fā)設(shè)備6上連接有4個相互連接的塔節(jié)7構(gòu)成的蒸餾塔，塔節(jié)7用螺栓固定在原料蒸餾釜6-1的頂部，4個塔節(jié)7共裝有波紋網(wǎng)填料，最頂端的塔節(jié)7上焊接安裝有塔頂8，塔頂8的蒸餾出口與冷凝器9的進料口連接，冷凝器9的出料口通過回流分配器10可將餾出物按設(shè)定比例分配流出，回流分配器10的一個輸出端通過設(shè)有玻璃窗的視筒12后，分別通過一個用于選通作用的閥門連接到收集器組11，視筒12的可以觀察出料的流量情況和出料的顏色情況；回流分配器10的另一個輸出端連通塔頂8的回流接口。收集器組11由4個收集器組成，每個收集器頂部均設(shè)有排空口，收集器與收集器之間均設(shè)置有切換閥，每個收集器的底部均設(shè)有放料口。收集器組11中的4個收集器分別通過一個選通作用的閥門連接到一個真空系統(tǒng)中的出口上。真空系統(tǒng)由真空泵I和串聯(lián)在真空泵I輸出管上的兩個緩沖罐2連接構(gòu)成，最后一個緩沖罐2的出口為真空系統(tǒng)中的出口，真空泵組I及其緩沖罐2的作用是確保向各收集器提供達到絕對壓力達到2Kpa真空度的穩(wěn)定抽吸力。在天然肉桂醛的提取前，對300公斤天然肉桂油取樣分析，獲得天然肉桂油含天然肉桂醛量達到76. 3%，前餾份含量3. 72%，后餾份含量19，98%，根據(jù)色譜分析結(jié)果計算收集量肉桂醛收取量=肉桂醛含量-前餾份含量X 2，肉桂醛收取206. 5公斤，前餾份收取量=前餾份含量X 2，前餾份收取22. 32公斤。，
將天然肉桂油置于蒸餾設(shè)備的原料蒸餾釜6-1內(nèi)分四個階段加熱蒸餾
在第一階段，控制原料蒸餾釜6-1內(nèi)天然肉桂油液的溫度為110°C，控制塔頂8的溫度為50°C，調(diào)節(jié)回流分配器10的回流比為O :1，當(dāng)餾出的油水混合液物餾出完畢時進入第二階段； 在第二階段，控制原料蒸餾釜6-1內(nèi)天然肉桂油液的溫度為140°C，控制塔頂8的溫度為110°C，調(diào)節(jié)回流分配器10的回流比為10 :1，通過調(diào)整收集器組11中的閥門的開關(guān)狀態(tài)，僅讓第I號收集器選通視筒12下游的管路，用于收集前餾份，控制緩沖罐2的出口真空度在2 3Kpa，至收集到的餾出物達到分析計算的前餾份的量后轉(zhuǎn)入第三階段；
在第三階段，控制原料蒸餾釜6-1內(nèi)天然肉桂油液的溫度為160°C，控制塔頂8的溫度為140°C，調(diào)節(jié)回流分配器10的回流比為0:1，通過調(diào)整收集器組11中的閥門的開關(guān)狀態(tài)，僅讓第3號、4號收集器選通視筒12下游的管路，用于收集天然肉桂醛成品，控制緩沖罐2的出口真空度在2 3Kpa,至收集到的天然肉桂醒成品達到分析計算天然肉桂醒的量即轉(zhuǎn)入第四階段；
在第四階段，控制原料蒸餾釜6-1內(nèi)天然肉桂油液的溫度為170°C，控制塔頂8的溫度為160°C，調(diào)節(jié)回流分配器10的回流比為0:1，通過調(diào)整收集器組11中的閥門的開關(guān)狀態(tài)，僅讓第2號收集器選通視筒12下游的管路，用于收集后餾份，控制緩沖罐2的出口真空度在2 3Kpa，至原料蒸餾釜內(nèi)的天然肉桂油液蒸餾完畢。本實施例獲得的天然肉桂醛純度達98. 3%，對原料天然肉桂油中的天然肉桂醛提取率為68. 8%。
權(quán)利要求
