專利名稱：蒎烯制備蒎烷的連續(xù)生產(chǎn)方法及其裝置的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種菔烯制備菔烷的連續(xù)生產(chǎn)方法及其裝置。
背景技術(shù)：
菔烯是松節(jié)油的主要組成部分。將菔烯催化加氫制成菔烷，然后作為香料、醫(yī)料中 間體或其它產(chǎn)品，可以提高松節(jié)油加工產(chǎn)品附加值。目前，工業(yè)上由菔烯生產(chǎn)菔烷有兩種方法間歇加氫生產(chǎn)工藝和連續(xù)固定床氫化 生產(chǎn)工藝?，F(xiàn)有間歇加氫生產(chǎn)工藝是將菔烯放在間歇加氫反應(yīng)釜內(nèi)進(jìn)行氫化反應(yīng)，原料與催 化劑按比例投入氫化反應(yīng)釜后，進(jìn)行幾次氮?dú)?、氫氣置換，然后在攪拌器攪拌下升壓、升溫 進(jìn)行數(shù)小時(shí)加氫反應(yīng)，取樣檢測(cè)合格后，才能停機(jī)出料，回收部分反應(yīng)殘余氫氣后用氮?dú)庵?換，過(guò)濾除去催化劑，得到菔烷產(chǎn)品。分離出的催化劑只能重復(fù)使用3 10次，之后需要更 換，使用壽命短，回收再生次數(shù)多，消耗量大；為了保持氣_液充分接觸和攪拌效果，氫化反 應(yīng)釜內(nèi)的氫氣占了約40%左右的容積，這樣一來(lái)，使得加氫反應(yīng)釜的有效容積下降，而由于 間歇加氫生產(chǎn)工藝包括進(jìn)料、氮?dú)鈿錃庵脫Q、升溫、升壓、氫化反應(yīng)、過(guò)濾、降壓、降溫等多個(gè) 操作步驟，程序繁雜，耗時(shí)長(zhǎng)，效率低，能耗高；在同樣生產(chǎn)規(guī)模下，要求加氫反應(yīng)釜和相關(guān) 輔助設(shè)備體積大，所占空間也大，勞動(dòng)強(qiáng)度也大；間歇加氫生產(chǎn)中每次反應(yīng)釜進(jìn)出料都要進(jìn) 行氣體置換，造成氫氣和氮?dú)獯罅坷速M(fèi)；由于上述問(wèn)題的存在，生產(chǎn)中自動(dòng)化控制難度大， 壓力溫度不穩(wěn)定，造成菔烷順?lè)幢入y以控制，產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定性較差，生產(chǎn)規(guī)模難以放大。目前，采用連續(xù)固定床加氫工藝存在的問(wèn)題一是所用貴金屬催化劑，價(jià)格高；即 便是選用價(jià)格較低的非貴金屬催化劑，但因?yàn)槭褂脡勖话銉H為1個(gè)月，最長(zhǎng)的也不過(guò)3個(gè) 月左右，使得生產(chǎn)操作過(guò)程變得煩瑣，生產(chǎn)成本提高；二是按照菔烷產(chǎn)品作為香料中間體的 用途，認(rèn)為順式菔烷高則進(jìn)行后述反應(yīng)的活性高，因此生產(chǎn)中除了要求菔烷產(chǎn)品得率高，還 要求順式菔烷選擇性好；三是生產(chǎn)過(guò)程自動(dòng)化程度低。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是針對(duì)目前用菔烯制備菔烷生產(chǎn)中存在的上述問(wèn)題，提供一種產(chǎn)品 純度高、質(zhì)量好、生產(chǎn)安全穩(wěn)定、操作方便的連續(xù)化生產(chǎn)菔烷的方法及其裝置。本發(fā)明之菔烯制備菔烷的連續(xù)生產(chǎn)方法包括以下步驟
