專利名稱：用于乙醇脫水制乙烯的分離方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種用于乙醇脫水制乙烯的分離方法。
背景技術(shù)：
乙烯是十分重要的石油化工原料，其大宗下游產(chǎn)品主要有聚乙烯、環(huán)氧乙烷、乙二醇、聚氯乙烯、苯乙烯、醋酸乙烯等。現(xiàn)有的乙醇催化脫水制乙烯的生產(chǎn)工藝(顧志華，乙醇制乙烯技術(shù)現(xiàn)狀及展望 [J].化學(xué)進(jìn)展，2006，25 (8) =847-851)的生產(chǎn)過(guò)程是原料乙醇經(jīng)預(yù)熱器、汽化器加熱后全部汽化送乙醇脫水反應(yīng)系統(tǒng)進(jìn)行反應(yīng)，從脫水反應(yīng)系統(tǒng)出來(lái)的反應(yīng)產(chǎn)物(含反應(yīng)生成物乙烯、水，未反應(yīng)的乙醇等)送水洗、水堿洗等洗滌去除雜質(zhì)后，經(jīng)壓縮、干燥后進(jìn)入乙烯精餾塔進(jìn)行精餾分離，從乙烯精餾塔上部或塔頂?shù)玫揭蚁┊a(chǎn)品；而從塔釜排出的乙醇與水等組分的混合液連同水洗塔塔釜液一起送往廢水處理塔?，F(xiàn)有方法的特點(diǎn)之一是采用堿洗塔去除反應(yīng)產(chǎn)物中的酸性氣體，但是由于乙烯裝置中脫除酸性氣體的系統(tǒng)中物料較臟，含有一些高沸物和聚合物等雜質(zhì)，容易造成堵塞。而現(xiàn)有堿洗設(shè)備的最下段無(wú)任何內(nèi)構(gòu)件，容易在此處形成氣液分布不均，導(dǎo)致脫除酸性氣體效果不理想，不僅導(dǎo)致最終的產(chǎn)品純度較低，而且，由于堿洗塔堵塔的現(xiàn)象，造成堿洗塔中酸性氣體中和不完全而進(jìn)入后續(xù)工段，將嚴(yán)重影響后續(xù)塔器的操作，縮短裝置操作周期。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明所要解決的技術(shù)問(wèn)題是乙醇脫水制乙烯的生產(chǎn)工藝流程中乙烯產(chǎn)品純度低，裝置操作周期短的問(wèn)題，提供一種新的乙醇脫水制乙烯的方法。該方法具有操作簡(jiǎn)單， 最大限度脫除酸性氣體，保證產(chǎn)品純度和裝置長(zhǎng)周期運(yùn)行的特點(diǎn)。為了解決上述技術(shù)問(wèn)題，本發(fā)明采用的技術(shù)方案如下一種用于乙醇脫水制乙烯的分離方法，包括以下步驟①含乙烯、乙醇水和其他雜質(zhì)反應(yīng)產(chǎn)物從下部進(jìn)入水洗塔，水從上部進(jìn)入水洗塔， 水洗塔塔底排出以未反應(yīng)的乙醇以及其他雜質(zhì)，在水洗塔頂部得到物流I ；②物流I從下部進(jìn)入堿洗塔，在堿洗塔頂部得到物流II ；③物流II從中、下部進(jìn)入乙烯精餾塔，從乙烯精餾塔塔頂采出純度為90 99wt% 的乙烯產(chǎn)品，乙烯精餾塔釜液排往后續(xù)工序。上述技術(shù)方案中，由于反應(yīng)出料的溫度較高，優(yōu)選方案為采用水洗塔對(duì)其洗滌和降溫，去除乙醇、乙醛等雜質(zhì)；水洗塔采用填料塔或板式塔，其理論塔板數(shù)為2 40塊；水洗后的物流優(yōu)選方案為采用堿洗塔對(duì)其洗滌，去除二氧化碳等酸性氣體雜質(zhì)，堿洗塔采用生物乙烯堿洗塔；堿洗后得到的粗乙烯送入乙烯精餾塔的中下部，從乙烯精餾塔塔頂采出的氣體經(jīng)乙烯冷凝器冷凝后一部分從塔頂回流口回流入塔內(nèi)，未回流部分作為乙烯產(chǎn)品采出，采出純度為90 99wt%的乙烯產(chǎn)品。乙烯精餾塔的回流比為1. 2 3. 5，回流液溫度為-15 -60°C。乙烯精餾塔采用填料塔或板式塔，其理論塔板數(shù)為50 120塊，其中精餾段為20 85塊理論塔板，塔頂壓力為0. 6 4. OMPaG,塔頂溫度為-15 _50°C。本發(fā)明由于采用特殊的堿洗塔，反應(yīng)器尾氣進(jìn)入下段后，由于內(nèi)構(gòu)件的作用產(chǎn)生了一個(gè)新的氣體分布，降低了醛類的聚合會(huì)。由于新增內(nèi)構(gòu)件具有一定量的液體通道，因此不易被聚合物雜質(zhì)堵塞，明顯改善了工業(yè)裝置中的堵塔現(xiàn)象。工業(yè)裝置應(yīng)用證明，堿洗塔的堵塔現(xiàn)象至少降低了 50%，取得了較好的技術(shù)效果。


