一種耐熱花色苷色素的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種耐熱花色苷色素的制備方法，包括如下步驟：回流提取步驟：將花色苷植物原料用pH2.5-3.5的酸性乙醇溶液回流提取，得提取液；一次過濾步驟：將所述提取液依次經(jīng)過過濾孔徑為150-250目和5-15μm的過濾裝置過濾，得粗濾液；減壓濃縮步驟：將所述粗濾液在40-60℃下減壓濃縮至波美度為2-4°，得濃縮液；二次過濾步驟：將所述濃縮液用超濾膜過濾，得到精濾液；熱處理步驟：向所述精濾液中加入乙酸、乙酸酐、植酸和植酸鈉中的至少一種，并在65-85℃下加熱20-40分鐘，得耐熱花色苷色素液體產(chǎn)品。通過本發(fā)明制備方法獲得的花色苷色素產(chǎn)品用于食品著色后，經(jīng)烘培或熱加工，沒有變色和褪色現(xiàn)象。
【專利說明】一種耐熱花色苷色素的制備方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及色素制備領(lǐng)域，尤其涉及一種具有高耐熱性的花色苷色素的制備方 法。

【背景技術(shù)】
[0002] 花色苷色素是花青素與糖苷鍵結(jié)合而成的一類化合物，廣泛純在于植物的花、果、 莖、葉和根器官的細胞液中，使植物呈現(xiàn)由紅、紫紅到藍等不同顏色?；ㄉ帐穷慄S酮-- 以黃酮核為基礎(chǔ)的一類物質(zhì)中能呈現(xiàn)紅色的一族化合物，其顏色隨PH值不同而改變，在酸 性條件下顯色較好，呈紅色，在中性條件下呈紫紅色，在堿性條件下呈藍色?；ㄉ站哂锌?氧化、清除自由基、減少低密度脂蛋白、抗突變、抗腫瘤、改善視力的作用。
[0003] 我國的食品產(chǎn)業(yè)隨著科學(xué)技術(shù)的日益進步而不斷發(fā)展壯大，與此同時，隨著人民 生活水平的提高，人們對自身的健康要求也越來越高，因此食品及食品添加劑的安全性問 題也成為焦點。食品安全關(guān)系到廣大人民群眾的身體健康和生命安全，故而人們將關(guān)注的 重點轉(zhuǎn)向了天然食品添加劑，特別是還具有一定的藥理活性的天然食品添加劑。因而近年 來利用植物提取天然食用添加劑，已成為食品添加劑領(lǐng)域新的發(fā)展潮流，被廣泛用于調(diào)制 乳、果醬、糖果、糕點等食品的著色中。然而，花色苷色素用于食品著色后，隨食品加工、貯存 溫度的升高，及時間的延長，色素發(fā)生降解，色價損失和波峰偏移，造成食品加熱后變色、褪 色。
[0004] 因此，需要一種用于食品著色后，其不因食品加熱而變色和褪色的花色苷色素。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0005] 為解決現(xiàn)有技術(shù)中存在的不足，本發(fā)明的目的在于提供一種花色苷色素的制備方 法，通過該制備方法得到的花色苷色素產(chǎn)品具有較好的耐熱性。
[0006] 本發(fā)明提供了一種耐熱花色苷色素的制備方法，包括如下步驟：
[0007] 回流提取步驟：將花色苷植物原料用pH2. 5-3. 5的酸性乙醇溶液回流提取，得提 取液；
[0008] -次過濾步驟：將所述提取液依次經(jīng)過過濾孔徑為150-250目和5-15 μ m的過濾 裝置過濾，得粗濾液；
[0009] 減壓濃縮步驟：將所述粗濾液在40-60°C下減壓濃縮至波美度為2-4°，得濃縮 液；
[0010] 二次過濾步驟：將所述濃縮液用超濾膜過濾，得到精濾液；
[0011] 熱處理步驟：向所述精濾液中加入乙酸、乙酸酐、植酸和植酸鈉中的至少一種，并 在65-85°C下加熱20-40分鐘，得耐熱花色苷色素液體產(chǎn)品。
[0012] 可選地，根據(jù)本發(fā)明的制備方法，在所述回流提取步驟中，所述酸性乙醇溶液的用 量為所述花色苷植物原料重量的10-20倍，回流提取在40-60°C下進行40-60分鐘。
[0013] 可選地，根據(jù)本發(fā)明的制備方法，在所述回流提取步驟中，所述酸性乙醇溶液由酸 與15-40vol %乙醇按照體積比1:1000-10:1000組成。
[0014] 可選地，根據(jù)本發(fā)明的制備方法，所述酸為鹽酸、硫酸和磷酸中的至少一種。
[0015] 可選地，本發(fā)明所述的制備方法，在所述二次過濾步驟中，所述超濾膜的粒徑為 0. 1-0. 2 μ m〇
[0016] 可選地，根據(jù)本發(fā)明的制備方法，所述花色苷植物為原料紅米、紅心蘿卜、紫甘藍 或紫甘薯。
[0017] 可選地，根據(jù)本發(fā)明的制備方法，進一步包括粉碎步驟：在進行回流提取步驟之 前，將花色苷植物原料粉碎至20-40目。
[0018] 可選地，本發(fā)明所述的制備方法，進一步包括三次過濾步驟：將所述耐熱花色苷液 體產(chǎn)品用反滲透膜處理，收集截留液。
[0019] 可選地，根據(jù)本發(fā)明的制備方法，進一步包括干燥步驟，將所述耐熱花色苷液體產(chǎn) 品干燥成粉狀。
[0020] 可選地，根據(jù)本發(fā)明的制備方法，所述反滲透膜為截留分子量為500-2000的聚丙 烯酰胺膜。
[0021] 通過本發(fā)明所述制備方法獲得的花色苷色素產(chǎn)品的耐熱性大于96%，波峰偏移小 于等于2nm，該產(chǎn)品用于食品著色后，如糕點、糖果和果醬，經(jīng)烘培或熱加工，沒有變色和褪 色現(xiàn)象。

