專利名稱：水溶性百里香酚藍的制備方法
技術領域：
；本發(fā)明屬于精細化學品制備領域，尤其是一種水溶性百里香酚藍的制備方法。 技術背景；酸堿指示劑通常是指隨著溶液pH值的改變而伴隨著顏色變化的一類物質(zhì)，是化學分析領域不可或缺的化學物品，這種指示性的顏色變化實際是一種“互變異構(gòu)體”結(jié)構(gòu)變化的結(jié)果。這種互變異構(gòu)體具有共軛酸堿對的性質(zhì)，彼此處于一種平衡狀態(tài)。pH值改變時便會影響他們的平衡，平衡移動并伴隨有結(jié)構(gòu)的改變，出現(xiàn)了失去或得到質(zhì)子的酸式或堿式的相互轉(zhuǎn)化。在實際應用中，通常希望指示劑的變色范圍狹窄些好，這樣即使溶液pH有較小的變化也能使指示劑產(chǎn)生敏銳的變化。為了提高指示劑的敏銳程度，研究出新的對弱酸弱堿和某些特定的微量金屬離子形成絡合而產(chǎn)生顏色變化成為我們推出的重點。絡合指示劑的研究開發(fā)為精確檢測金屬離子提供了更廣泛的途徑和方便的使用方法，特有的螯合性能使結(jié)果分辨率較高。水溶性百里香酚藍又稱為百里香酚藍鈉鹽(C27 H30 O5S mol466. 6)易溶于水，溶于稀堿呈藍色，pH值1. 2-2. 8 (顏色由紅至黃)；8. 0-9. 6顏色由黃至藍。，主要作為酸堿指示劑、色層分析試劑
發(fā)明內(nèi)容
；本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有技術的不足之處，提供一種工藝合理、原料易得、生產(chǎn)周期短的水溶性百里香酚藍的制備方法。本發(fā)明實現(xiàn)目的的技術方案如下一種水溶性百里香酚藍的制備方法，其特征在于步驟如下取氫氧化鈉溶在水中，得堿溶液，將百里香酚藍慢慢加入堿溶液中，于70-90°C下攪拌1. 5-3小時，過濾混合物，得到紫紅色液體，濃縮濾液得到深綠色結(jié)晶鈉鹽。所述氫氧化鈉百里香酚藍的重量比為3.4 20。而且，所述百里香酚藍的制備方法的制備步驟將苯磺酸酐、百里酚、無水氯化鋅混勻，加熱至40°C，混合物變成紫紅色，繼續(xù)升溫至100°C，反應呈紫紅液體并維持10-14小時，降溫，加入熱水進行水蒸氣蒸餾，除凈殘余物的百里酚，當蒸出的水溶液不含有油狀物時為止，降溫，過濾出松散的綠色結(jié)晶，用乙醇洗滌，晾干，得百里香酚藍。而且，所述苯磺酸酐百里酚無水氯化鋅的重量份數(shù)比為2. 2 2. 8 0. 2。本發(fā)明的優(yōu)點和積極效果如下1、本發(fā)明制備的水溶性指示劑也稱為鈉鹽，開發(fā)指示劑鈉鹽品種是一種全新的突破，滿足市場的需要，溶于水的指示劑，為分析過程提供了方便，使操作更加簡便。2、本發(fā)明選擇的水溶性鈉鹽的合成方法比較通用易行，原料易的，周期短，操作簡便。
具體實施例方式下面結(jié)合實施例，對本發(fā)明進一步說明，下述實施例是說明性的，不是限定性的， 不能以下述實施例來限定本發(fā)明的保護范圍。本發(fā)明采用先制備百里香酚藍，再制備百里香酚藍鈉鹽(水溶性)的方法。一、制備百制備百里香酚藍可按以下實例實施例1(對比實施例)一種百里香酚藍的制備方法，步驟如下將86克苯磺酸酐，140克百里酚，10克無水氯化鋅，相互混合，后再攪拌下于 105-110°C加熱30小時，完畢加水稀釋后再進行水蒸氣蒸餾以除去沒反應的百里酚，冷卻后得到細小綠色結(jié)色結(jié)晶粉末晶即為百里香芬藍過濾并用乙醚除去痕量的沒反應的百里酚，置于空氣中干燥得120克產(chǎn)品。實施例2 (對比實施例)一種百里香酚藍的制備方法，步驟如下水溶性的合成首先需制備百里香酚藍，選用(鄰磺酰苯甲酸酐)苯磺酸酐與百里酚以氯化鋅做催溶于10升氯代苯溶液中，再攪拌下加入7. 