專利名稱：一種格林試劑法制備四乙基鉛的實(shí)驗(yàn)裝置的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本實(shí)用新型涉及一種四乙基鉛實(shí)驗(yàn)室的制備裝置，為中試廠提供設(shè)計(jì)參數(shù)，屬于 化學(xué)工業(yè)，由于烷基鉛毒性極強(qiáng)，本實(shí)用新型尤其涉及一種格林試劑法制備四乙基鉛的實(shí) 驗(yàn)裝置。
背景技術(shù)：
格林試劑法生產(chǎn)四乙基鉛[Pb(C2H5)4]較之鉛鋅鈉高壓合成工藝具有投資小，鉛轉(zhuǎn) 化率高，安全易控等優(yōu)點(diǎn)，但在制備格林試劑時(shí)，尤其滴加溴乙烷時(shí)，容易出現(xiàn)爆沖現(xiàn)象，為 此需通過(guò)實(shí)驗(yàn)取得最佳控制參數(shù)，實(shí)驗(yàn)裝置尤為重要。

實(shí)用新型內(nèi)容本實(shí)用新型要解決的技術(shù)問(wèn)題是克服現(xiàn)有裝置不足，提供一種簡(jiǎn)單易行、反應(yīng)平 穩(wěn)、防止爆沖、鉛轉(zhuǎn)化率高、成功率高的實(shí)驗(yàn)裝置，為工廠化生產(chǎn)獲得重要的物料反應(yīng)濃度、 溫度、水解速率、溶劑回收的技術(shù)條件、多項(xiàng)技術(shù)參數(shù)，從而使工廠化的工藝配置更趨于合 理、實(shí)用。本實(shí)用新型解決其技術(shù)問(wèn)題所采取的技術(shù)方案是一種格林試劑法制備四乙基 鉛的實(shí)驗(yàn)裝置，由四口燒瓶、恒溫水浴鍋、電動(dòng)攪拌器、冷凝器、恒壓漏斗、氮?dú)馄拷M成，所述 的四口燒瓶的下半部分安放在恒溫水浴鍋內(nèi)部，所述的四口燒瓶中間瓶口處通過(guò)瓷套管密 封，所述的電動(dòng)攪拌器上連接有氟乙烯攪拌棒，所述的氟乙烯攪拌棒穿過(guò)瓷套管安插在四 口燒瓶?jī)?nèi)部，所述的四口燒瓶中間瓶口處安插有內(nèi)測(cè)溫點(diǎn)器，所述的內(nèi)測(cè)溫點(diǎn)器穿過(guò)瓷套 管。所述的冷凝器通過(guò)試管夾安裝在左側(cè)支撐架上，所述的冷凝器一端安插在四口燒 瓶的左側(cè)瓶口處，所述的冷凝器主體部分設(shè)置有兩個(gè)冷卻水接口，所述的冷凝器另一端安 裝有干燥管，所述的干燥管內(nèi)部安放有干燥劑，所述的干燥劑為無(wú)水氯化鈣和脫脂藥棉。所述的恒壓漏斗安裝在右側(cè)支撐架上，所述的恒壓漏斗下端安插在四口燒瓶右側(cè) 的瓶口處。所述的恒溫水浴鍋內(nèi)部安放有外測(cè)溫點(diǎn)器，所述的外測(cè)溫點(diǎn)器通過(guò)橫桿安裝在右 側(cè)支撐架上。所述的氮?dú)馄客ㄟ^(guò)軟管連接有氮?dú)忉橆^，所述的氮?dú)忉橆^安插在四口燒瓶的中間 瓶口處。本實(shí)用新型具有以下明顯的優(yōu)勢(shì)和有益效果1)操作簡(jiǎn)單易行、反應(yīng)平穩(wěn)、防止爆沖；2)鉛轉(zhuǎn)化率高、成功率高。

圖1為一種格林試劑法制備四乙基鉛的實(shí)驗(yàn)裝置的平面示意圖；[0013]其中1_四口燒瓶；2-恒溫水浴鍋；3-電動(dòng)攪拌器；4-氟乙烯攪拌棒；5-恒壓漏 斗；6-冷凝器；7-瓷套管；8-內(nèi)測(cè)溫點(diǎn)器；9-外測(cè)溫點(diǎn)器；10-右側(cè)支撐架；11-左側(cè)支撐 架；12-干燥管；13-氮?dú)馄浚?4-橫桿；15-試管夾；16-冷卻水接口 ； 17-氮?dú)忉橆^。
