專利名稱：一種制備一氯代苯酐的催化劑及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種催化劑及其制備方法。
背景技術(shù)：
一氯代苯酐是3-氯代苯酐和4-氯代苯酐的總稱，是重要的有機化工原料，主要用于生產(chǎn)聚酰亞胺單體，如單醚酐，聯(lián)苯二酐，硫醚二酐等，這些單體再與二胺反應(yīng)合成不同性能的聚酰亞胺材料。除此以外，還可用于醫(yī)藥、農(nóng)藥染料等領(lǐng)域，特別是用3-氯代苯酐合成高純度染料中間體ι-氯代蒽醌。一氯代苯酐的制備方法主要有苯酐氣相直接氯化法，鄰苯二甲酸鹽液相氯化法， 鄰二甲苯氯化催化氧化法等。鄰二甲苯氯化催化氧化法反應(yīng)式
權(quán)利要求
1.一種制備一氯代苯酐的催化劑，其特征在于制備一氯代苯酐的催化劑是按質(zhì)量百分比由5% 20%的活性組分和80% 95%的載體組成，其中活性組分是由Ti02、V205、P205、 Sb2O3和Cs2O組成，V2O5與TiO2的質(zhì)量比為0. 15 0. 25 1，P2O5與TiO2的質(zhì)量比為0. 05 0.15 1，Cs2O與TiO2的質(zhì)量比為0. 001 0. 005 1，Sb2O3與TiO2的質(zhì)量比為0. 010 0.035 1，載體為碳化硅、α-三氧化二鋁或滑石體；所述的活性組分中TiO2的比表面積為 10m2/g和20m2/g，其中比表面積為10m2/g的TW2和比表面積為20m2/g的TW2的質(zhì)量比為 2 1 5。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種制備一氯代苯酐的催化劑，其特征在于載體的形狀為球形、環(huán)柱形或鞍馬形。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種制備一氯代苯酐的催化劑，其特征在于催化劑是按質(zhì)量百分比由10% 15%的活性組分和85% 90%的載體組成。
4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種制備一氯代苯酐的催化劑，其特征在于球形載體直徑為 4mm 5mm0
5.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種制備一氯代苯酐的催化劑，其特征在于環(huán)柱形載體體積為 6mmX 6mmX 1. 5mm。
6.制備如權(quán)利要求1所述的一種制備一氯代苯酐催化劑的方法，其特征在于制備一氯代苯酐的催化劑的制備方法是按下述步驟進行的一、按質(zhì)量百分比稱取5% 20%的活性組分和80% 95%的載體，其中活性組分是由TiO2、V2O5、P2O5、Sb2O3和Cs2O組成，V2O5與 TiO2的質(zhì)量比為0. 15 0. 25 1，P205與TiO2的質(zhì)量比為0. 05 0. 15 1，&20與TiO2 的質(zhì)量比為0. 001 0. 005 1，SId2O3與TiO2的質(zhì)量比為0. 010 0. 035 1 ；二、將草酸與水按質(zhì)量體積比為1克14 20毫升的比例混合后，攪拌均勻，得到草酸溶液，然后在溫度為50°C 70°C的條件下，將步驟一稱取的V2O5加入到草酸溶液中，邊攪拌邊加入，得到草酸氧釩水溶液；三、向步驟二得到的草酸氧釩水溶液中加入步驟一稱取的P2O5和Cs2O,邊加邊攪拌，混合均勻后，再加入步驟一稱取的Sb2O3和TiO2,然后研磨攪拌5 10小時，得到漿液；四、將步驟一稱取的載體加入轉(zhuǎn)鼓內(nèi)，載體通過電加熱至200°C 250°C，然后將步驟三制得的漿液噴在載體上，再在450°C 550°C條件下，用空氣吹掃載體4 6小時，即得一氯代苯酐用催化劑；步驟二中草酸與V2O5的質(zhì)量比為2 1 ；步驟一中的載體為碳化硅、 α -三氧化二鋁或滑石體；步驟一中的TiO2的比表面積為10m2/g和20m2/g，其中比表面積為10m2/g的TiO2和比表面積為20m2/g的TiO2的質(zhì)量比為2 1 5。
7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的一種制備一氯代苯酐催化劑的制備方法，其特征在于步驟一中載體的形狀為球形、環(huán)柱形或鞍馬形。
8.根據(jù)權(quán)利要求6所述的一種制備一氯代苯酐的催化劑的制備方法，其特征在于比表面積為10m2/g的TiO2和比表面積為20m2/g的TiO2的質(zhì)量比為2:3。
9.根據(jù)權(quán)利要求6所述的一種制備一氯代苯酐催化劑的制備方法，其特征在于步驟四中轉(zhuǎn)鼓直徑為150mm。
10.根據(jù)權(quán)利要求6所述的一種制備一氯代苯酐催化劑的制備方法，其特征在于步驟四中空氣的通入量為300 500毫升/分 升。
全文摘要
一種制備一氯代苯酐的催化劑及其制備方法，它涉及一種催化劑及其制備方法。本發(fā)明要解決現(xiàn)有催化劑制備一氯代苯酐存在選擇性低的問題。本發(fā)明制備一氯代苯酐所用的催化劑由活性組分和載體組成，活性組分的負載量為5％～20％；其中活性組分是由TiO2、V2O5、P2O5、Sb2O3和Cs2O組成。制備一氯代苯酐的催化劑制備方法如下將活性組分制成漿液，然后噴在載體上，再在高溫下用空氣吹掃即得本發(fā)明的催化劑。采用本發(fā)明制備的催化劑生產(chǎn)一氯代苯酐，一氯代苯酐的選擇性為78％。本發(fā)明得到的催化劑應(yīng)用于制備一氯代苯酐領(lǐng)域。
文檔編號C07D307/89GK102423714SQ20111026193
公開日2012年4月25日 申請日期2011年9月6日 優(yōu)先權(quán)日2011年9月6日
發(fā)明者于振, 劉傳玉, 張春榮, 張秀斌, 王文彬, 田勇, 鐘占文, 隋月梅, 黎慶 申請人:黑龍江省科學院石油化學研究院