專利名稱：制備甲基橙花醚的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及合成香料行業(yè)，尤其是一種制備甲基橙花醚的方法。
背景技術(shù)：
合成香料作為基礎(chǔ)香料在化妝品、肥皂等加工中已必不可少的原料。目前市面上 的有些合成香料的化學(xué)性質(zhì)的穩(wěn)定性差，添加到肥皂、洗滌劑等產(chǎn)品中，會(huì)導(dǎo)致產(chǎn)品變色， 香味不夠自然，而且生產(chǎn)流程長(zhǎng)，生產(chǎn)成本高。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是解決了上述技術(shù)的不足而提供一種生產(chǎn)成本低，工藝簡(jiǎn)單的制備 甲基橙花醚的方法。為了達(dá)到上述目的，本發(fā)明所設(shè)計(jì)的制備甲基橙花醚的方法，是在反應(yīng)容器內(nèi)加 入異戊烯醛和有機(jī)酸或無(wú)機(jī)酸催化劑，加熱后持續(xù)滴加甲基戊二烯并保溫，當(dāng)異戊烯醛被 完全反應(yīng)后停止滴加甲基戊二烯，再將反應(yīng)液洗料后進(jìn)行真空分餾，分別收集頭子和甲基 橙花醚。催化劑為三氟化硼乙醚時(shí)效果最好，異戊烯醛與三氟化硼乙醚的比例為 200-300g 1ml，開始滴加甲基戊二烯時(shí)及滴加過程中溫度保持在40-80°C，完全反應(yīng)后， 反應(yīng)液經(jīng)洗料后進(jìn)行真空分餾，收集97度/5mm以前的餾份為頭子，收集97 99度/5mm 餾份為甲基橙花醚。催化劑為對(duì)甲基苯磺酸時(shí)，異戊烯醛與對(duì)甲基苯磺酸的比例為300_350g lg，開 始滴加甲基戊二烯時(shí)及滴加過程中溫度保持在90-100°C，完全反應(yīng)后，反應(yīng)液經(jīng)洗料后進(jìn) 行真空分餾，收集97度/5mm以前的餾份為頭子，收集97 99度/5mm餾份為甲基橙花醚。本發(fā)明所得到的制備甲基橙花醚的方法，該方法操作簡(jiǎn)單，條件要求低，生產(chǎn)效率 高，原料與產(chǎn)物均無(wú)污染。在制備過程中使用的催化劑的量少，減少了原料的消耗和浪費(fèi)， 降低了成本。該方法制得的甲基橙花醚，其香氣具有較強(qiáng)的擴(kuò)散力，而且化學(xué)穩(wěn)定性好，在 肥皂、洗滌劑和膏霜中穩(wěn)定不變色，香氣溫和，另外甲基橙花醚的香氣能很好的和醛香協(xié)調(diào) 和合。
具體實(shí)施例方式下面通過實(shí)施例結(jié)合附圖
對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步的描述。實(shí)施例1 本實(shí)施例描述的制備甲基橙花醚的方法是，在一 5000CC裝有溫度計(jì)和攪拌的三 口燒瓶中，加入異戊二烯1280g，三氟化硼乙醚5ml，當(dāng)加熱到40°C時(shí)開始滴加甲基戊二烯， 直至異戊二烯完全反應(yīng)，反應(yīng)過程中保持溫度在40-5(TC，反應(yīng)液經(jīng)洗料后進(jìn)行真空分餾， 收集97度/5mm以前的46g為頭子，收集97-99度/5mm餾份1204g甲基橙花醚。實(shí)施例2:
3