圖1為本發(fā)明乙醇脫水制乙烯的工藝流程。圖1中，1為洗滌水，2為反應(yīng)出料，3為水洗塔，4為水洗塔塔頂氣體，5為水洗塔塔釜液，6為堿洗塔，7為洗滌堿液，8為堿洗塔塔頂氣體，9為堿洗塔塔釜液，10為乙烯精餾塔，11為乙烯精餾塔釜液，12為乙烯精餾塔頂物料，13為乙烯精餾塔頂冷凝器，14為乙烯精餾塔頂回流，15為乙烯產(chǎn)品。來(lái)自乙醇脫水反應(yīng)系統(tǒng)的脫水反應(yīng)產(chǎn)物2從下部進(jìn)入水洗塔3，洗滌水1由水洗塔 3的上部加入，塔底排出未反應(yīng)的乙醇以及其他雜質(zhì)5。水洗塔3塔頂氣體4從下部進(jìn)入堿洗塔6，洗滌堿液7由堿洗塔6的上部加入，塔底排出洗滌液9。堿洗塔6塔頂氣體8從中下部進(jìn)入乙烯精餾塔10。乙烯精餾塔10塔頂蒸汽12經(jīng)乙烯冷凝器13冷凝后一部分14從塔頂回流入塔，一部分15作為乙烯產(chǎn)品采出。下面通過(guò)實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步闡述。
具體實(shí)施例方式實(shí)施例1采用圖1所示的工藝流程，汽化提餾塔理論塔板數(shù)為20，操作壓力0. 6MPa (G)。原料乙醇2350kg/h，其中乙醇1997. 5kg/h，水；352. 5kg/h，乙醇含量85% (wt% )0乙烯精餾塔為板式塔；操作表壓壓力為l.OMpaG。原料乙醇從汽化提餾塔塔頂進(jìn)料。水洗塔塔釜和乙烯精餾塔塔釜的混合釜液中乙醇66. 08kg/h，水193^g/h，進(jìn)料位置在汽化提餾塔塔頂數(shù)起第8塊理論板處。塔頂排出蒸汽送脫水反應(yīng)系統(tǒng)，其中乙醇含量93. 8% (wt%)0塔釜排出的水中乙醇含0.05% (wt% )0實(shí)施例2乙烯精餾塔頂壓力為1. 78MPaG,塔頂溫度為_(kāi)31°C，塔釜壓力為1. 8IMPaG,塔釜溫度為l°c，回流液溫度為-33°c。進(jìn)料中乙醇8. lkg/h，乙烯1290kg/h。進(jìn)料板在塔頂數(shù)起第35塊理論板處。塔頂冷凝液部分回流入塔，回流比2.0 1，部分采出乙烯產(chǎn)品1250kg/ h，純度為96% (wt%)0乙烯精餾塔塔釜排出的混合液中乙醇7. 9kg/h送汽化提餾塔做原料。汽化提餾塔為填料塔，工作表壓壓力為l.OMpaG。實(shí)施例3乙烯精餾塔頂壓力為1. 78MPaG,塔頂溫度為_(kāi)31°C，塔釜壓力為1. 8IMPaG,塔釜溫度為l°c，回流液溫度為-33°c。進(jìn)料中乙醇8. lkg/h,乙烯1290kg/h。進(jìn)料板在塔頂數(shù)起第35塊理論板處。塔頂冷凝液部分回流入塔，回流比2.0 1，部分采出乙烯產(chǎn)品1250kg/ h，純度為96% (wt%)0乙烯精餾塔塔釜排出的混合液15中乙醇7. 9kg/h送汽化提餾塔做原料。汽化提餾塔為填料塔，工作表壓壓力為l.OMpaG。
實(shí)施例4汽化提餾塔理論塔板數(shù)為30，操作表壓壓力0. 9MPaG。原料乙醇2350kg/h，其中乙醇2210kg/h，水140kg/h，乙醇含量94% (wt% )。原料乙醇從汽化提餾塔塔頂進(jìn)料。水洗塔塔釜和乙烯精餾塔塔釜的混合釜液中乙醇76. 25kg/h，水1725kg//h，進(jìn)料位置在汽化提餾塔塔頂數(shù)起第21塊理論板處。塔頂排出蒸汽送脫水反應(yīng)系統(tǒng)，其中乙醇2286kg/h，水 46. 65kg/h，乙醇含量98% (wt% )0塔釜排出的水中乙醇含量0. 1% (wt% )0乙烯精餾塔為填料塔，操作表壓壓力1. 5paG。實(shí)施例5乙烯精餾塔操作表壓壓力0. 9MpaG,塔頂溫度_65°C，全部理論板數(shù)為82塊，進(jìn)料中乙醇8. lkg/h，乙烯U90kg/h。