(1)進(jìn)行氫化反應(yīng)將催化劑裝入固定床反應(yīng)器，用氮?dú)庵脫Q空氣；開(kāi)啟固定床反應(yīng)器 加熱與冷卻裝置，將反應(yīng)器溫度保持在反應(yīng)條件下；將預(yù)熱后的氫氣送入氣液混合器；開(kāi) 啟加料泵，將預(yù)熱后的菔烯送入氣液混合器，在氣液混合器內(nèi)與預(yù)熱后的氫氣混合均勻后， 從固定床反應(yīng)器頂部送入固定床反應(yīng)器，在設(shè)定的反應(yīng)條件下完成氫化反應(yīng)；
所述催化劑為高強(qiáng)度顆粒鎳，使用壽命為6 12個(gè)月，一次性加入固定床反應(yīng)器中，加 入量為200kg IOOOkg ；
氫氣預(yù)熱溫度為40°C 260°C，菔烯預(yù)熱溫度亦為40°C 260°C ；氫化反應(yīng)的操作條件為進(jìn)入固定床反應(yīng)器的氫氣流量為800 m3/h 1000 m3/h (標(biāo) 準(zhǔn)態(tài)態(tài)計(jì))，菔烯流量為0.1 m3/h、.5 m3/h，氣液體積比為160(Γ10000，氫化反應(yīng)溫度 400C 260°C，氫化反應(yīng)壓力5Mpa 20Mpa ；
(2)冷卻完成加氫反應(yīng)的物料由固定床反應(yīng)器下部出來(lái)進(jìn)入冷卻器冷卻至室度；
(3)氣液分離經(jīng)冷卻器冷卻的物料進(jìn)入氣液分離器進(jìn)行氣液分離，氣液分離后，得到 菔烷液體產(chǎn)品；分離出的氫氣由氫氣循環(huán)壓縮機(jī)輸送，與氫氣壓縮機(jī)送來(lái)的新氫氣合并，再 經(jīng)氫氣預(yù)熱器預(yù)熱后，進(jìn)入氣液混合器與來(lái)自液體預(yù)熱器的菔烯液體混合，再返回至固定 床反應(yīng)器進(jìn)行氫化反應(yīng)。所述菔烷液體產(chǎn)品中，菔烷濃度可達(dá)90、8%，菔烯制備菔烷的轉(zhuǎn)化率可達(dá) 98% 99. 9%ο所述預(yù)熱或加熱熱源可以為電、過(guò)熱水蒸汽或?qū)嵊汀?yīng)當(dāng)注意，氫化反應(yīng)穩(wěn)定前，宜根據(jù)氣液分離器下部出料口抽樣檢測(cè)的樣品中菔 烯的轉(zhuǎn)化率和菔烷產(chǎn)品的純度，控制進(jìn)入固定床反應(yīng)器的氫氣和菔烯的氣液比和物料進(jìn)料 流量，調(diào)節(jié)固定床反應(yīng)器內(nèi)反應(yīng)的溫度和壓力。固定床反應(yīng)器底部出料產(chǎn)物經(jīng)氣液分離后， 菔烷濃度應(yīng)當(dāng)達(dá)到90 98%，菔烯加氫為菔烷的轉(zhuǎn)化率應(yīng)當(dāng)達(dá)到989Γ99. 9%。全部生產(chǎn)連續(xù)進(jìn)行從固定床反應(yīng)器頂部進(jìn)料口不斷加入菔烯和氫氣混合物到固 定床反應(yīng)器中，從固定床反應(yīng)器底部出料口不斷放出菔烷產(chǎn)品，形成連續(xù)生產(chǎn)。全部生產(chǎn)過(guò) 程的壓力、溫度、流量等工藝參數(shù)信息，可通過(guò)各控制點(diǎn)的壓力、溫度、流量傳感器傳送到計(jì) 算機(jī)控制中心，實(shí)現(xiàn)連續(xù)生產(chǎn)全自動(dòng)控制。所述預(yù)熱或加熱熱源可以為電、過(guò)熱水蒸汽或?qū)嵊?。