1.一種天然肉桂醛提取工藝方法，其特征在于按以下步驟提取天然肉桂醛 將要置于蒸餾設(shè)備內(nèi)的天然肉桂油進行取樣分析，確定其中的含水量，并分別計算出蒸餾達到設(shè)定純度的天然肉桂醛、前餾份和后餾份的重量，將天然肉桂醛的提取原料置于所述蒸餾設(shè)備內(nèi)分四個階段加熱蒸餾 第一階段，控制蒸餾設(shè)備的原料蒸餾釜內(nèi)天然肉桂油的溫度為110°c，控制蒸餾設(shè)備的蒸餾塔頂?shù)臏囟葹?0°c，回流比為O :1，保持收集器的真空度在2 3Kpa，當(dāng)餾出物餾出完畢時進入第二階段； 第二階段，控制所述蒸餾設(shè)備的原料蒸餾釜內(nèi)天然肉桂油的溫度為140°C，控制所述蒸餾設(shè)備的蒸餾塔頂?shù)臏囟葹?10°C，回流比為10:1，保持收集器的真空度在2 3Kpa，至收集到的餾份達到分析計算前餾份的量時轉(zhuǎn)入第三階段； 第三階段，控制所述蒸餾設(shè)備的原料蒸餾釜內(nèi)天然肉桂油的溫度為160°C，控制蒸餾設(shè) 備的蒸餾塔頂?shù)臏囟葹?40°C，回流比為0 :1，保持收集器的真空度在2 3Kpa，至收集到的餾份達到分析計算天然肉桂醛的量。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的天然肉桂醛提取工藝方法，其特征在于采用天然肉桂醛提取設(shè)備，所述天然肉桂醛提取設(shè)備包括有蒸發(fā)設(shè)備(6)，所述蒸發(fā)設(shè)備(6)包括有原料蒸餾釜(6-1)，所述原料蒸餾釜(6-1)上安裝有由列管式換熱器構(gòu)成的原料加熱器(6-2)，所述原料加熱器(6-2 )的進料口與一個原料循環(huán)泵(5 )的出口連接，所述原料加熱器(6-2 )的出料口與所述原料蒸餾釜(6-1)的上部連通，所述原料循環(huán)泵(5)的進口與所述原料蒸餾釜(6-1)的底部連通，所述原料加熱器(6-2)殼體的下部通過導(dǎo)熱油入口(6-2-2)與熱油循環(huán)泵(4)出油口連通，所述原料加熱器(6-2)通過殼體上部的熱油出口(2-3)與所述油加熱爐(3)的回油口連通；所述蒸發(fā)設(shè)備(6)上連接有蒸餾塔(7、8)，該蒸餾塔(7、8)的塔頂(8)連接有冷凝器(9)，所述冷凝器(9)的出口連接回流分配器(10)，所述回流分配器(10)的其中一路輸出管通過帶視窗的視筒(12)分別通過閥門連接到收集器組(11)中的多個收集容器，另一路輸出管連接所述塔頂(8)的回流接口 ；有一個真空泵組(I)通過緩沖罐(2)和管路分別通過閥門的與所述收集器組(11)中的各個收集容器連接；所述蒸餾塔(7、8)內(nèi)裝有波紋網(wǎng)填料。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種天然肉桂醛提取工藝方法，涉及林產(chǎn)化工技術(shù)領(lǐng)域，它采用天然肉桂油為提取原料，分四個階段進行提取第一階段蒸餾釜溫度為110℃，蒸餾塔頂?shù)臏囟葹?0℃，回流比為01；第二階段，蒸餾釜溫度為140℃，蒸餾塔頂?shù)臏囟葹?10℃，回流比為101；第三階段，蒸餾釜內(nèi)溫度為160℃，蒸餾塔頂?shù)臏囟葹?40℃，回流比為01，直至收集到的餾份達到分析計算天然肉桂醛的量。本發(fā)明可以解決在蒸餾桂油提取天然肉桂醛時桂油受熱不均勻而引起桂油局部聚變，影響天然肉桂醛成品純度和天然肉桂醛產(chǎn)出率的問題。
文檔編號C07C47/232GK102964228SQ201210518899
公開日2013年3月13日 申請日期2012年12月6日 優(yōu)先權(quán)日2012年12月6日
發(fā)明者梁定宏, 梁偉忠, 梁宏飛 申請人:廣西京桂香料有限公司