專利名稱：一種多級(jí)結(jié)構(gòu)花狀三氧化鉬的制備方法及其應(yīng)用的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種三氧化鑰的制備方法及應(yīng)用。
背景技術(shù)：
近年來(lái)，由于氧化鑰優(yōu)良的物理化學(xué)性能，在催化、傳感器、電池材料、磁記錄材料及變色材料等方面得到廣泛應(yīng)用。人們利用不同方法制備了具有不同構(gòu)筑基元的多級(jí)結(jié)構(gòu)三氧化鑰材料，如納米片層螺旋構(gòu)筑的多級(jí)結(jié)構(gòu)和納米棒構(gòu)筑的多級(jí)結(jié)構(gòu)三氧化鑰，而有關(guān)納米帶構(gòu)筑的多級(jí)結(jié)構(gòu)三氧化鑰材料還未見(jiàn)報(bào)道。此外，上述幾種多級(jí)結(jié)構(gòu)材料的制備過(guò)程存在反應(yīng)溫度較高，需要加入模板劑等缺點(diǎn)。最近一篇文獻(xiàn)報(bào)道了海膽狀多級(jí)結(jié)構(gòu)三氧化鑰的制備方法，該法以鑰酸銨為原料，先經(jīng)500度熱處理制得MoO3粉體，再利用H2O2將粉體氧化為多鑰酸溶液，進(jìn)一步與硝酸或硝酸鋰在60度水熱反應(yīng)45h，得到海膽狀多級(jí)結(jié) 構(gòu)三氧化鑰。盡管該法反應(yīng)溫度較低且不添加模板劑，但是該反應(yīng)體系和步驟較為繁雜。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明目的是為了解決現(xiàn)有三氧化鑰的制備方法存在工藝復(fù)雜，反應(yīng)溫度高以及三氧化鑰應(yīng)用于氣敏元件對(duì)丙醇靈敏性不高的問(wèn)題，而提供一種多級(jí)結(jié)構(gòu)花狀三氧化鑰的制備方法及其應(yīng)用。多級(jí)結(jié)構(gòu)花狀三氧化鑰的制備方法按以下步驟實(shí)現(xiàn)一、將摩爾濃度為O. 008 O. 012mol/L的乙酰丙酮氧鑰的冰乙酸溶液轉(zhuǎn)移到反應(yīng)釜中，在140 160°C下加熱反應(yīng)I 8小時(shí)，得到黑色粉體；二、把步驟一得到的黑色粉體經(jīng)無(wú)水乙醇洗滌3 5次后，在60 70°C下真空干燥8 15h，得到多級(jí)結(jié)構(gòu)花狀三氧化鑰。上述方法制備所得多級(jí)結(jié)構(gòu)花狀三氧化鑰的應(yīng)用將多級(jí)結(jié)構(gòu)花狀三氧化鑰與玻璃粉按質(zhì)量比為(15 25) : I混合均勻，加入松油醇調(diào)至糊狀涂覆到具有兩個(gè)金屬電極的陶瓷管上，反復(fù)涂覆2 3遍，然后在70 90°C下烘干，再在260 320°C下熱處理O. 6 I. 5h，在焙燒后的陶瓷管中植入一根加熱絲，將加熱絲焊接在氣敏元件底座上，制得多級(jí)結(jié)構(gòu)花狀三氧化鑰基厚膜型氣敏元件；其中松油醇的加入量占多級(jí)結(jié)構(gòu)花狀三氧化鑰與玻璃粉總質(zhì)量的5% 10%。本發(fā)明提供的多級(jí)結(jié)構(gòu)花狀三氧化鑰的制備方法采用簡(jiǎn)單的水熱法，在140 160°C條件下反應(yīng)，水熱溫度低。同時(shí)制備過(guò)程無(wú)需加入模板劑和后續(xù)熱處理即可得到多級(jí)結(jié)構(gòu)花狀三氧化鑰，制備工藝簡(jiǎn)單高效，主要應(yīng)用于氣敏傳感器和催化、化學(xué)吸附領(lǐng)域。本發(fā)明制得的三氧化鑰的多級(jí)結(jié)構(gòu)花是由納米帶構(gòu)筑的，應(yīng)用于氣敏元件中制成多級(jí)結(jié)構(gòu)花狀三氧化鑰基厚膜型氣敏元件后進(jìn)行氣敏性能測(cè)試，當(dāng)丙醇濃度為IOppm時(shí)靈敏度為I. 86，丙醇濃度為IOOOppm時(shí)靈敏度為80. 96，顯示出多級(jí)結(jié)構(gòu)花狀三氧化鑰基厚膜型氣敏元件對(duì)丙醇良好的氣體靈敏性。