本發(fā)明之菔烯制備對(duì)菔烷的連續(xù)生產(chǎn)裝置，主要由原料貯罐、加料泵、流量計(jì)I、 流量計(jì)II、液體預(yù)熱器、氫氣貯罐、氫氣壓縮機(jī)、氫氣循環(huán)壓縮機(jī)、氫氣預(yù)熱器、氣液混合器、 固定床反應(yīng)器、冷卻器、氣液分離器、產(chǎn)品貯罐等組成，原料貯罐出口與加料泵進(jìn)口相連，加 料泵出口與流量計(jì)I進(jìn)口相連，流量計(jì)I的出口與液體預(yù)熱器進(jìn)口相連，液體預(yù)熱器出口 和氣液混合器進(jìn)口相連，氫氣貯罐出口與氫氣壓縮機(jī)相連，氫氣壓縮機(jī)出口與流量計(jì)II進(jìn) 口相連，流量計(jì)II出口與氫氣預(yù)熱器進(jìn)口相連，氫氣預(yù)熱器出口與氣液混合器進(jìn)口相連，氣 液混合器出口與固定床反應(yīng)器上部進(jìn)口相連，固定床反應(yīng)器下部的加氫后的混合物料出口 與冷卻器進(jìn)口相連，冷卻器出口與氣液分離器進(jìn)口相連，氣液分離器頂部氫氣出口通過(guò)回 流管路與氫氣循環(huán)壓縮機(jī)進(jìn)口相連，氫氣循環(huán)壓縮機(jī)出口與氫氣壓縮機(jī)出口相連合并后通 過(guò)流量計(jì)II與氫氣預(yù)熱器相連，氣液分離器底部出料口與產(chǎn)品貯罐相連；加料泵、流量計(jì) I、流量計(jì)II、氫氣預(yù)熱器、液體預(yù)熱器、氫氣貯罐、氫氣壓縮機(jī)、氫氣循環(huán)壓縮機(jī)、氣液混合 器分別設(shè)置有相應(yīng)的流量傳感器或溫度傳感器，固定床反應(yīng)器內(nèi)設(shè)有溫度傳感器和壓力傳 感器，所有流量傳感器、溫度傳感器和壓力傳感器均與計(jì)算機(jī)控制中心連接。全部生產(chǎn)過(guò)程 工藝參數(shù)信息通過(guò)各控制點(diǎn)的壓力或溫度或流量傳感器傳送到計(jì)算機(jī)控制中心，實(shí)施連續(xù) 生產(chǎn)全自動(dòng)控制。所述固定床反應(yīng)器宜為圓筒形，其內(nèi)部設(shè)有篩網(wǎng)，用于固定催化劑，固定床反應(yīng)器 外周設(shè)有加熱冷卻夾套，加熱冷卻夾套進(jìn)口通過(guò)一裝有閥門(mén)的支管與加熱介質(zhì)管、冷卻介 質(zhì)管相連，加熱熱源可以是電、過(guò)熱水蒸汽或?qū)嵊?。所述氣液混合器可為噴謝式氣液混合器、管道式氣液混合器等，用于氫氣與菔烯
4的均勻混合。所述加料泵可為往復(fù)柱塞高壓計(jì)量泵，泵的輸送能力根據(jù)生產(chǎn)能力的大小確定。所述液體預(yù)熱器可以是套管式換熱器、列管式換熱器或板式換熱器，其換熱面積 根據(jù)生產(chǎn)能力的大小通過(guò)熱量衡算來(lái)確定。所述氣體預(yù)熱器可以是套管式換熱器、列管式換熱器、板式換熱器或板翅式換熱 器，其換熱面積亦根據(jù)生產(chǎn)能力的大小通過(guò)熱量衡算來(lái)確定。所述冷凝器可以為管式換熱器或板式換熱器，其換熱面積根據(jù)生產(chǎn)能力的大小通 過(guò)熱量衡算來(lái)確定。與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明具有如下優(yōu)點(diǎn)(1)選用的高強(qiáng)度顆粒鎳催化劑，對(duì)菔烯 加氫轉(zhuǎn)化率高，順式菔烷選擇性好，而且價(jià)格便宜，再生性能好，使用壽命長(zhǎng)達(dá)6-12個(gè)月， 解決了因催化劑壽命短生產(chǎn)中反復(fù)更換催化劑引起的成本增加、設(shè)備利用率降低和生產(chǎn)中 順式菔烷選擇性差的問(wèn)題；(2)將傳統(tǒng)的懸浮床工藝改為先進(jìn)的固定床連續(xù)加氫生產(chǎn)工 藝，改善了過(guò)去生產(chǎn)中的不穩(wěn)定狀態(tài)，生產(chǎn)過(guò)程中方便采用自動(dòng)控制系統(tǒng)，改善了人為操作 偏差，使加氫生產(chǎn)過(guò)程達(dá)到順式菔烷選擇性高，產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定、安全高效低耗的要求，方便 大規(guī)模生產(chǎn)放大。