5公斤百里香草酚，升溫至90°C， 時開始加入500克五氧化二磷，控制溫度在90-10(TC加完后攪拌12-16小時，經(jīng)減壓蒸餾回收氯代苯，加水后再減壓蒸餾回收氯代苯，加水使結(jié)晶松散，用水洗滌除去酸性后，在用乙醇加熱洗滌一次，濾干，于80°C烘干，得成品。實施例3 (本發(fā)明)一種百里香酚藍的制備方法，步驟如下將2. 8公斤百里香草酚、2. 2公斤磺酐、200克無水氯化鋅混勻，加熱至40°C，混合物變成紫紅色，繼續(xù)升溫至100°c，反應呈紫紅液體并維持12小時，降溫，加入熱水進行水蒸氣蒸餾，反復加水以便除凈殘余物的酚，當蒸出的水溶液不含有油狀物時，降溫，過濾出松散的綠色結(jié)晶，用乙醇洗滌，晾干，得成品。二、制備水溶性百里香酚藍(鈉鹽)一種水溶性百里香酚藍的制備方法，步驟如下取344克氫氧化鈉溶在8升蒸餾水中，將2000克百里香酚藍慢慢加入堿溶液中， 于80°C下攪拌2小時，過濾混合物，得到紫紅色液體，濃縮濾液得到深綠色結(jié)晶鈉鹽，在水中迅速溶解由藍變成紫紅色。三、技術關鍵及討論1.實施例1加熱30小時反應，時間過長，及乙醚危險。2.實施例2采用氯代苯作溶劑，五氧化二磷作催化劑，放出副產(chǎn)物毒性過大，對人體傷害過大，不便操作。但用水蒸氣蒸餾使結(jié)晶松散的方法及反復除凈殘余物的過程得到了采用。3.苯甲酸酐與百里酚在氧化鋅催化下進行縮合應嚴格控制溫度，此反應急劇放熱，所以不可高于110°c4.里香芬蘭過程中得到的粗品必須進行水蒸氣蒸餾，以便除去殘留的百里酚，最后得到綠色的結(jié)晶。存有殘留百里酚的指示劑影響使用終點。5.制備鈉鹽過程中堿的投量極為關鍵，否則將形成多鈉鹽，結(jié)構(gòu)改變影響使用。
權(quán)利要求
1.一種水溶性百里香酚藍的制備方法，其特征在于步驟如下取氫氧化鈉溶在水中，得堿溶液，將百里香酚藍慢慢加入堿溶液中，于70-90°C下攪拌 1. 5-3小時，過濾混合物，得到紫紅色液體，濃縮濾液得到深綠色結(jié)晶鈉鹽。所述氫氧化鈉百里香酚藍的重量比為3.4 20。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的水溶性百里香酚藍的制備方法，其特征在于所述百里香酚藍的制備方法的制備步驟將苯磺酸酐、百里酚、無水氯化鋅混勻，加熱至40°C，混合物變成紫紅色，繼續(xù)升溫至 IOO0C，反應呈紫紅液體并維持10-14小時，降溫，加入熱水進行水蒸氣蒸餾，除凈殘余物的百里酚，當蒸出的水溶液不含有油狀物時為止，降溫，過濾出松散的綠色結(jié)晶，用乙醇洗滌， 晾干，得百里香酚藍。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的水溶性百里香酚藍的制備方法，其特征在于所述苯磺酸酐百里酚無水氯化鋅的重量份數(shù)比為2. 2 2. 8 0. 2。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種水溶性百里香酚藍的制備方法，步驟如下取氫氧化鈉溶在蒸餾水中，將百里香酚藍慢慢加入堿溶液中，于70-90℃下攪拌1.5-3小時，過濾混合物，得到紫紅色液體，濃縮濾液得到深綠色結(jié)晶鈉鹽。本發(fā)明制備的水溶性指示劑也稱為鈉鹽，開發(fā)指示劑鈉鹽品種是一種全新的突破，滿足市場的需要，溶于水的指示劑，為分析過程提供了方便，使操作更加簡便，選擇的水溶性鈉鹽的合成方法比較通用易行，原料易的，周期短，操作簡便。
文檔編號C07D327/04GK102250055SQ20111024491
公開日2011年11月23日 申請日期2011年8月25日 優(yōu)先權(quán)日2011年8月25日
發(fā)明者石開丁 申請人:天津市化學試劑研究所