專利名稱：N,n–二乙基異丙胺的合成方法
技術領域：
本發(fā)明涉及 一種有機化合物的合成方法，特別是N，N - 二乙基異丙胺的合成方法。
背景技術：
N, N - 二乙基異丙胺(N，N-Diethylisopropylamine)，其分子式為 C7H17N,其結構式如S-I所示，沸點107. 5^108. 0°C，有著廣泛的工業(yè)用途，是一種重要的精細化工原料，同時也是重要的醫(yī)藥、農(nóng)藥中間體、季胺化合物中間體，可用來制造醫(yī)藥麻醉劑、農(nóng)藥除草劑寸。
丫 Z^N^\S-I
Ni ..
Et3SiH + (i-Pr)2N-CHi OEt -i-PrNEtg + EtgSiOEt
S-2
Me2CO + Et2M-HCl ^^^琴腿 ^ 邏句
S-3
1 1 Βεπζβπρ
OCCl2 + Et2NCHO ——-I-PrKEti
1.2 I-PrMgBrJ
S-4
C3H5(OH)3
Me2CHBr + Et2NH ^^ I-PrNEt2 + HBr
S-5
綜合文獻報道，目前N，N，- 二乙基異丙胺的制備采用以下幾種方法1、以鎳為催化劑， 采用三乙基硅烷與N-乙氧甲基二異丙胺反應生成三乙基硅乙醚，同時副產(chǎn)N，N, - 二乙基異丙胺，收率低于50%，反應式如S-2所示。該方法原子經(jīng)濟性差，目標產(chǎn)物收率低，分離困難，而且需要使用較昂貴的催化劑，生產(chǎn)成本高，不適于工業(yè)化生產(chǎn)。2、丙酮與二乙胺的鹽酸鹽在異丙醇中以硼氫化鈉為還原劑，還原胺化得到N，N, - 二乙基異丙胺粗品，蒸餾去除溶劑，加入稀鹽酸酸化后用苯萃取雜質，再經(jīng)過氫氧化鈉溶液中和、苯萃取及精餾后得到 N，N，- 二乙基異丙胺純品，總收率為20、0%，反應式如S-3所示。3、在苯溶劑中，N，N-二乙基甲酰胺與光氣進行反應得到亞胺鹽，再與格氏試劑反應得到N，N, - 二乙基異丙胺，總收率為80、0%左右，反應式如S-4所示。該方法采用了劇毒原料光氣和溶劑苯，污染嚴重，存在安全隱患，同時格氏試劑不穩(wěn)定、價格較高，不適合工業(yè)放大。4、以甘油為溶劑，二乙胺與異丙基溴進行常壓回流反應72h后，得到N，N, -二乙基異丙胺，收率為60%左右，反應式如 S-5所示。該方法原料價格昂貴，生產(chǎn)成本高，溶劑的使用增加了產(chǎn)品分離難度，回收套用困難，同時反應時間長，收率低，副產(chǎn)物多，難以實現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn)。
發(fā)明內(nèi)容
發(fā)明要解決的技術問題是提供一種環(huán)境友好、工藝簡單、收率高的N，N，_ 二乙基異丙胺的合成方法。為了解決上述技術問題，本發(fā)明提供一種 N，N，- 二乙基異丙胺的合成方法以二乙胺與異丙基氯為原料，在無溶劑、無催化劑條件下于高壓釜中進行反應，反應溫度為 10(T20(TC，反應壓力為0. 2^1. IMpa，反應時間為壙10小時，二乙胺與異丙基氯的摩爾比 2 5 1 ；
在所得的反應產(chǎn)物(由反應液和固體產(chǎn)物組成)中加入無機堿水溶液直至 PH=Il. 5^13. 5，經(jīng)過分液與精餾后得到N，N- 二乙基異丙胺。作為本發(fā)明的N，N-二乙基異丙胺的合成方法的改進無機堿水溶液中無機堿的質量濃度為10 30%。作為本發(fā)明的N，N-二乙基異丙胺的合成方法的進一步改進無機堿為氫氧化鈉或氫氧化鉀。本發(fā)明的N，N, _ 二乙基異丙胺的合成方法，先將二乙胺與異丙基氯放入高壓反應釜中，然后加熱到一定溫度進行反應，結束后加堿液中和后得到產(chǎn)品。本發(fā)明的合成方法， 其合成路線如下
權利要求
1.N，N-二乙基異丙胺的合成方法，其特征在于以二乙胺與異丙基氯為原料， 在無溶劑、無催化劑條件下于高壓釜中進行反應，反應溫度為10(T20(TC，反應壓力為 0. 2 1. IMpa，反應時間為4 10小時，所述二乙胺與異丙基氯的摩爾比2飛1 ；在所得的反應產(chǎn)物中加入無機堿水溶液直至PH=Il. 5^13. 5，經(jīng)過分液與精餾后得到N, N-二乙基異丙胺。
2.根據(jù)權利要求1所述的N，N-二乙基異丙胺的合成方法，其特征在于所述無機堿水溶液中無機堿的質量濃度為1(Γ30%。
3.根據(jù)權利要求2所述的N，N-二乙基異丙胺的合成方法，其特征在于所述無機堿為氫氧化鈉或氫氧化鉀。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種N,N-二乙基異丙胺的合成方法，以二乙胺與異丙基氯為原料，在無溶劑、無催化劑條件下于高壓釜中進行反應，反應溫度為100~200℃，反應壓力為0.2~1.1Mpa，反應時間為4~10小時，所述二乙胺與異丙基氯的摩爾比2~51；在所得的反應產(chǎn)物中加入無機堿水溶液直至PH=11.5~13.5，經(jīng)過分液與精餾后得到N,N-二乙基異丙胺。采用本發(fā)明的方法合成N,N,-二乙基異丙胺，具有環(huán)境友好、工藝簡單、收率高等特點。
文檔編號C07C209/74GK102180797SQ20111006468
公開日2011年9月14日 申請日期2011年3月17日 優(yōu)先權日2011年3月17日
發(fā)明者羅虎, 錢超, 陳新志 申請人:浙江大學