專利名稱：皂甙含量≥30%的靈香草皂甙提取物及其提取工藝的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及化工，尤其是皂甙含量> 30%的靈香草皂甙提取物及其提取工藝。
背景技術(shù)：
靈香草(Lysimachia foenum-graecum Hance)為報春花科珍珠菜屬植物，廣西金 秀的大瑤山是靈香草的重要產(chǎn)地。靈香草具有特殊的芳香氣息，素有“香王之稱”，是一種 名貴的天然香料，其精油被譽為“液體黃金”，被廣泛用于醫(yī)藥、香料、食品、煙草、紡織、日用 化工等行業(yè)。此外，靈香草還是一種名貴中草藥，其莖和葉都可入藥，味辛、甘、性溫特性，有 健胃、清熱、發(fā)汗、行氣、止痛、驅(qū)蟲等功效，對治療傷風(fēng)感冒、腹痛、濕疹、陽痿、經(jīng)痛、寒濕腳 氣、外傷膿腫、高山反應(yīng)癥等效果顯著。因此，靈香草具有非常廣闊的應(yīng)用前景和開發(fā)利用 價值。在前人的研究工作中，對于靈香草的精油部分研究較多，而水溶性部分尤其是皂 甙的開發(fā)研究較少。曾有研究表明，靈香草中含有系列齊墩果烷型的三萜皂甙類化合物。三 萜皂甙類化合物在珍珠菜屬植物中廣泛存在，具有免疫調(diào)節(jié)、抗腫瘤、抗病毒、抗真菌、抗癌 等生理活性，是極具應(yīng)用前景的一類化合物。然而，目前對于靈香草的應(yīng)用僅僅局限于精油 部分，大量大極性部分的有效成分被忽略。目前尚未見有靈香草皂甙的提取工藝。如何合 理的開發(fā)利用靈香草的大極性部分，充分發(fā)揮靈香草的藥用價值，利用靈香草資源優(yōu)勢，擴 大靈香草的應(yīng)用前景，提升靈香草的經(jīng)濟附加值，是急需解決的問題。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的旨在提供一種皂甙含量> 30%的靈香草皂甙提取物及其提取工藝。一種皂甙含量> 30%的靈香草皂甙(提取物)，以靈香草為原料，經(jīng)溶劑提取一濃 縮一樹脂吸附一水洗樹脂脫色一醇溶液洗脫一收集洗脫液一干燥，得含量> 15%的靈香草 皂甙粗品一粗品用醇加熱溶解一濃縮一干燥，制得靈香草皂甙含量> 30%的白色結(jié)晶粉末 狀的提取物。產(chǎn)品經(jīng)測試，提取物的皂甙為三萜皂甙，含量彡30%。一種皂甙含量> 30%的靈香草皂甙(提取物)的提取工藝，包括如下步驟(1)靈香草全草洗去砂土，風(fēng)干后，粉碎；(2)加入原料5-12倍的單一或混合溶劑，回流提取、超聲波或微波輔助提??；(3)合并提取液，減壓濃縮，回收醇至無醇味，濃縮液加適量水稀釋；(4)處理后的提取液，用樹脂吸附；(5)水洗吸附后的樹脂直至流出液接近無色，再用濃度為50-100%的醇溶液洗 脫，收集洗脫液；(6)洗脫液經(jīng)干燥，得到皂甙含量彡15%的靈香草皂甙提取物粗品；(7)靈香草皂甙粗品用90% -100%醇加熱溶解，冷卻后過濾取清液；(8)將濾液濃縮，回收醇；
(9)濃縮液經(jīng)干燥，得到皂甙含量> 30%的靈香草皂甙。上述提取工藝中所述的單一或混合溶劑是甲醇、乙醇、正丁醇、戊醇、水的單一或 者幾種混合溶劑；所述的樹脂吸附可選用苯乙烯型共聚體大孔樹脂吸附，如用D型樹脂，D101、 D20UD301等任一均可；所述的洗脫用50-100%的醇溶液為乙醇-水或者甲醇-水溶液；所述的皂甙粗品 精制可選用甲醇、乙醇。本發(fā)明的優(yōu)點在于1、找到了從靈香草中提取靈香草皂甙的提取工藝，特別是找到了提取高含量靈香 草皂甙的提取工藝；2、本方法工藝簡單，生產(chǎn)成本低，皂甙得率高，經(jīng)測試，提取物皂甙含量> 30% ；3、使靈香草的大極性部分得到充分利用，拓展了三萜皂甙的來源。
具體實施例方式下面列舉一部分具體實施例對本發(fā)明進行說明，有必要在此指出的是以下具體實 施例只用于對本發(fā)明做進一步的說明，不代表對本發(fā)明保護范圍的限制。其他人根據(jù)本發(fā) 明做出的一些非本質(zhì)的修改和調(diào)整仍屬于本發(fā)明的保護范圍。實施例1取靈香草100克，用水洗去砂土，風(fēng)干后粉碎；每次加入70%乙醇溶液1升，加熱 回流提取3次，每次1小時；按常規(guī)方法合并三次提取液，減壓濃縮，回收乙醇至無醇味，濃 縮液與水以1 1至1 5的比例稀釋后，用D101或D201或D301大孔吸附樹脂充分吸 附；水洗吸附后的樹脂直至流出液接近無色，再用濃度為70%的乙醇溶液洗脫，收集洗脫 液；洗脫液經(jīng)干燥后，得到靈香草皂甙粗品8. 2克，以齊墩果酸作為對照，采用香草醛-冰醋 酸-高氯酸體系顯色并測定皂甙含量為28. 3%;將皂甙粗品用80毫升100%甲醇加熱溶解， 冷卻后過濾，濾液經(jīng)濃縮，回收甲醇；濃縮液經(jīng)干燥，得到精制的靈香草皂甙5. 