圖1為本發(fā)明菔烯制備菔烷連續(xù)化生產(chǎn)裝置結(jié)構(gòu)示意圖。
具體實(shí)施例方式以下結(jié)合附圖和實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步詳細(xì)說(shuō)明。實(shí)施例1本發(fā)明菔烯制備菔烷連續(xù)化生產(chǎn)裝置實(shí)施例
參照?qǐng)D1，本發(fā)明之菔烯制備對(duì)菔烷的連續(xù)生產(chǎn)裝置實(shí)施例由原料貯罐1、加料泵2、流 量計(jì)I 3、液體預(yù)熱器4、氫氣貯罐5、氫氣壓縮機(jī)6、氫氣循環(huán)壓縮機(jī)7、流量計(jì)II 8、氫氣預(yù) 熱器9、氣液混合器10、固定床反應(yīng)器11、冷卻器12、氣液分離器13、產(chǎn)品貯罐14組成；原 料貯罐1出口與加料泵2進(jìn)口相連，加料泵2出口與流量計(jì)I 3進(jìn)口相連，流量計(jì)I 3的出 口與液體預(yù)熱器4進(jìn)口相連，液體預(yù)熱器4出口和氣液混合器10進(jìn)口相連，氫氣貯罐5出 口與氫氣壓縮機(jī)6相連，氫氣壓縮機(jī)6出口與流量計(jì)II 8進(jìn)口相連，流量計(jì)II 8出口與氫氣 預(yù)熱器9進(jìn)口相連，氫氣預(yù)熱器9出口和氣液混合器10進(jìn)口相連，氣液混合器10出口與固 定床反應(yīng)器11上部進(jìn)口相連，固定床反應(yīng)器11下部有加氫后的混合物料出口與冷卻器12 進(jìn)口相連，冷卻器12出口與氣液分離器13進(jìn)口相連，氣液分離器13頂部氫氣出口有一支 回流管路和氫氣循環(huán)壓縮機(jī)7進(jìn)口相連，氫氣循環(huán)壓縮機(jī)7出口與氫氣壓縮機(jī)6出口相連 合并后通過(guò)流量計(jì)II 8與氫氣預(yù)熱器9進(jìn)口相連，氣液分離器13底部出料口與產(chǎn)品貯罐14 相連。加料泵2、流量計(jì)I 3、流量計(jì)II 8、氫氣預(yù)熱器9、液體預(yù)熱器4、氫氣貯罐5、氫氣壓 縮機(jī)6、氫氣循環(huán)壓縮機(jī)7、氣液混合器10分別設(shè)置有相應(yīng)的流量傳感器或溫度傳感器，固 定床反應(yīng)器11內(nèi)設(shè)有溫度傳感器和壓力傳感器，所有溫度傳感器、壓力傳感器和流量傳感 器均與計(jì)算機(jī)中心連接。全部生產(chǎn)過(guò)程工藝參數(shù)信息通過(guò)各控制點(diǎn)的壓力、溫度、流量傳感 器傳送到計(jì)算機(jī)中心，實(shí)施連續(xù)生產(chǎn)全自動(dòng)控制。所述固定床反應(yīng)器為圓筒形，其內(nèi)部設(shè)有篩網(wǎng)，用于固定催化劑，固定床反應(yīng)器外周設(shè)有加熱冷卻夾套，加熱冷卻夾套進(jìn)口通過(guò)一裝有閥門(mén)的支管與加熱介質(zhì)管、冷卻介質(zhì) 管相連，加熱熱源可以是電、過(guò)熱水蒸汽或?qū)嵊汀?shí)施例2由菔烯制備對(duì)菔烷的連續(xù)生產(chǎn)方法操作步驟實(shí)施例
