專利名稱：生產(chǎn)聚氨酯板材用的催化劑的制作方法
技術(shù)領域：
本發(fā)明涉及一種生產(chǎn)聚氨酯板材用的催化劑，本發(fā)明還涉及該催化劑中N，N- 二甲基環(huán)己胺的制備方法。
背景技術(shù)：
隨著中國經(jīng)濟的發(fā)展， 人們生活所需要的各種食品越來越豐富。由于人民生活水平的逐步提高，人們對食品質(zhì)量和食品安全越來越重視。政府對食品冷鏈物流的建設和發(fā)展也越來越關注，保持易腐食品品質(zhì)已成為現(xiàn)代社會生活的需求。與此相適應，我國冷庫業(yè)也在近十年得以快速發(fā)展。目前的冷庫制造正在從小型冷庫走向大中型冷庫建設，在大中型冷庫的建造中，跨度有時達到36米，因此3米以上的長冷庫板是常用的規(guī)格。聚氨酯是冷庫建設中常用的冷庫板，它通過將以下多元醇溶液注入到模具內(nèi)，使其反應而制備的，其中多元醇溶液是將異氰酸酯成分和多元醇成分與催化劑、以及根據(jù)需要添加的交聯(lián)劑等各種添加劑混合而得到的。生產(chǎn)聚氨酯用到的催化劑通常包括A-1、A-33、BMCHA、8154、C-225、A-300、PC-41、DMP-30、五甲基二乙烯三胺等，這些催化劑可以滿足3米以內(nèi)聚氨酯板材的生產(chǎn)，但對于3米以上的聚氨酯板材，由于聚氨酯料液的流動性差，在未將在未將模具充滿時完成了發(fā)泡過程，進入了固化和熟化階段，因此，聚氨酯料液在模具空腔內(nèi)翻滾蹉動，并且阻力越來越大，阻力足夠大時，料液將停止翻滾，導致不能將整個模具空腔充滿。即便提高澆注量、增加排氣孔也無法制成聚氨酯成品。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種讓聚氨酯料液具有良好流動性，從而充滿整體模具空腔的催化劑。此外，本發(fā)明另一個要解決的技術(shù)問題是提供一種制備該催化劑中使用的N，N-二甲基環(huán)己胺的方法。為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明的催化劑包括BMCHA和N，N- 二甲基環(huán)己胺，所述BMCHA和N，N- 二甲基環(huán)己胺的重量比的范圍為O. 8 I. 5，優(yōu)選I. O。BMCHA和N，N-二甲基環(huán)己胺具有良好相容性，它們均具有促進多元醇和聚氨酯反應的作用。在聚氨酯料液發(fā)泡過程中這兩種催化劑所起作用并非疊加，而是相互銜接，接力完成發(fā)泡作用。由BMCHA產(chǎn)生催化作用，達到一定程度時，N, N-二甲基環(huán)己胺再產(chǎn)生第二次催化作用，這種誘導催化方式延長了發(fā)泡過程，改善了流動性問題，將兩種催化劑不同的配比可精確控制發(fā)泡時間和固化時間，具體過程如下當聚氨酯料液注入到模具空腔后，“誘導催化劑”BMCHA首先促成發(fā)泡，此段時間一般持續(xù)100秒-120秒，在開始發(fā)泡后，聚氨酯料液逐漸產(chǎn)生熱量，熱量溫度超過模具溫度10-15°C。在此過程中聚氨酯泡沫在流動中發(fā)泡，體積逐漸膨脹。當誘導催化劑的效能接近完成時，由于熱量的產(chǎn)生并達到發(fā)熱量最高值60°C時，被誘導催化劑N，N- 二甲基環(huán)己胺作用開始被誘發(fā)啟動，使發(fā)泡繼續(xù)進行，膨脹體積逐漸逼近模具空腔體積。這兩次發(fā)泡時間合計為160秒，然后聚氨酯料液進入固化期和熟化期。該發(fā)泡時間比3米以內(nèi)板延長了 60秒鐘。在這增加的60秒時間里，模具中的聚氨酯料液得以充分地流動，最后充滿整體模具空
腔。 本發(fā)明催化劑中的N，N- 二甲基環(huán)己胺在30_40°C的溫度下，其性質(zhì)相當穩(wěn)定，不會起到發(fā)泡作用，只有當溫度達到60°C并由BMCHA誘導下開始發(fā)生作用，它的制備方法如下(I)將原料環(huán)己酮、二甲胺投入反應釜內(nèi)，加入催化劑鈀炭Pd/C，并通入高壓氫氣，壓力維持在1.0-1.5Mpa;(2)反應釜中溫度控制在100°C -140°C，反應時間為3-8小時，得到粗品N，N-二甲基環(huán)己胺和水的混合物；(3)停止往反應釜通入氫氣，靜置4-6小時，反應釜內(nèi)上層是N，N-二甲基環(huán)己胺粗品，下層是水；(4)將步驟(5)的N，N_ 二甲基環(huán)己胺粗品放入蒸餾釜內(nèi)，加熱至100°C，剩余的水蒸發(fā)；(5)繼續(xù)加熱蒸餾釜至150-160°C，N, N-二甲基環(huán)己胺氣化后，通過冷凝裝置接收，得到精制的N，N- 二甲基環(huán)己胺。本發(fā)明具有的優(yōu)點和積極效果是由于采用上述催化劑，延長了發(fā)泡時間，改進了流動性問題，得到具有良好流動性的聚氨酯料液，解決了 3米以上聚氨酯板材澆注料不能充滿整體模具的難題，具有生產(chǎn)加工成本低、成品質(zhì)量高等優(yōu)點。
