專(zhuān)利名稱(chēng)：一種乙酰丙酮鐵的合成方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種無(wú)溶劑固相研磨法制備乙酰丙酮鐵的方法。
背景技術(shù)：
乙酰丙酮鐵是一種重要金屬有機(jī)配合物，其溶解于有機(jī)溶劑，配制成有機(jī)浸漬溶 劑可用于制備高分散的催化劑，該方法制備的催化劑活性極高。乙酰丙酮鐵可用作樹(shù)脂交 聯(lián)劑和固化促進(jìn)劑，如用乙酰丙酮鐵取代傳統(tǒng)的鉛、錫、鋯、鉍等有機(jī)金屬化合物，催化丙交 酯開(kāi)環(huán)聚合反應(yīng)，不但催化活性高，而且避免了有毒的金屬離子隨著材料在體內(nèi)的降解逐 漸析出，對(duì)人體產(chǎn)生毒副作用；用作加氫和羰基化催化劑，如催化環(huán)戊二烯選擇性加氫制取 環(huán)戊烯，催化活性高。用于燃料油添加劑，可顯著改善潤(rùn)滑性和燃燒性。此外乙酰丙酮鐵還 可用作橡膠添加劑、石油裂解催化劑、塑料光降解高效光敏劑等，因此日益受到國(guó)內(nèi)外研究 重視。由于傳統(tǒng)的制備方法產(chǎn)率低，純度不高，也阻礙了乙酰丙酮鐵的應(yīng)用。隨著國(guó)內(nèi)乙酰 丙酮產(chǎn)量的不斷提高，從事乙酰丙酮鐵配合物的開(kāi)發(fā)研究，在工業(yè)生產(chǎn)和環(huán)境化學(xué)方面有 及其重要意義。目前關(guān)于乙酰丙酮鐵的合成鮮有報(bào)導(dǎo)，經(jīng)典的方法是以無(wú)機(jī)鐵鹽和乙酰丙酮為原 料，加入堿液在水中反應(yīng)制備的。該方法缺點(diǎn)是乙酰丙酮消耗大，而且產(chǎn)生大量廢水。雖然 有報(bào)道對(duì)現(xiàn)有方法進(jìn)行了改進(jìn)，采用在攪拌、抽真空的條件下加熱回流制備乙酰丙酮鐵，產(chǎn) 率也只能提高到80%左右。仍不能從根本上解決其合成步驟多、收率低、設(shè)備要求高等缺 點(diǎn)，給它的工業(yè)化生產(chǎn)帶來(lái)了很大困難。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明為了克服現(xiàn)有乙酰丙酮鐵制備技術(shù)存在的缺點(diǎn)，提供了一種操作方便、制 備工藝簡(jiǎn)單、產(chǎn)品收率高、純度高的乙酰丙酮鐵的合成方法。本發(fā)明的技術(shù)方案是按以下 步驟合成1)、Na2C03、K2CO3> NaOH, KOH、(NH4) 2C03、NH4HC03、NaHCO3 或 KHCO3 中的任一種研磨 為粉末態(tài)，與液態(tài)乙酰丙酮按0.5-1 1的摩爾比置入研缽中，充分混合、研磨0. Ι-lh，研磨
成稀糊狀；在堿作用下，乙酰丙酮中間碳上形成碳負(fù)離子；反應(yīng)式為
權(quán)利要求
1. 一種乙酰丙酮鐵的合成方法，其特征在于，按以下步驟合成 1)、Na2C03、K2CO3> NaOH, KOH、(NH4) 2C03、NH4HC03、NaHCO3 或 KHCO3 中的任一種研磨為粉 末態(tài)，與液態(tài)乙酰丙酮按0.5-1 1的摩爾比置入研缽中，充分混合、研磨0. Ι-lh，研磨成稀 糊狀；在堿作用下，乙酰丙酮中間碳上形成碳負(fù)離子；反應(yīng)式為
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種乙酰丙酮鐵的合成方法，其特征在于，步驟3)中抽濾采 用180-200目的濾布；洗滌時(shí)，還加入被濾物重量0. 5-5%的乙醇、丙酮、氯仿或乙醚中的一 種作為溶劑。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的一種乙酰丙酮鐵的合成方法，其特征在于，將步驟3)中 的固態(tài)乙酰丙酮鐵再利用無(wú)水乙醇或丙酮進(jìn)行重結(jié)晶加工，得純度為99. 9%的固態(tài)乙酰丙 酮鐵。
全文摘要
一種乙酰丙酮鐵的合成方法。涉及一種無(wú)溶劑固相研磨法制備乙酰丙酮鐵的方法。操作方便、制備工藝簡(jiǎn)單、產(chǎn)品收率高、純度高。本發(fā)明按以下步驟合成1)Na2CO3、K2CO3、NaOH、KOH、(NH4)2CO3、NH4HCO3、NaHCO3或KHCO3中的任一種與液態(tài)乙酰丙酮混合、研磨；2)加入FeCl3·6H2O或Fe(NO3)3·9H2O中的任一種發(fā)生配位反應(yīng)；3)再往研缽中加入水，抽濾并洗滌，得固態(tài)乙酰丙酮鐵。本發(fā)明采用了無(wú)溶劑固相研磨的方法在室溫下合成乙酰丙酮鐵。本發(fā)明的有益效果主要體現(xiàn)在(1)產(chǎn)品選擇性、純度、利用率高；(2)溶劑消耗少，有效消除配合物不良影響；(3)工藝簡(jiǎn)單、條件溫和、反應(yīng)速度快、能耗低；(4)無(wú)“三廢”產(chǎn)生，環(huán)境友好，綠色無(wú)污染。且具有普遍實(shí)用性，是理想的綠色合成方法。
文檔編號(hào)C07C49/14GK102001927SQ201010516629
公開(kāi)日2011年4月6日 申請(qǐng)日期2010年10月22日 優(yōu)先權(quán)日2010年10月22日
發(fā)明者丁慧紅, 柴培培, 王勤, 羅志臣 申請(qǐng)人:揚(yáng)州工業(yè)職業(yè)技術(shù)學(xué)院