專利名稱：一種茶皂素的純化方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種茶皂素的純化方法，屬于油茶深加工領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
茶皂素又稱茶皂甙，是從山茶科、山茶屬植物中提取得到的五環(huán)三萜類糖甙化合物，由配基、糖體和有機(jī)酸三部分組成。純凈的茶皂素是無色柱狀晶體，易溶于水、甲醇、含水乙醇和正丁醇，難溶于冷水、無水乙醇，不溶于乙醚、氯仿、石油醚及苯等有機(jī)溶劑，是一種性能優(yōu)良的非離子表面活性劑，具有較強(qiáng)的發(fā)泡、乳化、分散、濕潤等作用，并具有抗?jié)B、 消炎、鎮(zhèn)痛、抗癌等生理活性，可廣泛應(yīng)用于日化、建材、紡織、農(nóng)藥以及一些其它領(lǐng)域，其經(jīng)濟(jì)價值較高。但其純度一般在60%左右，呈黃色，在很大程度上限制了該產(chǎn)品的應(yīng)用。茶皂素的純化，常見的有醇-醚沉淀法、正丁醇萃取法、硅膠或聚酰胺柱層析法、 明礬、殼聚糖等絮凝劑法和離子交換樹脂法等，但這些方法都存在著難以得到高純度的茶皂素，而且生產(chǎn)成本太高等缺點(diǎn)。曹萬新介紹了用超濾膜法提取茶皂素的方法，金月慶用大孔樹脂純化茶皂素得到產(chǎn)品純度可以達(dá)到85%，但該方法存在工藝復(fù)雜，生產(chǎn)量小缺點(diǎn)，從而無法實(shí)現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn)。

發(fā)明內(nèi)容
針對現(xiàn)有技術(shù)中的上述缺點(diǎn)，本發(fā)明提出了一種保證精制后茶皂素有高純度和淺色澤的純化方法。其特征是，首先將粗茶皂素溶于蒸餾水中，加入單一或復(fù)合生物酶進(jìn)行生物催化反應(yīng)，通過醇沉、過濾、烘干制得高純度茶皂素。采用的技術(shù)方案是(1)將粗茶皂素按料水的重量/體積(g/ml)比1 2 5的比例，置于反應(yīng)器中， 調(diào)節(jié)PH值為4.0 9. 5，溫度控制在30°C 100°C ；(2)加入纖維素酶、淀粉酶、果膠酶或糖化酶，或其中任意二種，或其中任意三種酶組成的復(fù)合酶，進(jìn)行生物催化反應(yīng)，酶的加入量為粗茶皂素質(zhì)量的0. 1 1.2% ；反應(yīng)時間控制在10 24小時之間。(3)酶反應(yīng)結(jié)束后，加入10 30倍體積的無水乙醇，離心分離，將沉淀干燥得到純度大于85%以上的高純度茶皂素。本發(fā)明的吸附劑與現(xiàn)有技術(shù)相比，具有如下的優(yōu)點(diǎn)(1)本發(fā)明利用生物酶法水解純化粗茶皂素，所得產(chǎn)品純度高，色澤淺，污染物小。(2)本發(fā)明制備工藝簡單，成本較低。(3)本發(fā)明反應(yīng)條件溫和易于控制，易于操作，工藝設(shè)備少，易于實(shí)現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn)。
具體實(shí)施例方式下面通過實(shí)施例，對本發(fā)明的技術(shù)方案做進(jìn)一步具體的說明。本發(fā)明對茶皂素純度的測算方法采用重量分析法。實(shí)施例1
稱取IOOg純度為53%的粉狀粗茶皂素，加入蒸餾水300ml，攪拌，調(diào)節(jié)pH值為
6.0，升溫至40°C ；加入酶活力為5000U/g的纖維素酶0. 05ml，酶活力為3000U/g的淀粉酶 0. 25ml，進(jìn)行酶催化反應(yīng)12h，而后再加入4L的無水乙醇，離心分離，將沉淀物干燥后得到純度為93. 5%的茶皂素45g。實(shí)施例2稱取IOOg純度為53%的粉狀粗茶皂素，加入蒸餾水250ml，攪拌，調(diào)節(jié)pH值為 8. 0，升溫至50°C ；加入酶活力為5000U/g的纖維素酶0. 15ml，酶活力為3000U/g的果膠酶 0. 25ml，進(jìn)行酶催化反應(yīng)20h，而后再加入4L的無水乙醇，離心分離，將沉淀物干燥后得到純度為87. 8%的茶皂素46g。實(shí)施例3稱取IOOg純度為56%的粉狀粗茶皂素，加入蒸餾水400ml，攪拌，調(diào)節(jié)pH值為
7.0，升溫至40°C ；加入酶活力為5000U/g的纖維素酶0. 15ml，進(jìn)行酶催化反應(yīng)12h，而后再加入4L的無水乙醇，離心分離，將沉淀物干燥得到純度為85. 2%的茶皂素42g。實(shí)施例4稱取IOOg純度為56 %的粉狀粗茶皂素，加入蒸餾水300ml，調(diào)節(jié)pH值為6. 0，升溫和溫度為50°C ；加入酶活力為5000U/g的纖維素酶0. 05ml，酶活力為3000U/g的淀粉酶 0. 25ml，進(jìn)行酶催化反應(yīng)20h，而后再加入6L的無水乙醇，離心分離，將沉淀物干燥得到純度為96. 8%的茶皂素49g。實(shí)施例5稱取IOOg純度為53%的粉狀粗茶皂素，加入蒸餾水300ml，攪拌，調(diào)節(jié)pH值為