(1)首先將催化劑200kg IOOOkg裝入固定床反應(yīng)器11，用氮?dú)庵脫Q空氣；打開(kāi)固 定床反應(yīng)器11的加熱夾套，將固定床反應(yīng)器11預(yù)熱到120°c ^300oC ；開(kāi)啟氫氣壓縮機(jī)6， 以800 m3/h 1000 m3/h (標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)計(jì))的氫氣流量輸送至氫氣預(yù)熱器9中，將氫氣預(yù)熱到 50°C 260°C，同時(shí)開(kāi)啟加料泵2，將貯存于原料貯罐1中的原料菔烯以0. 1 m3/h 0. 5 m3/ h的流量，送至液體預(yù)熱器4中，將菔烯預(yù)熱到80°C 290°C，再將預(yù)熱后的氫氣和菔烯在氣 液混合器10中，控制氣液體積比為160(Γ10000，混合均勻后，進(jìn)入固定床反應(yīng)器11，在溫 度120°C 300°C、壓力5ΜρεΓ20Μρει條件下完成氫化反應(yīng)；(2)從固定床反應(yīng)器11下部出來(lái) 的反應(yīng)產(chǎn)物進(jìn)入冷卻器12，在冷卻器12中冷卻至室溫；(3)冷卻后的反應(yīng)產(chǎn)物混合物進(jìn)入 氣液分離器13，經(jīng)氣液分離器13分離后，得到高純度的菔烷液體產(chǎn)品，產(chǎn)品檢測(cè)菔烷濃度 90、8%，菔烯加氫為菔烷的轉(zhuǎn)化率達(dá)989Γ99. 9% ；而分離出的氫氣通過(guò)氫氣循環(huán)壓縮機(jī)7輸 送與氫氣壓縮機(jī)6送來(lái)補(bǔ)充的新氫氣合并進(jìn)入氫氣預(yù)熱器9 ； 催化劑為高強(qiáng)度顆粒鎳。加熱熱源可以是電、過(guò)熱水蒸汽、導(dǎo)熱油或從固定床反應(yīng)器出來(lái)的氫化后的混合 物料。應(yīng)當(dāng)注意，氫化反應(yīng)穩(wěn)定前，根據(jù)氣液分離器下部出料口抽樣檢測(cè)的樣品中菔烯 的轉(zhuǎn)化率和菔烷產(chǎn)品的純度，進(jìn)入固定床反應(yīng)器的氫氣和菔烯的氣液比和物料進(jìn)料流量， 調(diào)節(jié)固定床反應(yīng)器內(nèi)反應(yīng)的溫度和壓力。固定床反應(yīng)器底部出料產(chǎn)物經(jīng)氣液分離后，對(duì)菔 烷濃度應(yīng)當(dāng)達(dá)到90 98%，菔烯加氫為對(duì)菔烷的轉(zhuǎn)化率應(yīng)當(dāng)達(dá)到989Γ99. 9%。從固定床反應(yīng)器11頂部進(jìn)料口不斷加入菔烯和氫氣混合物到固定床反應(yīng)器11 中，從固定床反應(yīng)器11底部出料口不斷放出菔烷產(chǎn)品，如此形成連續(xù)生產(chǎn)。以下實(shí)施例均為操作工藝條件實(shí)施例，催化劑均為高強(qiáng)度顆粒鎳，操作步驟均與 實(shí)施例2相同。實(shí)施例3 6
將氫化反應(yīng)溫度控制在50°C，分別設(shè)定催化劑加入量200kg、500kg、800kg、1000kg,氫 氣預(yù)熱溫度40°C 50°C，菔烯預(yù)熱溫度為40°C 50°C;氣液體積比為1600、5000、7000、9000、 10000，氫化反應(yīng)壓力為10 Mpa、13 Mpa、16 Mpa、20 Mpa。待反應(yīng)條件穩(wěn)定，取樣分析氫化產(chǎn) 品中菔烷含量分別為90. 5%,93. 1%、96. 2%、98%，菔烯加氫為菔烷的轉(zhuǎn)化率達(dá)98. 1%、99. 2%、 99. 5%, 99. 9%ο實(shí)施例疒10
