專(zhuān)利名稱(chēng)：水溶性溴甲酚綠的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于化學(xué)指示劑領(lǐng)域，具體涉及一種水溶性溴甲酚綠的制備方法。
背景技術(shù)：
酸堿指示劑通常是指隨著溶液pH值的改變而伴隨著顏色變化的一類(lèi)物質(zhì)。是化學(xué)分析領(lǐng)域不可缺少的化學(xué)物品，這種指示性的變化實(shí)際是一種“互變異構(gòu)體”結(jié)構(gòu)變化的結(jié)果。這種互變異構(gòu)體具有共軛酸堿對(duì)的性質(zhì)，彼此處于一種平衡狀態(tài)。pH值改變時(shí)便會(huì)影響它們的平衡，平衡移動(dòng)并伴隨有結(jié)構(gòu)的改變，出現(xiàn)了失去或得到質(zhì)子的酸式或堿式的相互轉(zhuǎn)化。此時(shí)的指示劑也就是我們研究的PH指示劑。在實(shí)際應(yīng)用中，通常希望指示劑的變色范圍狹窄些好，這樣即使溶液pH有較小的變化也能使指示劑產(chǎn)生敏銳的變化。為了提高指示劑的敏銳程度，研究出新的對(duì)弱酸弱堿和某些特定的微量金屬離子形成絡(luò)合而產(chǎn)生顏色變化的指示劑，成為我們研究的重點(diǎn)。水溶性指示劑也稱(chēng)為鈉鹽，開(kāi)發(fā)研究指示劑鈉鹽品種是一種變革，也是一種市場(chǎng)的需要。溶于水的指示劑，為分析過(guò)程提供了方便，使操作更加簡(jiǎn)便水溶性溴甲酚綠(C21H14Br4O5S mol698. 04)紫紅色結(jié)晶，溶于水，溶液藍(lán)紅色；微溶于乙醇呈紅色；溶于堿溶液呈藍(lán)色；不溶于苯、醚、氯仿。制備方法是將間甲苯酚磺酰酞懸浮在冰醋酸中，在加熱情況下與溴反應(yīng)而得。其溴甲酚綠的鈉鹽為棕紅色結(jié)晶，易溶于水， 也叫水溶性溴甲酚綠.pH3. 8(黃)-5. 4(藍(lán))。溴甲酚綠和水溶性溴甲酚綠同為酸堿指示劑。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種水溶性溴甲酚綠的制備方法。實(shí)現(xiàn)本發(fā)明目的的技術(shù)方案如下一種水溶性溴甲酚綠的制備方法，其特征在于包括如下步驟(1)將1. 5公斤溴溶于1. 25升冰乙酸溶液中，得到溴-冰乙酸混合液；(2)將2公斤純間甲酚紫溶于2. 5升冰乙酸的溶液中；(3)將步驟(1)得到的溴-冰乙酸混合液慢慢滴入步驟( 間甲酚紫溶液中，溫度不超過(guò)80°C，加溴過(guò)半有黃色結(jié)晶不斷析出，加完后繼續(xù)攪拌并于80 90°C保持5小時(shí)， 降溫后過(guò)濾，沉淀用冰乙酸洗兩次，晾干，于50 60°C干燥得粗品溴甲酚綠。(4)鈉鹽的制備將57. 3克氫氧化鈉溶于2000毫升蒸餾水，稱(chēng)500克步驟(3)制成的溴甲酚綠加入氫氧化鈉溶液中，使其全部溶解，于80°C攪拌兩小時(shí)，過(guò)濾溶液，濾液濃縮蒸干，得到棕紅色帶有金屬亮光結(jié)晶成品水溶性溴甲酚綠。本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)及有益效果本發(fā)明制備的指示劑變色范圍狹窄，且變色敏銳；純度高，雜質(zhì)少；方法操作簡(jiǎn)單，適合工業(yè)應(yīng)用。
