專利名稱：一種手性(R)-α-苯乙胺鹽酸鹽的制備及合成方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種季銨鹽的制備及合成方法，確切地說是一種手性a -苯乙胺鹽酸 鹽的制備及合成方法。
背景技術(shù)：
季銨鹽的合成方法已有許多文獻(xiàn)報(bào)道。早在1956年，J. Chem. Soc.報(bào)道了一些 季銨鹽的合成方法，1959年，J.Am. Chem.SoC.也報(bào)道了季銨鹽類的合成方法。(1. Surrey， Alexander R. ；Lesher, George Y. ；Mayer, J. Richard ；Webb, ffm. G. Journal of the American Chemical Society(1959) ,81 2894-7 ；2.Davis, M. Journal of the Chemical Society (1956),337-43.)。申請(qǐng)人:在合成手性(R)-ci _苯乙胺與六水合三氯化釤配合物的實(shí)驗(yàn)中，未得到目 標(biāo)產(chǎn)物配合物，卻得到了另一種新型手性化合物(R)_a -苯乙胺鹽酸鹽。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明旨在提供手性化合物(R)-a-苯乙胺鹽酸鹽，所要解決的技術(shù)問題是一步 合成得到目標(biāo)產(chǎn)物。本發(fā)明所稱的一種手性(R)-a -苯乙胺鹽酸鹽是由(R)_ a _苯乙胺與六水合三氯 化釤制備的由以下化學(xué)式所示的化合物
(I )化學(xué)名稱(R)-a _苯乙胺鹽酸鹽，簡(jiǎn)稱化合物⑴。本合成方法包括合成和分離，所述的合成2. 38 1的(R)-a-苯乙胺與六水合 三氯化釤在無水四氫呋喃溶液中反應(yīng)一天，將反應(yīng)液熱過濾，自然揮發(fā)濾液，得到產(chǎn)物手性 (R) - a -苯乙胺鹽酸鹽無色晶體。本合成方法一步得到目標(biāo)產(chǎn)物，工藝簡(jiǎn)單，操作方便。 四

圖1是(R) _ a _苯乙胺鹽酸鹽的X-衍射分析圖。
3五具體實(shí)施例方式1.手性(R)-CI-苯乙胺鹽酸鹽的制備在IOOmL燒瓶中，無水無氧條件下，加入六水合三氯化釤0. 74g (2mmol)， (R) - α -苯乙胺0. 6mL (4. 76mmol)，無水四氫呋喃30mL，將混合物回流24h，停止反應(yīng)， 反應(yīng)液熱過濾，自然揮發(fā)濾液，得到產(chǎn)物手性(R)-a-苯乙胺鹽酸鹽無色晶體。熔點(diǎn) 118-120°C，元素分析結(jié)果如下理論值C，60. 95% ；H, 7. 676% ；N,8. 886%，實(shí)測(cè)值C， 59. 36% ；H, 7. 445% ；N, 8. 698% ·2.腈硅化反應(yīng)應(yīng)用2-苯基-2-(三甲硅氧基)丙腈的制備0. 20mmol 化合物 I，苯甲酸 0. ImLjTMSCN 0. 3ml (3. 3mmol)相繼在 20 30°C下加 入，19h后，加入水淬滅經(jīng)柱層后(石油醚/ 二氯甲烷5/1)，得無色油狀液體，產(chǎn)率98%， 1H NMR (300MHz, CDC13)7. 56-7. 59 (m，0· 9Ηζ，2Η)，7· 31-7. 34(m，3H)，5· 43 (s，1H)，0· 16 (s， 9H). 13CNMR(75MHz, CDC13) 136. 1，128. 8 (x2)，126. 2 (x2)，119. 1,63. 5，-0. 39 (x3) ·
權(quán)利要求
一種手性(R) α 苯乙胺鹽酸鹽是由(R) α 苯乙胺與六水合三氯化釤制備的由以下化學(xué)式所示的化合物FSA00000316834800011.tif
2.由權(quán)利要求1所述的化合物(I)的合成方法，包括合成和分離，其特征在于2. 38 1 的(R)-a-苯乙胺與六水合三氯化釤在無水四氫呋喃溶液中反應(yīng)一天，將反應(yīng)液熱過濾， 自然揮發(fā)濾液，得到產(chǎn)物手性(R) _ a _苯乙胺鹽酸鹽。
全文摘要
一種新型手性(R)-α-苯乙胺鹽酸鹽化合物，該化合物的合成方法是(R)-α-苯乙胺與六水合三氯化釤在無水四氫呋喃溶液中反應(yīng)一天，將反應(yīng)液熱過濾，自然揮發(fā)濾液，得到產(chǎn)物手性(R)-α-苯乙胺鹽酸鹽。該化合物在苯甲醛的腈硅化反應(yīng)中顯示良好的催化性能，其產(chǎn)率均高達(dá)98％。
文檔編號(hào)C07C211/27GK101973889SQ20101051830
公開日2011年2月16日 申請(qǐng)日期2010年10月25日 優(yōu)先權(quán)日2010年10月25日
發(fā)明者羅梅 申請(qǐng)人:羅梅