專利名稱：一種以納米鎳做催化劑加氫制備鄰苯二胺工藝的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種制備鄰苯二胺工藝，具體涉及一種采用還原工藝制得鄰苯二胺的工藝方法。
背景技術(shù)：
鄰苯二胺是染料、農(nóng)藥、助劑、感光材料等的重要中間體。其本身為染料皮毛黃棕M。用于制造聚酰胺、聚氨酯、殺菌劑多菌靈和托布津、還原大紅GG、勻染劑、防老劑MB，還用于制備顯影劑、表面活性劑等
目前鄰苯二胺的工業(yè)化生產(chǎn)方法主要以硫化鈉還原為主鄰硝基苯胺在釜中鐵粉或硫化鈉，酸性條件下，在80-90°C反應(yīng)8-9h后，堿化，冷卻得到粗品，再精餾得到精品，收率在80%左右，純度比較差一般在90%左右。其缺點在于廢水量大、生產(chǎn)周期長、得率低、產(chǎn)品質(zhì)量較差。同時許多報道鄰苯二胺采用鎳在醇中加氫還原鄰硝基苯胺制備鄰苯二胺。我公司在原生產(chǎn)工藝鄰硝基苯胺，醇做溶劑，催化劑在I. 0-3. OMPa, 600C，2_3h左右還原所得，再精餾得到，純度可以達到99%以上收率90%以上?，F(xiàn)采用新型的納米鎳代替普通鎳，在醇中制備領(lǐng)鄰苯二胺鄰硝基苯胺，醇做溶劑，催化劑在O. 5-1. 5MPa，40°C，Ih左右還原所得，再精餾得到，純度可以達到99. 9%以上，收率94%以上。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的主要任務(wù)在于提供一種制備鄰苯二胺工藝，具體是一種能有效縮短反應(yīng)時間、降低鄰苯二胺制備能耗、提高鄰苯二胺收率的制備鄰苯二胺工藝。為了解決以上技術(shù)問題，本發(fā)明的一種以納米鎳做催化劑加氫制備鄰苯二胺工藝，主要采用以鄰硝基苯胺為原料，醇做溶劑，以還原工藝制得鄰苯二胺，其特征在于在反應(yīng)中加入催化劑納米鎳和氫氣，在氫氣壓力為O. 5-1. 5MPa,反應(yīng)溫度為30-80°C下，還原0.5-10h后所得，再精餾得到鄰苯二胺。方程式如下
權(quán)利要求
1.一種以納米鎳做催化劑加氫制備鄰苯二胺工藝，主要采用以鄰硝基苯胺為原料，醇做溶劑，加氫，以還原工藝制得鄰苯二胺，其特征在于在反應(yīng)中加入催化劑納米鎳和氫氣，在氫氣壓力為O. 5-1. 5MPa，反應(yīng)溫度為30_80°C下，還原O. 5-10h后所得，再精餾得到鄰苯二胺。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種以納米鎳做催化劑加氫制備鄰苯二胺工藝，其特征在于所述催化劑的用量為鄰硝基苯胺的質(zhì)量百分比的2%-3%。
3.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種以納米鎳做催化劑加氫制備鄰苯二胺工藝，其特征在于所述溶劑用量與鄰硝基苯胺的質(zhì)量比在1:1-10:1之間。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的一種以納米鎳做催化劑加氫制備鄰苯二胺工藝，其特征在于所述溶劑用量與鄰硝基苯胺的質(zhì)量比在2:1-4: I。
5.根據(jù)權(quán)利要求I或3或4所述的一種以納米鎳做催化劑加氫制備鄰苯二胺工藝，其特征在于所述醇溶劑可以為甲醇、乙醇、異丙醇中的一種。
6.根據(jù)權(quán)利要求3所述的一種以納米鎳做催化劑加氫制備鄰苯二胺工藝，其特征在于所述反應(yīng)溫度為35-45°C。
7.根據(jù)權(quán)利要求3所述的一種以納米鎳做催化劑加氫制備鄰苯二胺工藝，其特征在于所述反應(yīng)時間為lh。
8.根據(jù)權(quán)利要求3所述的一種以納米鎳做催化劑加氫制備鄰苯二胺工藝，其特征在于所述氫氣壓力為O. 8-1. O MPa。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種以納米鎳做催化劑加氫制備鄰苯二胺工藝，主要采用以鄰硝基苯胺為原料，醇做溶劑，以還原工藝制得鄰苯二胺，其特征在于在反應(yīng)中加入催化劑納米鎳和氫氣，在氫氣壓力為0.5-1.5MPa，反應(yīng)溫度為30-80℃下，還原0.5-10h后所得，再精餾得到鄰苯二胺。本發(fā)明采用本公司自制的專利申請?zhí)枮?01110059900.X的催化劑納米鎳催化劑后解決了傳統(tǒng)工藝中鐵粉或硫化鈉還原產(chǎn)生的大量含有機廢水問題，同時加氫工藝中避開傳統(tǒng)工藝中使用濃酸、濃堿，大大減少了設(shè)備的腐蝕，減少了污染，做到了基本零污染；產(chǎn)品收率及質(zhì)量均提高，同時提高了設(shè)備生產(chǎn)效率；大大減少了能耗。
文檔編號C07C211/51GK102633654SQ201110064150
公開日2012年8月15日 申請日期2011年3月17日 優(yōu)先權(quán)日2011年3月17日
發(fā)明者邱志剛, 雍成松 申請人:江蘇康恒化工有限公司