圖I是具體實(shí)施方式
六制備的多級(jí)結(jié)構(gòu)花狀三氧化鑰的低倍掃描電鏡圖；圖2是具體實(shí)施方式
六制備的多級(jí)結(jié)構(gòu)花狀三氧化鑰的高倍掃描電鏡圖；圖3是具體實(shí)施方式
六制備的多級(jí)結(jié)構(gòu)花狀三氧化鑰的XRD圖；圖4是實(shí)施例制備的多級(jí)結(jié)構(gòu)花狀三氧化鑰基厚膜型氣敏元件對(duì)測(cè)試氣體的選擇性示意圖；圖5是實(shí)施例制備的多級(jí)結(jié)構(gòu)花狀三氧化鑰基厚膜型氣敏元件對(duì)IOOppm丙醇?xì)怏w不同加熱電壓與靈敏度關(guān)系曲線，其中■代表丙醇；圖6是實(shí)施例制備的多級(jí)結(jié)構(gòu)花狀三氧化鑰基厚膜型氣敏元件對(duì)不同濃度丙醇?xì)怏w的靈敏度曲線，其中 代表丙醇。
具體實(shí)施例方式具體實(shí)施方式
一本實(shí)施方式多級(jí)結(jié)構(gòu)花狀三氧化鑰的制備方法是按下列步驟實(shí)施一、將摩爾濃度為O. 008 O. 012mol/L的乙酰丙酮氧鑰的冰乙酸溶液轉(zhuǎn)移到反應(yīng)釜中，在140 160°C下加熱反應(yīng)I 8小時(shí)，得到黑色粉體；二、把步驟一得到的黑色粉體經(jīng)無(wú)水乙醇洗滌3 5次后，在60 70°C下真空干燥8 15h，得到多級(jí)結(jié)構(gòu)花狀三氧化鑰。
具體實(shí)施方式
二 本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式
一不同的是步驟一在145 153oC下加熱反應(yīng)3 6小時(shí)。其它步驟及參數(shù)與具體實(shí)施方式
一相同。
具體實(shí)施方式
三本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式
一不同的是步驟一在151°C下加熱反應(yīng)4小時(shí)。其它步驟及參數(shù)與具體實(shí)施方式
一相同。
具體實(shí)施方式
四本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式
一至三之一不同的是步驟二在62 68°C下真空干燥10 13h。其它步驟及參數(shù)與具體實(shí)施方式
一至三之一相同。
具體實(shí)施方式
五本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式
一至三之一不同的是步驟二在65°C下真空干燥12h。其它步驟及參數(shù)與具體實(shí)施方式
一至三之一相同。
具體實(shí)施方式
六本實(shí)施方式多級(jí)結(jié)構(gòu)花狀三氧化鑰的制備方法是按下列步驟實(shí)施一、將摩爾濃度為O. 01mol/L的乙酰丙酮氧鑰的冰乙酸溶液轉(zhuǎn)移到50mL反應(yīng)釜中，在150°C下加熱反應(yīng)8小時(shí)，得到黑色粉體；二、把步驟一得到的黑色粉體經(jīng)無(wú)水乙醇洗滌3次后，在60°C下真空干燥8h，得到多級(jí)結(jié)構(gòu)花狀三氧化鑰。