專利名稱:多級枯烯氧化的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域:
本發(fā)明涉及用于將枯烯(異丙苯)氧化成氫過氧化枯烯(氫過氧化異丙苯)的方法,其中已改善了方法的配置。
背景技術(shù):
通常通過枯烯工藝來制備苯酚,其中將枯烯氧化成氫過氧化枯烯(CHP),接著濃縮獲得的氧化產(chǎn)物混合物并經(jīng)受裂解反應(yīng)(cleavage reaction)。隨后,將裂解產(chǎn)物混合物引入蒸餾部分,其中首先分離裂解反應(yīng)的主要產(chǎn)物,即苯酚和丙酮,然后通過一系列蒸餾步驟或其它純化步驟加以純化。在現(xiàn)有技術(shù)中,通常利用所謂的濕式氧化工藝來氧化枯烯,其中借助于例如碳酸鹽的水溶液在溶液中進行氧化。干式氧化工藝,其中引入反應(yīng)混合物中的僅有化合物是起始原料(枯烯)和氧化氣體,正變得更加普遍。濕式工藝的缺點在于,在可以濃縮氧化產(chǎn)物 (CHP)以前,尤其,它們還需要除去碳酸鹽和中和含水氧化混合物(由于碳酸鹽其已呈現(xiàn)堿性)的步驟。按照 Kazua Hattori et al.在 Journal of Chemical Engineering of Japan, vol. 3,no. 1,(1970),p. 72-78中以自由基機理來說明枯烯的液相氧化。在氧化中形成的主要副產(chǎn)物是苯乙酮和烴基原醇(carbinol)。通常認(rèn)為此方法是按照以下圖解進行
權(quán)利要求
1.一種利用含氧氣體,優(yōu)選空氣,將枯烯氧化成氫過氧化枯烯的方法,所述方法包括-將枯烯進料和含氧氣體進料引入在一系列3-8個反應(yīng)器中的至少第一氧化反應(yīng)器, 從而形成氧化混合物,以及-優(yōu)選在已發(fā)生氧化反應(yīng)以后,將形成的所述氧化混合物從所述反應(yīng)器引入至少一個后續(xù)反應(yīng)器,其中-所述反應(yīng)器包括至少一個低壓氧化器(1)作為在所述系列中的第一反應(yīng)器以及至少一個高壓氧化器(2)作為在所述系列中的最后反應(yīng)器;-在至少大氣壓的壓力下操作所述至少一個低壓氧化器以及在比所述至少一個低壓氧化器高至少0. 5巴的壓力下操作所述至少一個高壓氧化器。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法,其中,存在一個低壓反應(yīng)器。
3.根據(jù)前述權(quán)利要求中任一項所述的方法,其中,存在4或5個高壓反應(yīng)器。
4.根據(jù)前述權(quán)利要求中任一項所述的方法,其中,將新鮮含氧氣體供給在所述系列中的所有反應(yīng)器。
5.根據(jù)前述權(quán)利要求中任一項所述的方法,其中,將枯烯僅供給到在所述系列中的所述第一反應(yīng)器。
6.根據(jù)前述權(quán)利要求中任一項所述的方法,其中,在高于任何低壓氧化器至少0.5巴的壓力下操作所述任何高壓反應(yīng)器。
7.根據(jù)前述權(quán)利要求中任一項所述的方法,其特征在于,用稀苛性堿和水洗滌所述含氧氣體以在將它弓I入氧化反應(yīng)器以前除去所有酸性或苛性堿痕量物。
8.根據(jù)任何前述權(quán)利要求所述的方法,其特征在于,作為干式氧化來操作所述氧化。
9.根據(jù)任何前述權(quán)利要求所述的方法,其特征在于,在降低的液面的條件下操作所述高壓氧化器( 使得所述第一高壓反應(yīng)器O)的液面為最高。
10.根據(jù)任何前述權(quán)利要求所述的方法,其特征在于,在任何低壓氧化器(1)中保持比任何所述高壓氧化器( 更大的液體存量。