6.0，升溫至90°C ；加入酶活力為5000U/g的纖維素酶0. 05ml，酶活力為3000U/g的淀粉酶 0. 25ml, 1000U/g的糖化酶0. 05ml，進(jìn)行酶催化反應(yīng)15h，而后再加入5L的無水乙醇，離心分離，將沉淀干燥得到純度為89. 3%的茶皂素46g。實(shí)施例6稱取IOOg純度為65 %的粉狀粗茶皂素，加入蒸餾水300ml，調(diào)節(jié)pH值為7. 0，升溫至70°C ；加入酶活力為3000U/g的果膠酶0. 05ml，酶活力為3000U/g的淀粉酶0. 25ml，進(jìn)行酶催化反應(yīng)15h，而后再加入5L的無水乙醇，離心分離，將沉淀物干燥得到純度為91. 5% 的茶皂素46g。實(shí)施例7稱取IOOg純度為65 %的粉狀粗茶皂素，加入蒸餾水300ml，攪拌，調(diào)節(jié)pH值為
7.0，升溫至60°C ；加入酶活力為5000U/g的纖維素酶0. 15ml，酶活力為3000U/g的淀粉酶 0. 35ml，酶活力為3000U/g的果膠酶0. 15ml，進(jìn)行酶催化反應(yīng)15h，而后再加入8L的無水乙醇，離心分離，將沉淀物干燥得到純度為97. 5%的茶皂素62g。實(shí)施例8稱取IOOg純度為65 %的粉狀粗茶皂素，加入蒸餾水300ml，攪拌，調(diào)節(jié)pH值為 7. 0，升溫至60°C ；加入酶活力為5000U/g的纖維素酶0. 05ml，酶活力為3000U/g的淀粉酶 0. 25ml，酶活力為1000U/g的糖化酶0. 05ml，進(jìn)行酶催化反應(yīng)15h，而后再加入8L的無水乙醇，離心分離，將沉淀物干燥得到純度為98. 2%的茶皂素61g。實(shí)施例9
稱取IOOg純度為56%的粉狀粗茶皂素，加入蒸餾水250ml，攪拌，調(diào)節(jié)pH值為 7. 0，升溫至65°C ；加入酶活力為5000U/g的纖維素酶0. 05ml，酶活力為3000U/g的淀粉酶 0. 25ml，進(jìn)行酶催化反應(yīng)10h，而后再加入8L的無水乙醇，離心分離，將沉淀物干燥得到純度為92. 3%的茶皂素48g。實(shí)施例10稱取IOOg純度為56%的粉狀粗茶皂素，加入蒸餾水400ml，攪拌，調(diào)節(jié)pH值為 5. 0，升溫至50°C ；加入酶活力為5000U/g的纖維素酶0. 05ml，酶活力為3000U/g的淀粉酶 0. 25ml，酶活力為1000U/g的糖化酶0. 05ml，進(jìn)行酶催化反應(yīng)15h，而后再加入5L的無水乙醇，離心分離，將沉淀物干燥得到純度為96. 7%的茶皂素46g。除上述實(shí)施例外，本發(fā)明還可以有其他實(shí)施方式。凡采用等同替換或等效變換形成的技術(shù)方案，均落在本發(fā)明要求的保護(hù)范圍。
權(quán)利要求
1.一種茶皂素的純化方法，其特征是將粗茶皂素溶于蒸餾水中，調(diào)節(jié)PH值和溫度，加入單一酶或復(fù)合生物酶進(jìn)行生物催化反應(yīng)，通過醇沉、過濾、烘干制得高純度茶皂素。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的茶皂素的純化方法，其特征在于所述的粗茶皂素溶于蒸餾水中時，按重量/體積計，粗茶皂素蒸餾水為1 2 5。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的茶皂素的純化方法，其特征在于所述的調(diào)節(jié)PH值為4.0 9. 5，所述的溫度在控制30°C 100°C。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的茶皂素的純化方法，其特征在于所述的單一酶是指纖維素酶、淀粉酶、果膠酶或糖化酶。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的茶皂素的純化方法，其特征在于所述的復(fù)合酶是指纖維素酶、淀粉酶、果膠酶或糖化酶中二種或三種酶任意比例組成的復(fù)合酶。
6.根據(jù)權(quán)利要求2所述的茶皂素的純化方法，其特征在于所述的生物催化反應(yīng)時間為 10 Mh，單一酶或復(fù)合生物酶的加入量為粗茶皂素質(zhì)量的0. 1 1. 2%。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種用生物酶純化粗茶皂素的方法，屬于油茶深加工領(lǐng)域。其特征是，首先將粗茶皂素溶于蒸餾水中，加入單一或復(fù)合生物酶進(jìn)行生物催化反應(yīng)，通過醇沉、過濾、烘干制得高純度茶皂素。純化的方法包括如下步驟將粗茶皂素按料水比1∶2～5置于反應(yīng)器中，調(diào)節(jié)pH值和溫度，分別加入纖維素酶、淀粉酶、果膠酶、糖化酶等其中一種酶或其中二種或三種酶組成的復(fù)合酶進(jìn)行生物催化反應(yīng)；酶反應(yīng)結(jié)束后，加入10～30倍體積的無水乙醇，離心分離，將沉淀干燥得到純度大于85％以上的高純度茶皂素。本發(fā)明的具有得率高、生產(chǎn)成本低、污染物少等優(yōu)點(diǎn)。
文檔編號C07H1/08GK102268059SQ201010243970
公開日2011年12月7日 申請日期2010年8月3日 優(yōu)先權(quán)日2010年8月3日
發(fā)明者盧玉棟, 吳宗華, 張仁堃, 游瑞云, 許榕思 申請人:福建師范大學(xué)