專利名稱：一種野漆樹苷的純化方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于天然藥物化學(xué)領(lǐng)域，特別是涉及一種野漆樹苷的純化方法。
背景技術(shù)：
野漆樹苷(potengriffioside A)為黃酮苷類化合物，熔點(diǎn)257_258°C，分子式 C27H30O14,結(jié)構(gòu)式3-5 5-10 2-4，取下相做固定相，上相做流動(dòng)相。本發(fā)明具有以下優(yōu)點(diǎn)
(1)所得產(chǎn)品純度高，本發(fā)明采用了先進(jìn)的高速逆流色譜分離技術(shù)，具有高分離能力， 可以保證產(chǎn)品純度達(dá)到98%以上；
(2)有機(jī)殘留少，本發(fā)明摒棄了傳統(tǒng)的溶劑萃取工藝，采用了無需使用有機(jī)溶劑的膜分離方法；
(3)環(huán)保無污染，本發(fā)明制備過程中使用的有機(jī)溶劑均可回收循環(huán)利用，不產(chǎn)生影響環(huán)境的廢水；
(4)能夠?qū)崿F(xiàn)大規(guī)模生產(chǎn)。
具體實(shí)施例方式下面將結(jié)合具體實(shí)施方式
進(jìn)一步說明本發(fā)明。實(shí)施例1:
取山香圓葉全草1kg，粉碎，加7倍量60%乙醇溶液超聲提取30min，提取2次，提取頻率為40KHz，提取液減壓濃縮回收乙醇，濃縮液用鹽酸調(diào)節(jié)pH3，濾過，加入聚酰胺樹脂柱吸附，吸附完成后，先用水洗去雜質(zhì)，再用6倍量50%乙醇溶液洗脫，洗脫液減壓濃縮，經(jīng)過高速離心機(jī)離心得到清液，通過孔徑0. 10微米的微濾氧化銻陶瓷膜過濾，濾液再經(jīng)過截留分子量為1000的中空纖維膜分離，得到透過液，濃縮干燥，得到膜分離組分；取氯仿、甲醇、 水按體積比3 10 4混合，充分分層后，取下相注滿高速逆流色譜柱，開轉(zhuǎn)主機(jī)，調(diào)節(jié)轉(zhuǎn)速 800rpm，泵入上相做流動(dòng)相，流速為2ml/min，建立動(dòng)態(tài)平衡后，流動(dòng)相溶解膜分離組分，由進(jìn)樣閥進(jìn)樣，紫外檢測(cè)器檢測(cè)，收集目標(biāo)成分，減壓干燥，得黃色粉末野漆樹苷，經(jīng)HPLC檢測(cè)，含量98. 3%。實(shí)施例2:
取山香圓葉全草1kg，粉碎，加6倍量60%乙醇溶液超聲提取30min，提取2次，提取頻率為60KHz，提取液減壓濃縮回收乙醇，濃縮液用鹽酸調(diào)節(jié)pH4，濾過，加入聚酰胺樹脂柱吸附，吸附完成后，先用水洗去雜質(zhì)，再用4倍量50%乙醇溶液洗脫，洗脫液減壓濃縮，經(jīng)過高速離心機(jī)離心得到清液，通過孔徑0. 10微米的微濾氧化銻陶瓷膜過濾，濾液再經(jīng)過截留分子量為1000的中空纖維膜分離，得到透過液，濃縮干燥，得到膜分離組分；取氯仿、甲醇、 水按體積比5 10 2混合，充分分層后，取下相注滿高速逆流色譜柱，開轉(zhuǎn)主機(jī)，調(diào)節(jié)轉(zhuǎn)速 800rpm，泵入上相做流動(dòng)相，流速為3ml/min，建立動(dòng)態(tài)平衡后，流動(dòng)相溶解膜分離組分，由進(jìn)樣閥進(jìn)樣，紫外檢測(cè)器檢測(cè)，收集目標(biāo)成分，減壓干燥，得黃色粉末野漆樹苷，經(jīng)HPLC檢測(cè)，含量98. 9%。實(shí)施例3:
取山香圓葉全草1kg，粉碎，加12倍量60%乙醇溶液超聲提取60min，提取1次，提取頻率為60KHz，提取液減壓濃縮回收乙醇，濃縮液用鹽酸調(diào)節(jié)pH3，濾過，加入聚酰胺樹脂柱吸附，吸附完成后，先用水洗去雜質(zhì)，再用5倍量50%乙醇溶液洗脫，洗脫液減壓濃縮，經(jīng)過高速離心機(jī)離心得到清液，通過孔徑0. 10微米的微濾氧化銻陶瓷膜過濾，濾液再經(jīng)過截留分子量為1000的中空纖維膜分離，得到透過液，濃縮干燥，得到膜分離組分；取氯仿、甲醇、水按體積比3 5 2混合，充分分層后，取下相注滿高速逆流色譜柱，開轉(zhuǎn)主機(jī)，調(diào)節(jié)轉(zhuǎn)速850rpm，泵入上相做流動(dòng)相，流速為2. 5ml/min，建立動(dòng)態(tài)平衡后，流動(dòng)相溶解膜分離組分， 由進(jìn)樣閥進(jìn)樣，紫外檢測(cè)器檢測(cè)，收集目標(biāo)成分，減壓干燥，得黃色粉末野漆樹苷，經(jīng)HPLC 檢測(cè)，含量98. 0%。
實(shí)施例4:
取山香圓葉全草1kg，粉碎，加5倍量60%乙醇溶液超聲提取20min，提取3次，提取頻率為40KHz，提取液減壓濃縮回收乙醇，濃縮液用鹽酸調(diào)節(jié)pH3. 5，濾過，加入聚酰胺樹脂柱吸附，吸附完成后，先用水洗去雜質(zhì)，再用6倍量50%乙醇溶液洗脫，洗脫液減壓濃縮，經(jīng)過高速離心機(jī)離心得到清液，通過孔徑0. 10微米的微濾氧化銻陶瓷膜過濾，濾液再經(jīng)過截留分子量為1000的中空纖維膜分離，得到透過液，濃縮干燥，得到膜分離組分；取氯仿、甲醇、水按體積比4:9:3混合，充分分層后，取下相注滿高速逆流色譜柱，開轉(zhuǎn)主機(jī)，調(diào)節(jié)轉(zhuǎn)速 800rpm，泵入上相做流動(dòng)相，流速為2ml/min，建立動(dòng)態(tài)平衡后，流動(dòng)相溶解膜分離組分，由進(jìn)樣閥進(jìn)樣，紫外檢測(cè)器檢測(cè)，收集目標(biāo)成分，減壓干燥，得黃色粉末野漆樹苷，經(jīng)HPLC檢測(cè)，含量98. 5%。
權(quán)利要求
1.一種野漆樹苷的純化方法，其特征在于以山香圓葉為原料，粉碎，加5-12倍量(V/ W)55-70%乙醇超聲提取1-3次，提取液減壓濃縮，濃縮液調(diào)節(jié)pH3-4，過濾，濾液加入聚酰胺樹脂吸附，用4-6倍量50%乙醇溶液洗脫，洗脫液濃縮除去乙醇，經(jīng)過高速離心機(jī)離心得到清液，通過孔徑0. 10微米的微濾氧化銻陶瓷膜過濾，濾液再經(jīng)過截留分子量為1000的中空纖維膜分離，得到透過液，濃縮干燥，所得膜分離組分采用高速逆流色譜分離，紫外檢測(cè)器檢測(cè)，收集目標(biāo)成分，減壓干燥即得野漆樹苷。
2.如權(quán)利要求1所述野漆樹苷的純化方法，其特征在于所述的超聲提取頻率為 40-60KHz。
3.如權(quán)利要求1所述野漆樹苷的純化方法，其特征在于所述的高速逆流色譜分離溶劑系統(tǒng)為氯仿-甲醇-水，各組分體積比為3-5:5-10:2-4，取下相做固定相，上相做流動(dòng)相。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種野漆樹苷的純化方法，其特征在于以山香圓葉為原料，粉碎，加55-70%乙醇超聲提取1-3次，提取液減壓濃縮，濃縮液調(diào)節(jié)pH3-4，過濾，濾液加入聚酰胺樹脂吸附，乙醇水洗脫，收集液濃縮回收乙醇，濃縮液經(jīng)過高速離心機(jī)過濾，濾液通過膜分離機(jī)分離，所得組分采用高速逆流色譜分離，紫外檢測(cè)器檢測(cè)，收集目標(biāo)成分，減壓干燥即得野漆樹苷。本發(fā)明的方法操作簡(jiǎn)單，生產(chǎn)周期短，制備量大，效率高，適合高純度野漆樹苷制備。
文檔編號(hào)C07H17/07GK102286043SQ201110303728
公開日2011年12月21日 申請(qǐng)日期2011年10月10日 優(yōu)先權(quán)日2011年10月10日
發(fā)明者萬(wàn)冬梅, 劉東鋒 申請(qǐng)人:南京澤朗醫(yī)藥科技有限公司