將氫化反應(yīng)溫度控制在140°C，分別設(shè)定催化劑加入量400kg、600kg、800kg、1000kg， 氫氣預(yù)熱溫度120°C 140°C，菔烯預(yù)熱溫度為120°C 140°C ；氣液體積比為3000、6000、 8000、10000，氫化反應(yīng)壓力為7 Mpa,9 MpaUl Mpa、13 Mpa。待反應(yīng)條件穩(wěn)定，取樣分析氫 化產(chǎn)品中菔烷含量分別為90. 7%,95. 2%,97. 5%,98. 1%，菔烯加氫為菔烷的轉(zhuǎn)化率達(dá)98. 1%、 99. 2%, 99. 5%, 99. 9%。實(shí)施例11 13
將氫化反應(yīng)溫度控制在260°C，分別設(shè)定催化劑加入量為500kg、700kg、1000kg，氫氣預(yù)熱溫度為240°C 260°C，菔烯原料預(yù)熱溫度為240°C 260°C。氣液體積比為1600、7000、 1000，氫化反應(yīng)壓力為5 MpaUO Mpa、15Mpa。待反應(yīng)條件穩(wěn)定，取樣分析氫化產(chǎn)品中菔烷含 量分別為92. 2%,97. 5%、98. 5%，菔烯加氫為菔烷的轉(zhuǎn)化率達(dá)98. 4%,99. 3%,99. 9%。
權(quán)利要求
蒎烯制備蒎烷的連續(xù)生產(chǎn)方法，其特征在于，包括以下步驟(1)進(jìn)行氫化反應(yīng)將催化劑裝入固定床反應(yīng)器，用氮?dú)庵脫Q空氣；開(kāi)啟固定床反應(yīng)器加熱冷卻裝置，將反應(yīng)器溫度保持在反應(yīng)條件下；將預(yù)熱后的氫氣送入氣液混合器；開(kāi)啟加料泵，將預(yù)熱后的蒎烯送入氣液混合器，在氣液混合器內(nèi)與預(yù)熱后的氫氣混合均勻后，從固定床反應(yīng)器頂部送入固定床反應(yīng)器，在設(shè)定的反應(yīng)條件下完成氫化反應(yīng)；所述催化劑為高強(qiáng)度顆粒鎳，一次性加入固定床反應(yīng)器中，加入量為200kg~1000kg；氫氣預(yù)熱溫度為40℃~260℃，蒎烯預(yù)熱溫度亦為40℃~260℃；氫化反應(yīng)的條件為氫氣流量，按標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)計(jì)，為800 m3/h ~1000 m3/h，蒎烯流量為0.1 m3/h ~0.5 m3/h，氣液體積比為1600~10000，反應(yīng)溫度40℃~260℃，反應(yīng)壓力5Mpa~20Mpa；(2)冷卻完成加氫反應(yīng)的物料由固定床反應(yīng)器下部出來(lái)進(jìn)入冷卻器冷卻至室溫；(3)氣液分離經(jīng)冷卻器冷卻的物料進(jìn)入氣液分離器進(jìn)行氣液分離，氣液分離后，得到蒎烷液體產(chǎn)品；分離出的氫氣由氫氣循環(huán)壓縮機(jī)輸送，與氫氣壓縮機(jī)送來(lái)的新氫氣合并，再經(jīng)氫氣預(yù)熱器預(yù)熱后，進(jìn)入氣液混合器與來(lái)自液體預(yù)熱器的蒎烯液體混合，再返回至固定床反應(yīng)器參與氫化反應(yīng)。
2.一種如權(quán)利要求1所述的菔烯制備菔烷的連續(xù)生產(chǎn)方法所用的裝置，其特征在于， 主要由原料貯罐、加料泵、流量計(jì)I、流量計(jì)II、液體預(yù)熱器、氫氣貯罐、氫氣壓縮機(jī)、氫氣循 環(huán)壓縮機(jī)、氫氣預(yù)熱器、氣液混合器、固定床反應(yīng)器、冷卻器、氣液分離器、產(chǎn)品貯罐組成，原 料貯罐出口與加料泵進(jìn)口相連，加料泵出口與流量計(jì)進(jìn)口相連，流量計(jì)I的出口與液體預(yù) 熱器進(jìn)口相連，液體預(yù)熱器出口和氣液混合器進(jìn)口相連，氫氣貯罐出口與氫氣壓縮機(jī)相連， 氫氣壓縮機(jī)出口與流量計(jì)II進(jìn)口相連，流量計(jì)II出口與氫氣預(yù)熱器進(jìn)口相連，氫氣預(yù)熱器 