具體實(shí)施例方式下面結(jié)合具體實(shí)施方案對(duì)本發(fā)明進(jìn)一步說(shuō)明，以助于理解本發(fā)明的內(nèi)容，不能以下述舉例說(shuō)明來(lái)限定本發(fā)明的保護(hù)范圍。設(shè)備圓底三口燒瓶、燒杯、電熱套、電動(dòng)攪拌、溫度計(jì)、滴液漏斗、冷凝管、抽濾裝置。試劑間甲酚紫、冰乙酸、溴素、氫氧化鈉。一種水溶性溴甲酚綠的制備方法，步驟如下(1)將1. 5公斤溴溶于1. 25升冰乙酸溶液中，得到溴-冰乙酸混合液；(2)將2公斤純間甲酚紫溶于2. 5升冰乙酸的溶液中；(3)將步驟(1)得到的溴-冰乙酸混合液慢慢滴入步驟( 溶液中，溫度不超過(guò) 80°C，加入過(guò)半有少量淺黃色顆粒不斷析出，加完后繼續(xù)攪拌并于80 90°C保持M小時(shí)， 降溫后過(guò)濾，沉淀用冰乙酸洗兩次，晾干，于50 60°C干燥得粗品溴甲酚綠，粗品用苯或冰乙酸重結(jié)晶，結(jié)晶成白色，熔點(diǎn)218-9°C ；(4)鈉鹽的制備將57. 3克氫氧化鈉溶于2000毫升蒸餾水，稱(chēng)500克步驟(3)制成的溴甲酚綠加入氫氧化鈉溶液中，使其全部溶解，于80°C攪拌兩小時(shí)，過(guò)濾溶液，濾液濃縮蒸干，得到棕紅色帶有金屬亮光結(jié)晶成品水溶性溴甲酚綠。技術(shù)關(guān)鍵及問(wèn)題的討論(1)加溴溫度不得超過(guò)80°C，否則會(huì)形成棕色結(jié)晶。(2)純品為二鈉鹽，過(guò)量或少量的堿投入都會(huì)影響純品使用終點(diǎn)。(3)指示劑鈉鹽易吸潮，應(yīng)在干燥條件下存放。(4)水溶液較為穩(wěn)定。
權(quán)利要求
1. 一種水溶性溴甲酚綠的制備方法，其特征在于包括如下步驟(1)將1.5公斤溴溶于1. 25升冰乙酸溶液中，得到溴-冰乙酸混合液；(2)將2公斤純間甲酚紫溶于2.5升冰乙酸的溶液中；(3)將步驟(1)得到的溴-冰乙酸混合液慢慢滴入步驟( 間甲酚紫溶液中，溫度不超過(guò)80°C，加完后繼續(xù)攪拌并于80 90°C保持5小時(shí)，降溫后過(guò)濾，沉淀用冰乙酸洗兩次，晾干，于50 60°C干燥得粗品溴甲酚綠。(4)鈉鹽的制備將57.3克氫氧化鈉溶于2000毫升蒸餾水，稱(chēng)500克步驟( 制成的溴甲酚綠加入氫氧化鈉溶液中，使其全部溶解，于80°C攪拌兩小時(shí)，過(guò)濾溶液，濾液濃縮蒸干，得到棕紅色帶有金屬亮光結(jié)晶成品水溶性溴甲酚綠。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種水溶性溴甲酚綠的制備方法，包括如下步驟首先制備溴甲酚綠，再稱(chēng)500克制成的溴甲酚綠加入氫氧化鈉溶液中，使其全部溶解，于80℃攪拌兩小時(shí)，過(guò)濾溶液，濾液濃縮蒸干，得到棕紅色帶有金屬亮光結(jié)晶成品水溶性溴甲酚綠。本發(fā)明制備的指示劑變色范圍狹窄，且變色敏銳；純度高，雜質(zhì)少；方法操作簡(jiǎn)單，適合工業(yè)應(yīng)用。
文檔編號(hào)C07D327/04GK102321065SQ20111022670
公開(kāi)日2012年1月18日 申請(qǐng)日期2011年8月9日 優(yōu)先權(quán)日2011年8月9日
發(fā)明者石開(kāi)丁 申請(qǐng)人:天津市化學(xué)試劑研究所