專利名稱：溴甲酚綠的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于化學(xué)指示劑領(lǐng)域，具體涉及一種溴甲酚綠的制備方法。
背景技術(shù)：
酸堿指示劑通常是指隨著溶液pH值的改變而伴隨著顏色變化的一類物質(zhì)。是化學(xué)分析領(lǐng)域不可缺少的化學(xué)物品，這種指示性的變化實際是一種“互變異構(gòu)體”結(jié)構(gòu)變化的結(jié)果。這種互變異構(gòu)體具有共軛酸堿對的性質(zhì)，彼此處于一種平衡狀態(tài)。pH值改變時便會影響它們的平衡，平衡移動并伴隨有結(jié)構(gòu)的改變，出現(xiàn)了失去或得到質(zhì)子的酸式或堿式的相互轉(zhuǎn)化。此時的指示劑也就是我們研究的PH指示劑。在實際應(yīng)用中，通常希望指示劑的變色范圍狹窄些好，這樣即使溶液pH有較小的變化也能使指示劑產(chǎn)生敏銳的變化。為了提高指示劑的敏銳程度，研究出新的對弱酸弱堿和某些特定的微量金屬離子形成絡(luò)合而產(chǎn)生顏色變化的指示劑，成為我們研究的重點。溴甲酚綠(C21H14Br4O5S mol698. 04)淺褐色或淺黃色粉末，微溶于水，溶液呈黃色； 易溶于乙醇呈紅色；溶于堿溶液呈藍色；不溶于苯、醚、氯仿。其溴甲酚綠的鈉鹽為棕紅色結(jié)晶，易溶于水，也叫水溶性溴甲酚綠.PH3. 8 (黃)-5. 4 (藍)。溴甲酚綠和水溶性溴甲酚綠同為酸堿指示劑。通常制備溴甲酚綠的方法是將間甲苯酚磺酰酞懸浮在冰醋酸中，在加熱情況下與溴反應(yīng)而得。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種溴甲酚綠的制備方法。實現(xiàn)本發(fā)明目的的技術(shù)方案如下一種溴甲酚綠的制備方法，其特征在于包括如下步驟(1)將1. 5公斤溴溶于1. 25升冰乙酸溶液中，得到溴-冰乙酸混合液；(2)將2公斤純間甲酚紫溶于2. 5升冰乙酸的溶液中；(3)將步驟⑴得到的溴-冰乙酸混合液慢慢滴入步驟⑵溶液中，溫度不超過 80°c，加完后繼續(xù)攪拌并于80 90°C保持3 M小時，降溫后過濾，沉淀用冰乙酸洗兩次， 晾干或抽干，于50 60°C干燥得粗品溴甲酚綠。而且，粗品溴甲酚綠用苯或冰乙酸重結(jié)晶，得純品溴甲酚綠。本發(fā)明制備的指示劑變色范圍狹窄，且變色敏銳；純度高，雜質(zhì)少；方法操作簡單，適合工業(yè)應(yīng)用。
具體實施例方式下面結(jié)合具體實施方案對本發(fā)明進一步說明，以助于理解本發(fā)明的內(nèi)容，不能以下述舉例說明來限定本發(fā)明的保護范圍。設(shè)備圓底三口燒瓶、燒杯、電熱套、電動攪拌、溫度計、滴液漏斗、冷凝管、抽濾裝置。試劑間甲酚紫、冰乙酸、溴素。實施例1 一種溴甲酚綠的制備方法，步驟如下(1)將1. 5公斤溴溶于1. 25升冰乙酸溶液中，得到溴-冰乙酸混合液；(2)將2公斤純間甲酚紫溶于2. 5升冰乙酸的溶液中；(3)將步驟(1)得到的溴-冰乙酸混合液慢慢滴入步驟( 溶液中，溫度不超過 80°C，加完后繼續(xù)攪拌并于80 90°C保持M小時，降溫后過濾，沉淀用冰乙酸洗兩次，晾干或抽干，于50 60°C干燥得粗品溴甲酚綠。而且，粗品溴甲酚綠用苯或冰乙酸重結(jié)晶，得純品溴甲酚綠，結(jié)晶成白色，熔點 218-9 "C。實施例2 一種溴甲酚綠的制備方法，步驟如下(1)將1. 5公斤溴溶于1. 25升冰乙酸溶液中，得到溴-冰乙酸混合液；(2)將2公斤純間甲酚紫溶于2. 5升冰乙酸的溶液中；(3)將步驟(1)得到的溴-冰乙酸混合液慢慢滴入步驟( 溶液中，溫度不超過 80°C，加完后繼續(xù)攪拌并于80 90°C保持3小時，降溫后過濾，沉淀用冰乙酸洗兩次，晾干或抽干，于50 60°C干燥得粗品溴甲酚綠。而且，粗品溴甲酚綠用苯或冰乙酸重結(jié)晶，得純品溴甲酚綠，結(jié)晶成白色，熔點 218-9 "C。問題討論(1)加溴溫度不得超過80°C，高于此溫度得到的紫色或棕色結(jié)晶。(2)純品應(yīng)除凈殘余的溴化物，否則影響使用終點。
權(quán)利要求
1.一種溴甲酚綠的制備方法，其特征在于包括如下步驟(1)將1.5公斤溴溶于1. 25升冰乙酸溶液中，得到溴-冰乙酸混合液；(2)將2公斤純間甲酚紫溶于2.5升冰乙酸的溶液中；(3)將步驟(1)得到的溴-冰乙酸混合液慢慢滴入步驟( 溶液中，溫度不超過80°C， 加完后繼續(xù)攪拌并于80 90°C保持3 M小時，降溫后過濾，沉淀用冰乙酸洗兩次，晾干或抽干，于50 60°C干燥得粗品溴甲酚綠。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的溴甲酚綠的制備方法，其特征在于步驟⑶所述的粗品溴甲酚綠用苯或冰乙酸重結(jié)晶，得純品溴甲酚綠。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種溴甲酚綠的制備方法，包括如下步驟將2公斤純間甲酚紫溶于2.5升冰乙酸的溶液中；將溴稀釋液慢慢滴入溶液中，溫度不超過80℃，加完后繼續(xù)攪拌并于80～90℃保持24小時，降溫后過濾，沉淀用冰乙酸洗兩次，晾干，于50～60℃干燥得粗品溴甲酚綠。粗品用苯或冰乙酸重結(jié)晶，結(jié)晶成白色，熔點218-9℃。本發(fā)明制備的指示劑變色范圍狹窄，且變色敏銳；純度高，雜質(zhì)少；方法操作簡單，適合工業(yè)應(yīng)用。
文檔編號C07D327/04GK102285959SQ201110226668
公開日2011年12月21日 申請日期2011年8月9日 優(yōu)先權(quán)日2011年8月9日
發(fā)明者石開丁 申請人:天津市化學(xué)試劑研究所