進(jìn)料板在塔頂數(shù)起第46塊理論板處。塔頂冷凝液一部分從塔頂回流入塔，一部分采出做乙烯，回流比4 1。產(chǎn)品12501^/11，純度為99.00(% (wt%)0 乙烯精餾塔塔釜排出的混合液中乙醇7. 8kg/h送汽化提餾塔做原料。汽化提餾塔為板式塔，操作表壓壓力為0. 5MpaG。比較例1原料乙醇2350kg/h，其中乙醇2210kg/h，水140kg/h，乙醇含量94%)。原料乙醇經(jīng)過(guò)乙醇蒸發(fā)器后進(jìn)入反應(yīng)系統(tǒng)。水洗塔為填料塔，操作表壓壓力0. IMPaG.乙烯精餾塔為填料塔，操作表壓壓力1. SMPaG.水洗塔塔釜乙醇58. 01kg/h，水192^g/h，乙烯精餾塔塔釜乙醇8. lkg/h。
權(quán)利要求
1.一種用于乙醇脫水制乙烯的分離方法，包括以下步驟①含乙烯、乙醇水和其他雜質(zhì)反應(yīng)產(chǎn)物從下部進(jìn)入水洗塔，水從上部進(jìn)入水洗塔，水洗塔塔底排出以未反應(yīng)的乙醇以及其他雜質(zhì)，在水洗塔頂部得到物流I ；②物流I從下部進(jìn)入堿洗塔，在堿洗塔頂部得到物流II；③物流II從中、下部進(jìn)入乙烯精餾塔，從乙烯精餾塔塔頂采出純度為90 99wt%的乙烯產(chǎn)品，乙烯精餾塔釜液排往后續(xù)工序。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的用于乙醇脫水制乙烯的分離方法，其特征在于所述水洗塔去除乙醇、乙醛雜質(zhì)。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的用于乙醇脫水制乙烯的分離方法，其特征在于所述水洗塔采用填料塔或板式塔，其理論塔板數(shù)為2 40塊。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的用于乙醇脫水制乙烯的分離方法，其特征在于所述堿洗塔去除二氧化碳等酸性氣體雜質(zhì)。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的用于乙醇脫水制乙烯的分離方法，其特征在于所述堿洗塔采用生物乙烯堿洗塔。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的用于乙醇脫水制乙烯的分離方法，其特征在于經(jīng)堿洗后得到的粗乙烯送入乙烯精餾塔的中下部，從乙烯精餾塔塔頂采出的氣體經(jīng)乙烯冷凝器冷凝后一部分從塔頂回流口回流入塔內(nèi)，未回流部分作為乙烯產(chǎn)品采出，采出純度為90 99wt %的乙烯產(chǎn)品；回流比為1. 2 3. 5，回流液溫度為-15 -60°C。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的用于乙醇脫水制乙烯的分離方法，其特征在于乙烯精餾塔采用填料塔或板式塔，其理論塔板數(shù)為50 120塊，其中精餾段為20 85塊理論塔板，塔頂壓力為0. 6 4. OMPaG，塔頂溫度為-15 _50°C。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種用于乙醇脫水制乙烯的分離方法，主要解決現(xiàn)有技術(shù)中乙醇脫水制乙烯的生產(chǎn)工藝流程中乙烯產(chǎn)品純度低，裝置操作周期短的問(wèn)題。本發(fā)明通過(guò)采用堿洗塔塔的獨(dú)特工藝和結(jié)構(gòu)，以及與水洗塔和乙烯精餾塔的巧妙組合，用于實(shí)現(xiàn)脫除二氧化碳的技術(shù)方案，較好地解決了該問(wèn)題，可用于乙醇脫水制乙烯工業(yè)生產(chǎn)中。
文檔編號(hào)C07C11/04GK102372565SQ20101026080
公開(kāi)日2012年3月14日 申請(qǐng)日期2010年8月23日 優(yōu)先權(quán)日2010年8月23日
發(fā)明者劉軍, 朱瑛, 楊為民, 楊衛(wèi)勝, 沈偉 申請(qǐng)人:中國(guó)石油化工股份有限公司, 中國(guó)石油化工股份有限公司上海石油化工研究院