具體實(shí)施方式
如圖1所示一種格林試劑法制備四乙基鉛的實(shí)驗(yàn)裝置，由四口燒瓶1、恒溫水浴 鍋2、電動(dòng)攪拌器3、冷凝器6、恒壓漏斗5、氮?dú)馄?3組成，四口燒瓶1的下半部分安放在恒 溫水浴鍋2內(nèi)部，四口燒瓶1中間瓶口處通過(guò)瓷套管7密封，電動(dòng)攪拌器3上連接有氟乙烯 攪拌棒4，氟乙烯攪拌棒4穿過(guò)瓷套管7安插在四口燒瓶1內(nèi)部，四口燒瓶1中間瓶口處安 插有內(nèi)測(cè)溫點(diǎn)器8，用于測(cè)量四口燒瓶?jī)?nèi)部溫度，內(nèi)測(cè)溫點(diǎn)器8穿過(guò)瓷套管7 ；冷凝器6通過(guò) 試管夾15安裝在左側(cè)支撐架11上，冷凝器6 —端安插在四口燒瓶1的左側(cè)瓶口處，冷凝器 6主體部分設(shè)置有兩個(gè)冷卻水接口 16，冷凝器6另一端安裝有干燥管12，干燥管12內(nèi)部安 放有干燥劑，干燥劑為無(wú)水氯化鈣和脫脂藥棉；恒壓漏斗5安裝在右側(cè)支撐架10上，恒壓漏 斗5下端安插在四口燒瓶1右側(cè)的瓶口處；恒溫水浴鍋2內(nèi)部安放有外測(cè)溫點(diǎn)器9，外測(cè)溫 點(diǎn)器9通過(guò)橫桿14安裝在右側(cè)支撐架10上，外測(cè)溫點(diǎn)器9主要測(cè)量恒溫水浴鍋2內(nèi)部的 溫度；氮?dú)馄?3通過(guò)軟管連接有氮?dú)忉橆^17，氮?dú)忉橆^17安插在四口燒瓶1的中間瓶口 處。本實(shí)用新型是這樣實(shí)施的開(kāi)啟氮?dú)馄?3的閥門(mén)，用四氫呋喃洗凈四口燒瓶1，安 裝置配好所有部件，將溶劑四氫呋喃(THF)及鎂屑倒入四口燒面1內(nèi)部后，再加入催化劑I2 后，開(kāi)啟電動(dòng)攪拌器3攪拌，通過(guò)衡壓漏斗5滴加溴乙烷，在四口燒瓶1上半部?jī)?nèi)壁有露點(diǎn) 時(shí)開(kāi)啟冷凝器的冷卻水接口 16，同時(shí)記錄下各階段反應(yīng)內(nèi)測(cè)溫點(diǎn)器8的溫度與外測(cè)溫點(diǎn)器 9的溫度變化關(guān)系，直至反應(yīng)終點(diǎn)，即告格林試劑制備結(jié)束。最后應(yīng)說(shuō)明的是以上實(shí)施例僅用以說(shuō)明本實(shí)用新型而并非限制本實(shí)用新型所 描述的技術(shù)方案；因此，盡管本說(shuō)明書(shū)參照上述的各個(gè)實(shí)施例對(duì)本實(shí)用新型已進(jìn)行了詳細(xì) 的說(shuō)明，但是，本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員應(yīng)當(dāng)理解，仍然可以對(duì)本實(shí)用新型進(jìn)行修改或等同替 換；而一切不脫離本實(shí)用新型的精神和范圍的技術(shù)方案及其改進(jìn)，其均應(yīng)涵蓋在本實(shí)用新 型的權(quán)利要求范圍中。