本實(shí)施例描述的制備甲基橙花醚的方法是，在一 5000CC裝有溫度計(jì)和攪拌的三 口燒瓶中，加入異戊二烯1280g，三氟化硼乙醚5ml，當(dāng)加熱到60°C時(shí)開始滴加甲基戊二烯， 直至異戊二烯完全反應(yīng)，反應(yīng)過程中保持溫度在60-7(TC，反應(yīng)液經(jīng)洗料后進(jìn)行真空分餾， 收集97度/5mm以前的48g為頭子，收集97-99度/5mm餾份978g甲基橙花醚。實(shí)施例3:本實(shí)施例描述的制備甲基橙花醚的方法是，在一 5000CC裝有溫度計(jì)和攪拌的三 口燒瓶中，加入異戊二烯1280g，三氟化硼乙醚5ml，當(dāng)加熱到70°C時(shí)開始滴加甲基戊二烯， 直至異戊二烯完全反應(yīng)，反應(yīng)過程中保持溫度在70-8(TC，反應(yīng)液經(jīng)洗料后進(jìn)行真空分餾， 收集97度/5mm以前的45g為頭子，收集97-99度/5mm餾份688g甲基橙花醚。實(shí)施例4:本實(shí)施例描述的制備甲基橙花醚的方法是，在一 5000CC裝有溫度計(jì)和攪拌的三 口燒瓶中，加入異戊二烯1280g，對(duì)甲基苯磺酸4g，當(dāng)加熱到90°C時(shí)開始滴加甲基戊二烯， 直至異戊二烯完全反應(yīng)，反應(yīng)過程中保持溫度在90-10(TC，反應(yīng)液經(jīng)洗料后進(jìn)行真空分餾， 收集97度/5mm以前的60g為頭子，收集97-99度/5mm餾份540g甲基橙花醚。
權(quán)利要求
一種制備甲基橙花醚的方法，其特征是在反應(yīng)容器內(nèi)加入異戊烯醛和有機(jī)酸或無(wú)機(jī)酸催化劑，加熱后持續(xù)滴加甲基戊二烯并保溫，當(dāng)異戊烯醛被完全反應(yīng)后停止滴加甲基戊二烯，再將反應(yīng)液洗料后進(jìn)行真空分餾，分別收集頭子和甲基橙花醚。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備甲基橙花醚的方法，其特征為催化劑為三氟化硼乙醚。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備甲基橙花醚的方法，其特征是催化劑為對(duì)甲基苯黃酸。
4.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的制備甲基橙花醚的方法，其特征是所述的異戊烯醛與三 氟化硼乙醚的比例為200-300g 1ml，加熱溫度到40°C，開始滴加甲基戊二烯時(shí)及滴加過 程中溫度保持在40-80°C，完全反應(yīng)后，反應(yīng)液經(jīng)洗料后進(jìn)行真空分餾，收集97度/5mm以前 的餾份為頭子，收集97 99度/5mm餾份為甲基橙花醚。
5.根據(jù)權(quán)利要求1或3所述的制備甲基橙花醚的方法，其特征是所述的異戊烯醛與 對(duì)甲基苯磺酸的比例為300-350g lg，開始滴加甲基戊二烯時(shí)及滴加過程中溫度保持在 90-100°C，完全反應(yīng)后，反應(yīng)液經(jīng)洗料后進(jìn)行真空分餾，收集97度/5mm以前的餾份為頭子， 收集97 99度/5mm餾份為甲基橙花醚。
全文摘要
本發(fā)明所設(shè)計(jì)的一種制備甲基橙花醚的方法，在反應(yīng)容器內(nèi)加入異戊烯醛和有機(jī)酸或無(wú)機(jī)酸催化劑，加熱后持續(xù)滴加甲基戊二烯并保溫，當(dāng)異戊烯醛被完全反應(yīng)后停止滴加甲基戊二烯，再將反應(yīng)液洗料后進(jìn)行真空分餾，分別收集頭子和甲基橙花醚。該方法操作簡(jiǎn)單，條件要求低，生產(chǎn)效率高，原料與產(chǎn)物均無(wú)污染。在制備過程中使用的催化劑的量少，減少了原料的消耗和浪費(fèi)，降低了成本。該方法制得的甲基橙花醚，其香氣具有較強(qiáng)的擴(kuò)散力，而且化學(xué)穩(wěn)定性好，在肥皂、洗滌劑和膏霜中穩(wěn)定不變色，香氣溫和，另外甲基橙花醚的香氣能很好的和醛香協(xié)調(diào)和合。
文檔編號(hào)C07C41/06GK101955420SQ20101028473
公開日2011年1月26日 申請(qǐng)日期2010年9月17日 優(yōu)先權(quán)日2010年9月17日
發(fā)明者郎嘉康 申請(qǐng)人:嘉善中泰香料廠