11.根據(jù)任何前述權(quán)利要求所述的方法,其特征在于,在所述低壓氧化器(1)中在 0. 01-3. Obarg的壓力下,以及在所述高壓氧化器(2)中在1. 01-10. Obarg的壓力表下,操作所述氧化。
12.根據(jù)任何前述權(quán)利要求所述的方法,其特征在于,產(chǎn)生的氧化產(chǎn)物具有的CHP濃度為 22-32%,優(yōu)選 24-28%。
13.根據(jù)任何前述權(quán)利要求所述的方法,其中,將氧化混合物傳送到各個串聯(lián)反應(yīng)器 (即,僅反應(yīng)器1至2,僅反應(yīng)器2至3等等)。
14.根據(jù)任何前述權(quán)利要求所述的方法,其特征在于,從在所述系列中的至少一個反應(yīng)器移出在頂部氣體中的未反應(yīng)枯烯,冷凝所述枯烯,在形成的冷凝物中合并所述未反應(yīng)枯烯,并隨后利用苛性堿溶液,優(yōu)選包含約0. 2-2. 0%的NaOH,洗滌所述冷凝枯烯,以便純化它們以去除包含酸、苯酚以及甲醇的污染物。
15.一種利用含氧氣體將枯烯氧化成氫過氧化枯烯的裝置,包括-一系列3-8個氧化反應(yīng)器(1,2),以及-在各個反應(yīng)器(1,2)的底部的噴射器,用于均勻分布引入所述反應(yīng)器的(1,2)的氣體,其中所述反應(yīng)器包括至少一個罐體形式的低壓氧化器(1)和至少一個塔形式的高壓氧化器O),所述低壓氧化器(1)連接于低壓氣體壓縮機以及所述高壓氧化器( 連接于高壓氣體壓縮機。15.根據(jù)權(quán)利要求14所述的裝置,其中,將所述高壓氧化器(2)以降低的高度放置,使得所述第一高壓氧化器處于最高位置。
16.根據(jù)權(quán)利要求14或權(quán)利要求15所述的裝置,其中,和任何所述高壓氧化器(2)相比,更大液體存量保持在所述低壓氧化器(1)中。
17.根據(jù)權(quán)利要求14至16中任一項所述的裝置,進一步包括在各個高壓反應(yīng)器(2)中的內(nèi)部冷卻盤管,用于冷卻所述反應(yīng)混合物。
18.根據(jù)權(quán)利要求14至17中任一項所述的裝置,進一步包括連接于所述各個反應(yīng)器 (1,2)的冷凝器(3,4)和連接于所述冷凝器(3,4)用于處理未冷凝的排出氣的熱氧化器 (6)。
19.根據(jù)權(quán)利要求14至18中任一項所述的裝置,進一步包括兩級空氣洗滌器(8,9), 用于純化引入所述反應(yīng)器(1,2)、以及用于壓縮所述空氣的空氣壓縮機(10,11)的空氣。
20.根據(jù)權(quán)利要求14至19所述的裝置用于用空氣來氧化有機成分的用途。
全文摘要
本發(fā)明涉及利用含氧氣體,優(yōu)選空氣,將枯烯氧化成氫過氧化枯烯的方法,該方法包括-將枯烯進料和含氧氣體進料引入在一系列3-8個反應(yīng)器中的至少第一氧化反應(yīng)器,從而形成氧化混合物,以及優(yōu)選在已發(fā)生氧化反應(yīng)以后,將形成的氧化混合物從一個反應(yīng)器引入下一個反應(yīng)器,其中,反應(yīng)器包括至少一個低壓氧化器(1)作為在系列反應(yīng)器中的第一反應(yīng)器以及至少一個高壓氧化器(2)作為在系列反應(yīng)器中的最后反應(yīng)器;在至少大氣壓的壓力下操作任何低壓氧化器,并在高于所述至少一個低壓氧化器至少0.5巴的壓力下操作任何高壓氧化器。
文檔編號C07C409/10GK102256939SQ200980150703
公開日2011年11月23日 申請日期2009年12月17日 優(yōu)先權(quán)日2008年12月17日
發(fā)明者費利-馬蒂·普羅拉 申請人:博瑞立斯有限公司