本實(shí)施方式制備的多級(jí)結(jié)構(gòu)花狀三氧化鑰的低倍掃描電鏡圖如圖I所示，由本圖可知多級(jí)結(jié)構(gòu)花狀三氧化鑰的直徑約為20 μ m ;本實(shí)施方式制備的多級(jí)結(jié)構(gòu)花狀三氧化鑰的高倍掃描電鏡圖如圖2所示，由本圖可知多級(jí)結(jié)構(gòu)花狀三氧化鑰結(jié)晶完全；本實(shí)施方式制備的多級(jí)結(jié)構(gòu)花狀三氧化鑰的XRD圖如圖3所示，XRD的衍射峰與正交相的三氧化鑰的標(biāo)準(zhǔn)譜圖結(jié)構(gòu)有很好的對(duì)應(yīng)。
具體實(shí)施方式
七上述具體實(shí)施方式
一中制備所得多級(jí)結(jié)構(gòu)花狀三氧化鑰的應(yīng)用將多級(jí)結(jié)構(gòu)花狀三氧化鑰與玻璃粉按質(zhì)量比為20:1混合均勻，加入松油醇調(diào)至糊狀涂覆到具有兩個(gè)金屬電極的陶瓷管上，反復(fù)涂覆3遍，然后在80°C下烘干，再在300°C下熱處理lh，在焙燒后的陶瓷管中植入一根加熱絲，將加熱絲焊接在氣敏元件底座上，制得多級(jí)結(jié)構(gòu)花狀三氧化鑰基厚膜型氣敏元件；其中松油醇的加入量占多級(jí)結(jié)構(gòu)花狀三氧化鑰與玻璃粉總質(zhì)量的8%。實(shí)施例多級(jí)結(jié)構(gòu)花狀三氧化鑰的制備方法是按下列步驟實(shí)施一、將摩爾濃度為O. 01mol/L的乙酰丙酮氧鑰的冰乙酸溶液轉(zhuǎn)移到50mL反應(yīng)釜中，在150°C下加熱反應(yīng)8小時(shí)，得到黑色粉體；二、把步驟一得到的黑色粉體經(jīng)無(wú)水乙醇洗滌3次后，在60°C下真空干燥8h，得到 多級(jí)結(jié)構(gòu)花狀三氧化鑰。上述制備所得多級(jí)結(jié)構(gòu)花狀三氧化鑰的應(yīng)用將多級(jí)結(jié)構(gòu)花狀三氧化鑰與玻璃粉按質(zhì)量比為20:1混合均勻，加入松油醇調(diào)至糊狀涂覆到具有兩個(gè)金屬電極的陶瓷管上，反復(fù)涂覆3遍，然后在80°C下烘干，再在300°C下熱處理lh，在焙燒后的陶瓷管中植入一根加熱絲，將加熱絲焊接在氣敏元件底座上，制得多級(jí)結(jié)構(gòu)花狀三氧化鑰基厚膜型氣敏元件；其中松油醇的加入量占多級(jí)結(jié)構(gòu)花狀三氧化鑰與玻璃粉總質(zhì)量的8%。將本實(shí)施例制得的多級(jí)結(jié)構(gòu)花狀三氧化鑰基厚膜型氣敏元件在300°C下老化3天后，在252°C的溫度下，對(duì)IOOppm的三乙胺、甲苯、氯苯、乙醇、丙醇、異丙醇、一氧化氮進(jìn)行氣敏測(cè)試，測(cè)試氣體的選擇性示意圖如圖4所示。從本圖可知在同等條件下多級(jí)結(jié)構(gòu)花狀三氧化鑰基厚膜型氣敏元件對(duì)丙醇有更好的氣敏性。本實(shí)施例制得的多級(jí)結(jié)構(gòu)花狀三氧化鑰基厚膜型氣敏元件對(duì)IOOppm丙醇?xì)怏w不同加熱電壓與靈敏度關(guān)系曲線如圖5所示，由本圖可知多級(jí)結(jié)構(gòu)花狀三氧化鑰在加熱溫度為217°C時(shí)具有較高的靈敏度，因此217°C為多級(jí)結(jié)構(gòu)花狀三氧化鑰基厚膜型氣敏元件的
最佳工作溫度。本實(shí)施例制得的多級(jí)結(jié)構(gòu)花狀三氧化鑰基厚膜型氣敏元件對(duì)不同濃度丙醇?xì)怏w的靈敏度曲線如圖6所示，由本圖可知多級(jí)結(jié)構(gòu)花狀三氧化鑰基厚膜型氣敏元件的靈敏度隨著丙醇濃度的增大而增大，當(dāng)丙醇濃度為IOppm時(shí)靈敏度為I. 86，當(dāng)丙醇濃度為IOOOppm時(shí)靈敏度為80. 96。多級(jí)結(jié)構(gòu)花狀三氧化鑰基厚膜型氣敏元件均能較快的響應(yīng)，響應(yīng)時(shí)間約為20s，恢復(fù)時(shí)間為150 200s，顯示出多級(jí)結(jié)構(gòu)花狀三氧化鑰基厚膜型氣敏元件對(duì)丙醇良好的氣體靈敏性。