具體實施例方式本發(fā)明的催化劑，包括BMCHA和N，N- 二甲基環(huán)己胺，所述BMCHA和N，N- 二甲基環(huán)己胺的重量比的范圍為O. 8 I. 5,優(yōu)選I. O。下面舉例說明制備本發(fā)明催化劑中的N，N-二甲基環(huán)己胺的具體方法，步驟如下(I)將含量95%環(huán)己酮186公斤、含量30%的二甲胺水溶液187公斤投入反應釜內(nèi)，加入催化劑鈀炭Pd/C，并通入高壓氫氣，壓力維持在I. 2Mpa ；(2)反應釜中溫度控制在120°C，反應6小時，得到粗品N，N_ 二甲基環(huán)己胺和水的混合物；(3)停止往反應釜通入氫氣，靜置5小時后，反應釜內(nèi)上層是N，N-二甲基環(huán)己胺粗品，下層是水；(4)將步驟(5)的N，N_ 二甲基環(huán)己胺粗品放入蒸餾釜內(nèi)，加熱至100°C，剩余的水蒸發(fā)；(5)繼續(xù)加熱蒸餾釜至155°C，N, N- 二甲基環(huán)己胺氣化后，通過冷凝裝置接收，得到202公斤純度98%的N，N- 二甲基環(huán)己胺。通過上述步驟得到的N，N- 二甲基環(huán)己胺在30_40°C的溫度下，其性質(zhì)相當穩(wěn)定，不會起到發(fā)泡作用，只有當溫度達到60°C并由BMCHA誘導下開始發(fā)生作用。實施例I和比較例I以下根據(jù)實施例和比較例對本發(fā)明進行說明。使用100重量份聚醚多元醇作為多元醇成分，200份重量份異氰酸酯，2份1，4 丁二醇作為交聯(lián)劑、以及對于每100重量份的多元醇成分(聚醚多元醇和交聯(lián)劑)用表I所示的量使用表I所示組成的催化劑，將多元醇成分和催化劑混合，得到多元醇溶液。使用聚氨酯澆注機將前述多元醇溶液混合，注入到模具中，從而得到成型的聚氨酯板材。得到的聚氨酯板材從板材外形是否完整和板材泡沫均勻度兩方面來評價。泡沫均勻度表現(xiàn)在兩個方面一是在任意一點取出樣塊，樣塊泡孔均勻度一致；二是板中間與兩端的密度一致，泡孔均勻度一致。從表I所示的結(jié)果可以發(fā)現(xiàn)，在實施例I中，由于使用了 BMCHA和N，N-二甲基環(huán)己胺組成催化劑，與單獨使用BMCHA催化劑的比較例I相比，所獲得的聚氨酯料液具有良好的流動性,板材外形完整,板材泡沫均勻度良好。表I·
權(quán)利要求
1.一種生產(chǎn)聚氨酯板材用的催化劑，其特征在于它包括BMCHA和N，N-二甲基環(huán)己胺，所述BMCHA和N，N- 二甲基環(huán)己胺的重量比的值為O. 8 I. 5。
2.一種制備權(quán)利要求I所述的催化劑中使用的N，N-二甲基環(huán)己胺的方法，其特征在于它包括如下步驟 (1)將原料環(huán)己酮、二甲胺投入反應釜內(nèi)，加入催化劑鈀炭Pd/C，并通入高壓氫氣，壓力維持在I. 0-1. 5Mpa ； (2)反應釜中溫度控制在100°C_140°C，反應時間為3-8小時，得到粗品N，N-二甲基環(huán)己胺和水的混合物； (3)停止往反應釜通入氫氣，靜置4-6小時，反應釜內(nèi)上層是N，N-二甲基環(huán)己胺粗品，下層是水； (4)將步驟(5)的N，N-二甲基環(huán)己胺粗品放入蒸餾釜內(nèi)，加熱至100°C，剩余的水蒸發(fā)； (5)繼續(xù)加熱蒸餾釜至150-160°C，N,N-二甲基環(huán)己胺氣化后，通過冷凝裝置接收，得到精制的N，N-二甲基環(huán)己胺。
全文摘要
本發(fā)明提供了一種生產(chǎn)聚氨酯板材用的催化劑，包括BMCHA和N，N-二甲基環(huán)己胺，其中BMCHA和N，N-二甲基環(huán)己胺的重量比的值為0.8～1.5。這兩種催化劑所起作用并非疊加，而是相互銜接，接力完成發(fā)泡作用。由BMCHA產(chǎn)生催化作用，達到一定程度時，N，N-二甲基環(huán)己胺再產(chǎn)生第二次催化作用，這種誘導催化方式延長了發(fā)泡過程，改善了流動性問題，將這兩種催化劑進行不同配比可精確控制聚氨酯料液的發(fā)泡時間和固化時間。本發(fā)明還提供了制備該催化劑中使用的N，N-二甲基環(huán)己胺的方法。由于采用上述催化劑，得到了具有良好流動性的聚氨酯料液，成型板材外形完整，板材泡沫均勻度良好，尤其適合用于超長聚氨酯冷庫板的制造。
文檔編號C07C211/35GK102875760SQ20111019960
公開日2013年1月16日 申請日期2011年7月16日 優(yōu)先權(quán)日2011年7月16日
發(fā)明者董偉 申請人:天津市艾迪聚氨酯工業(yè)有限公司