權(quán)利要求一種格林試劑法制備四乙基鉛的實(shí)驗(yàn)裝置，由四口燒瓶、恒溫水浴鍋、電動(dòng)攪拌器、冷凝器、恒壓漏斗、氮?dú)馄拷M成，其特征在于所述的四口燒瓶的下半部分安放在恒溫水浴鍋內(nèi)部，所述的四口燒瓶中間瓶口處通過(guò)瓷套管密封，所述的四口燒瓶中間瓶口處安插有內(nèi)測(cè)溫點(diǎn)器，所述的內(nèi)測(cè)溫點(diǎn)器穿過(guò)瓷套管。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種格林試劑法制備四乙基鉛的實(shí)驗(yàn)裝置，其特征在于所 述的電動(dòng)攪拌器上連接有氟乙烯攪拌棒，所述的氟乙烯攪拌棒穿過(guò)瓷套管安插在四口燒瓶 內(nèi)部。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種格林試劑法制備四乙基鉛的實(shí)驗(yàn)裝置，其特征在于所 述的冷凝器通過(guò)試管夾安裝在左側(cè)支撐架上，所述的冷凝器一端安插在四口燒瓶的左側(cè)瓶 口處，所述的冷凝器主體部分設(shè)置有兩個(gè)冷卻水接口，所述的冷凝器另一端安裝有干燥管。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的一種格林試劑法制備四乙基鉛的實(shí)驗(yàn)裝置，其特征在于所 述的干燥管內(nèi)部安放有干燥劑，所述的干燥劑為無(wú)水氯化鈣和脫脂藥棉。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種格林試劑法制備四乙基鉛的實(shí)驗(yàn)裝置，其特征在于所 述的恒壓漏斗安裝在右側(cè)支撐架上，所述的恒壓漏斗下端安插在四口燒瓶右側(cè)的瓶口處。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種格林試劑法制備四乙基鉛的實(shí)驗(yàn)裝置，其特征在于所 述的恒溫水浴鍋內(nèi)部安放有外測(cè)溫點(diǎn)器，所述的外測(cè)溫點(diǎn)器通過(guò)橫桿安裝在右側(cè)支撐架 上。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種格林試劑法制備四乙基鉛的實(shí)驗(yàn)裝置，其特征在于所 述的氮?dú)馄客ㄟ^(guò)軟管連接有氮?dú)忉橆^，所述的氮?dú)忉橆^安插在四口燒瓶的中間瓶口處。
專利摘要本實(shí)用新型公開(kāi)了一種格林試劑法制備四乙基鉛的實(shí)驗(yàn)裝置，由四口燒瓶、恒溫水浴鍋、電動(dòng)攪拌器、冷凝器、恒壓漏斗、氮?dú)馄拷M成，所述的四口燒瓶的下半部分安放在恒溫水浴鍋內(nèi)部，所述的電動(dòng)攪拌器上連接有氟乙烯攪拌棒，所述的氟乙烯攪拌棒穿過(guò)瓷套管安插在四口燒瓶?jī)?nèi)部，所述的冷凝器安裝在左側(cè)支撐架上，所述的冷凝器一端安插在四口燒瓶的左側(cè)瓶口處，所述的冷凝器另一端安裝有干燥管，所述的恒壓漏斗安裝在右側(cè)支撐架上，所述的恒壓漏斗下端安插在四口燒瓶右側(cè)的瓶口處。所述的氮?dú)馄客ㄟ^(guò)軟管連接有氮?dú)忉橆^，所述的氮?dú)忉橆^安插在四口燒瓶的中間瓶口處。本實(shí)用新型具有簡(jiǎn)單易行、反應(yīng)平穩(wěn)、防止爆沖、鉛轉(zhuǎn)化率高、成功率高的優(yōu)點(diǎn)。
文檔編號(hào)C07F7/24GK201711153SQ20102024834
公開(kāi)日2011年1月19日 申請(qǐng)日期2010年7月6日 優(yōu)先權(quán)日2010年7月6日
發(fā)明者劉炳煥, 鄒益堅(jiān) 申請(qǐng)人:合肥富通機(jī)電自動(dòng)化有限公司