權(quán)利要求
1.一種多級(jí)結(jié)構(gòu)花狀三氧化鑰的制備方法，其特征在于多級(jí)結(jié)構(gòu)花狀三氧化鑰的制備方法按以下步驟實(shí)現(xiàn) 一、將摩爾濃度為O.008 O. 012mol/L的乙酰丙酮氧鑰的冰乙酸溶液轉(zhuǎn)移到反應(yīng)釜中，在140 160°C下加熱反應(yīng)I 8小時(shí)，得到黑色粉體； 二、把步驟一得到的黑色粉體經(jīng)無(wú)水乙醇洗滌3 5次后，在60 70°C下真空干燥8 15h，得到多級(jí)結(jié)構(gòu)花狀三氧化鑰。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種多級(jí)結(jié)構(gòu)花狀三氧化鑰的制備方法，其特征在于步驟一在145 153°C下加熱反應(yīng)3 6小時(shí)。
3.根據(jù)權(quán)利要求I或2所述的一種多級(jí)結(jié)構(gòu)花狀三氧化鑰的制備方法，其特征在于步驟二在62 68°C下真空干燥10 13h。
4.如權(quán)利要求I所述方法制備的多級(jí)結(jié)構(gòu)花狀三氧化鑰的應(yīng)用，其特征在于多級(jí)結(jié)構(gòu) 花狀三氧化鑰的應(yīng)用將多級(jí)結(jié)構(gòu)花狀三氧化鑰與玻璃粉按質(zhì)量比為(15 25) :1混合均勻，加入松油醇調(diào)至糊狀涂覆到具有兩個(gè)金屬電極的陶瓷管上，反復(fù)涂覆2 3遍，然后在70 90°C下烘干，再在260 320°C下熱處理O. 6 I. 5h，在焙燒后的陶瓷管中植入一根加熱絲，將加熱絲焊接在氣敏元件底座上，制得多級(jí)結(jié)構(gòu)花狀三氧化鑰基厚膜型氣敏元件； 其中松油醇的加入量占多級(jí)結(jié)構(gòu)花狀三氧化鑰與玻璃粉總質(zhì)量的5% 10%。
全文摘要
一種多級(jí)結(jié)構(gòu)花狀三氧化鉬的制備方法及其應(yīng)用，本發(fā)明涉及一種三氧化鉬的制備方法及應(yīng)用。它要解決現(xiàn)有三氧化鉬的制備方法工藝復(fù)雜，反應(yīng)溫度高以及三氧化鉬應(yīng)用于氣敏元件對(duì)丙醇靈敏性不高的問(wèn)題。制備加熱乙酰丙酮氧鉬的冰乙酸溶液，經(jīng)過(guò)無(wú)水乙醇洗滌、干燥后得到多級(jí)結(jié)構(gòu)花狀三氧化鉬。應(yīng)用多級(jí)結(jié)構(gòu)花狀三氧化鉬與玻璃粉混合，加入松油醇調(diào)至糊狀，涂于具有兩個(gè)金屬電極的陶瓷管表面，經(jīng)烘干和熱處理后植入加熱絲，得到氣敏元件。本發(fā)明多級(jí)結(jié)構(gòu)花狀三氧化鉬制備方法采用簡(jiǎn)單的水熱法，水熱溫度低，應(yīng)用于氣敏元件對(duì)丙醇有良好的靈敏性。本發(fā)明應(yīng)用于氣敏傳感器、催化和化學(xué)吸附領(lǐng)域。
文檔編號(hào)B82Y30/00GK102874874SQ201210417338
公開(kāi)日2013年1月16日 申請(qǐng)日期2012年10月26日 優(yōu)先權(quán)日2012年10月26日
發(fā)明者徐英明, 宋肖肖, 霍麗華, 程曉麗, 張現(xiàn)發(fā), 高山, 趙輝 申請(qǐng)人:黑龍江大學(xué)