專(zhuān)利名稱(chēng)：一種繸狀蕓香素的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種縫狀蕓香素的制備方法，尤其是一種從植物中提取縫狀蕓香素的 制備方法。
背景技術(shù)：
縫狀蕓香素(Chal印ens in)，分子式=C16H14O3,分子量254. 285, CAS登錄 號(hào)13164-03-9。主要存在于蕓香科多種植物中，其中蕓香科植物黃皮Clausena lansium (Lour.) Skeels根皮中含量較高，且原料來(lái)源豐富。其分子式如下
權(quán)利要求
1.一種縫狀蕓香素的制備方法，其特征在于所述的方法由下列步驟組成取黃皮根 皮，加入其質(zhì)量6-10倍量的70-90 %乙醇，投入微波萃取裝置中進(jìn)行微波萃取，萃取功率 300-600W,萃取1-3次，每次3-10分鐘，合并萃取液，濾過(guò)，減壓回收乙醇并濃縮，濃縮用比 例為5 1的丙酮-水混合溶劑進(jìn)行3-6級(jí)逆流萃取，濃縮液與混合溶劑總用量的體積比 為1 3-6，合并萃取液，加入到大孔吸附樹(shù)脂柱上吸附，40-60%乙醇洗脫，收集3-8倍量柱 體積洗脫液，減壓回收乙醇并濃縮，加入正己烷結(jié)晶，分離結(jié)晶，洗滌、干燥即得。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種縫狀蕓香素的制備方法，其特征在于所述微波萃取用乙醇 的濃度為80%，用量為原料質(zhì)量的8倍量體積。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種縫狀蕓香素的制備方法，其特征在于所述微波萃取的功率 為 500W。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種縫狀蕓香素的制備方法，其特征在于所述微波萃取的次數(shù) 為2次，每次8分鐘。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種縫狀蕓香素的制備方法，其特征在于所述逆流萃取的級(jí)數(shù) 為5級(jí)，濃縮液與混合溶劑總用量的體積比為1 5。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種縫狀蕓香素的制備方法，其特征在于所述大孔吸附樹(shù)脂選 自DlOl型、D102型、AB8型大孔吸附樹(shù)脂中的一種。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種縫狀蕓香素的制備方法，其特征在于所述大孔吸附樹(shù)脂洗 脫用乙醇的濃度為50%。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種縫狀蕓香素的制備方法，其特征在于所述大孔吸附樹(shù)脂洗 脫用乙醇的收集量為5倍量柱體積。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種操作簡(jiǎn)便、污染小、能耗少的繸狀蕓香素的制備方法。工藝步驟為取黃皮根皮，加入70-90％乙醇，投入微波萃取裝置中進(jìn)行微波萃取，合并萃取液，濾過(guò)，減壓回收乙醇并濃縮，濃縮用比例為5∶1的丙酮-水混合溶劑進(jìn)行多級(jí)逆流萃取，合并萃取液，加入到大孔吸附樹(shù)脂柱上吸附，乙醇洗脫，收集洗脫液，減壓回收乙醇并濃縮，加入正己烷結(jié)晶，分離結(jié)晶，洗滌、干燥即得。采用本發(fā)明制備繸狀蕓香素，產(chǎn)品純度高，易于實(shí)現(xiàn)產(chǎn)業(yè)化放大。
文檔編號(hào)C07D493/04GK102030758SQ20101055413
公開(kāi)日2011年4月27日 申請(qǐng)日期2010年11月23日 優(yōu)先權(quán)日2010年11月23日
發(fā)明者張發(fā)成, 王峰, 王琳 申請(qǐng)人:蘇州派騰生物醫(yī)藥科技有限公司