出口與氣液混合器進(jìn)口相連，氣液混合器出口與固定床反應(yīng)器上部進(jìn)口相連，固定床反應(yīng) 器下部的加氫后的混合物料出口與冷卻器進(jìn)口相連，冷卻器出口與氣液分離器進(jìn)口相連， 氣液分離器頂部氫氣出口通過(guò)回流管路與氫氣循環(huán)壓縮機(jī)進(jìn)口相連，氫氣循環(huán)壓縮機(jī)出口 與氫氣壓縮機(jī)出口相連合并后通過(guò)流量計(jì)II與氫氣預(yù)熱器相連，氣液分離器底部出料口與 產(chǎn)品貯罐相連；加料泵、流量計(jì)I、流量計(jì)II、氫氣預(yù)熱器、液體預(yù)熱器、氫氣貯罐、氫氣壓縮 機(jī)、氫氣循環(huán)壓縮機(jī)、氣液混合器分別設(shè)置有相應(yīng)的流量傳感器或溫度傳感器，固定床反應(yīng) 器內(nèi)設(shè)有溫度傳感器和壓力傳感器，所有流量傳感器、溫度傳感器和壓力傳感器均與計(jì)算 機(jī)控制中心連接。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的裝置，其特征在于，所述固定床反應(yīng)器為圓筒形，其內(nèi)部設(shè)有 用于固定催化劑的篩網(wǎng)，固定床反應(yīng)器外周設(shè)有加熱冷卻夾套，加熱冷卻夾套進(jìn)口通過(guò)一 裝有閥門(mén)的支管與加熱介質(zhì)管、冷卻介質(zhì)管相連。
4.根據(jù)權(quán)利要求2或3所述的裝置，其特征在于，所述氣液混合器為噴謝式氣液混合器 或管道式氣液混合器。
5.根據(jù)權(quán)利要求2或3所述的裝置，其特征在于，所述加料泵為往復(fù)柱塞高壓計(jì)量泵。
6.根據(jù)權(quán)利要求2或3所述的裝置，其特征在于，所述液體預(yù)熱器為套管式換熱器、列 管式換熱器或板式換熱器。
7.根據(jù)權(quán)利要求2或3所述的裝置，其特征在于，所述氣體預(yù)熱器是套管式換熱器、列 管式換熱器、板式換熱器或板翅式換熱器。
8.根據(jù)權(quán)利要求2或3所述的裝置，其特征在于，所述冷凝器為管式換熱器或板式換熱器。
全文摘要
蒎烯制備蒎烷的連續(xù)生產(chǎn)方法及其裝置，其方法包括以下步驟(1)將催化劑裝入固定床反應(yīng)器，用氮?dú)庵脫Q空氣后，將氫氣預(yù)熱后送入氣液混合器，將蒎烯經(jīng)液體預(yù)熱器預(yù)熱后送入氣液混合器，在氣液混合器內(nèi)與氫氣混合均勻后送入固定床反應(yīng)器，進(jìn)行氫化反應(yīng)；(2)將完成氫化反應(yīng)的物料冷卻；(3)將冷卻后的反應(yīng)物料進(jìn)行氣液分離，即得到孟烷液體產(chǎn)品；分離出的氫氣返回固定床反應(yīng)器。本發(fā)明還包括實(shí)施所述蒎烯制備蒎烷的連續(xù)生產(chǎn)方法的裝置。本發(fā)明有利于改善蒎烯氫化生產(chǎn)蒎烷中的不穩(wěn)定狀態(tài)，提高生產(chǎn)效率,方便在生產(chǎn)過(guò)程中采用自動(dòng)控制系統(tǒng)，有利于減少人為操作偏差，產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定，運(yùn)行安全高效低耗，方便生產(chǎn)規(guī)模放大。
文檔編號(hào)C07C13/40GK101962310SQ201010285998
公開(kāi)日2011年2月2日 申請(qǐng)日期2010年9月19日 優(yōu)先權(quán)日2010年9月19日
發(fā)明者何小平, 李忠海, 李鳴放, 黃衛(wèi)文, 黎繼烈 申請(qǐng)人:湖南松源化工有限公司