4克，經(jīng)測定 皂甙含量為43%。實施例2取靈香草100克，用水洗去砂土，風(fēng)干后粉碎；每次加入水1升，加熱回流提取3 次，時間依次為2小時、1小時、1小時；合并三次提取液，減壓濃縮，濃縮液用大孔吸附樹脂 充分吸附；水洗吸附后的樹脂直至流出液接近無色，再用濃度為60%的乙醇溶液洗脫，收 集洗脫液；洗脫液經(jīng)干燥后，得到靈香草皂甙粗品5. 0克，以齊墩果酸作為對照，采用香草 醛_冰醋酸_高氯酸體系顯色并測定皂甙含量為20. 8% ；將皂甙粗品用80毫升100%甲醇 加熱溶解，冷卻后過濾，濾液經(jīng)濃縮，回收甲醇；濃縮液經(jīng)干燥，得到精制的靈香草皂甙3. 2 克，經(jīng)測定皂甙含量為32.5%，其余同實施例1。實施例3取靈香草100克，用水洗去砂土，風(fēng)干后粉碎；每次加入50%乙醇溶液1升，超聲 波輔助提取3次，每次時間為0. 5小時；合并三次提取液，減壓濃縮，回收乙醇至無醇味， 濃縮液加適量水稀釋后，用大孔吸附樹脂充分吸附；水洗吸附后的樹脂直至流出液接近無 色，再用濃度為70%的乙醇溶液洗脫，收集洗脫液；洗脫液經(jīng)干燥后，得到靈香草皂甙粗品7. 0克，以齊墩果酸作為對照，采用香草醛_冰醋酸_高氯酸體系顯色并測定皂甙含量為 25. 2% ；將皂甙粗品用80毫升95%乙醇加熱溶解，冷卻后過濾，濾液經(jīng)濃縮，回收乙醇；濃 縮液經(jīng)干燥，得到精制的靈香草皂甙4. 1克，經(jīng)測定皂甙含量為36. 3%，其余同實施例1。實施例4取靈香草2公斤，用水洗去砂土，風(fēng)干后粉碎；每次加入60 %乙醇溶液10升，微 波輔助提取3次，每次時間為0. 5小時；合并三次提取液，減壓濃縮，回收乙醇至無醇味， 濃縮液加適量水稀釋后，用大孔吸附樹脂充分吸附；水洗吸附后的樹脂直至流出液接近無 色，再用濃度為70%的乙醇溶液洗脫，收集洗脫液；洗脫液經(jīng)干燥后，得到靈香草皂甙粗品 135克，以齊墩果酸作為對照，采用香草醛_冰醋酸_高氯酸體系顯色并測定皂甙含量為 25. 1%;將皂甙粗品用1升95%乙醇加熱溶解，冷卻后過濾，濾液經(jīng)濃縮，回收乙醇；濃縮液 經(jīng)干燥，得到精制的靈香草皂甙75克，經(jīng)測定皂甙含量為35. 5%，其余同實施例1。
權(quán)利要求
一種皂甙含量≥30％的靈香草皂甙提取物的提取工藝，包括如下步驟(1)靈香草全草洗去砂土，風(fēng)干后，粉碎；(2)加入原料5-12倍的單一或混合溶劑，回流提取、超聲波或微波輔助提??；(3)合并提取液，減壓濃縮，回收醇至無醇味，濃縮液加適量水稀釋；(4)處理后的提取液，用樹脂吸附；(5)水洗吸附后的樹脂直至流出液接近無色，再用濃度為50-100％的醇溶液洗脫，收集洗脫液；(6)洗脫液經(jīng)干燥，得到皂甙含量≥15％的靈香草皂甙提取物粗品；(7)靈香草皂甙粗品用90％-100％醇加熱溶解，冷卻后過濾取清液；(8)將濾液濃縮，回收醇；(9)濃縮液經(jīng)干燥，得到皂甙含量≥30％的靈香草皂甙。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的提取工藝，其特征是步驟(2)所述的單一或混合溶劑為甲 醇、乙醇、正丁醇、戊醇、水的單一或者幾種混合溶劑。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的提取工藝，其特征是步驟⑷所述的樹脂為苯乙烯型共聚 體大孔吸附樹脂。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的提取工藝，其特征是步驟(5)所述的洗脫用50-100%的醇 溶液為乙醇_水或者甲醇_水溶液。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的提取工藝，其特征是步驟(7)所述的醇為甲醇或乙醇。
6.用權(quán)利要求1所述的提取工藝提取的皂甙>30%的白色結(jié)晶粉末狀的靈香草皂甙 提取物。全文摘要
本發(fā)明提供了一種皂甙含量≥30％的白色結(jié)晶粉末狀靈香草皂甙提取物，公開了該提取物的提取工藝，它以靈香草為原料，經(jīng)溶劑提取→濃縮→樹脂吸附→水洗樹脂脫色→醇溶液洗脫→收集洗脫液→干燥，得含量≥15％的靈香草皂甙粗品→粗品用醇加熱溶解→濃縮→干燥制得。該方法工藝簡單，生產(chǎn)成本低，皂甙得率高，使靈香草的大極性部分得到充分合理利用，拓展了三萜皂甙的來源。
文檔編號C07H15/256GK101875685SQ20101021091
公開日2010年11月3日 申請日期2010年6月25日 優(yōu)先權(quán)日2010年6月25日
發(fā)明者李 遠, 楊瑞云, 梁宏, 楚利敏, 陳全斌, 陳振鋒 申請人:廣西師范大學(xué)