【專利附圖】

【附圖說明】
[0022] 通過閱讀下文優(yōu)選實施方式的詳細描述，各種其他的優(yōu)點和益處對于本領(lǐng)域普通 技術(shù)人員將變得清楚明了。附圖僅用于示出優(yōu)選實施方式的目的，而并不認為是對本發(fā)明 的限制。在附圖中：
[0023] 圖1為本發(fā)明所述耐熱花色苷色素制備方法的流程示意圖。

【具體實施方式】
[0024] 本發(fā)明提供了許多可應(yīng)用的創(chuàng)造性概念，該創(chuàng)造性概念可大量的體現(xiàn)于具體的上 下文中。在下述本發(fā)明的實施方式中描述的具體的實施例僅作為本發(fā)明的【具體實施方式】的 示例性說明，而不構(gòu)成對本發(fā)明范圍的限制。
[0025] 下面結(jié)合附圖和具體的實施方式對本發(fā)明作進一步的描述。
[0026] 本發(fā)明提供了一種耐熱花色苷色素的制備方法，圖1示出本發(fā)明所述制備方法的 流程示意圖。如圖1所示，該包括如下步驟：
[0027] 回流提取步驟S1200 :將花色苷植物原料用pH2. 5-3. 5的酸性乙醇溶液回流提取， 得提取液；
[0028] -次過濾步驟S1300 :將所述提取液依次經(jīng)過過濾孔徑為150-250目和5-15 μ m 的過濾裝置過濾，得粗濾液；
[0029] 減壓濃縮步驟S1400 :將所述粗濾液在40_60°C下減壓濃縮至波美度為2-4°，得 濃縮液；
[0030] 二次過濾步驟S1500 :將所述濃縮液用超濾膜過濾，得到精濾液；
[0031] 熱處理步驟S1600 :向所述精濾液中加入乙酸、乙酸酐、植酸和植酸鈉中的至少一 種，并在65-85 °C下加熱20-40分鐘，得耐熱花色苷色素液體產(chǎn)品。
[0032] 其中，在所述回流提取步驟S1200中，所述酸性乙醇溶液的用量為所述花色素植 物原料重量的10-20倍。酸性乙醇溶液由酸與乙醇組成，一般通過在乙醇中加入酸制成，在 加入的過程中不斷攪拌并監(jiān)測混合溶液的pH值，直至pH值達到2. 5-3. 5為止。一般地，酸 與15-40vol %乙醇按照體積比為1:1000-10:1000的比例調(diào)配來制成所述酸性乙醇溶液。 所述乙醇優(yōu)選選擇使用15-40vol %的乙醇，所述酸為鹽酸、硫酸和磷酸中的至少一種。
[0033] 在所述一次過濾步驟S1300中，所述過濾裝置可以為諸如過濾篩、過濾袋、過濾 網(wǎng)、過濾板等常見過濾裝置。所述過濾裝置的過濾孔徑依次優(yōu)選為150-250目和5-15μπι。 經(jīng)過該一次過濾，可初步除去提取液中的大顆粒固體物質(zhì)。
[0034] 在所述減壓濃縮步驟S1400中，一般將壓強設(shè)置為6000_8000Pa，在該條件下，濃 縮4-8小時即可達到所需的波美度?？刹捎弥T如真空濃縮鍋等真空濃縮設(shè)備對粗濾液進行 濃縮。
[0035] 在所述二次過濾步驟S1500中，利用超濾膜對濃縮液進行凈化、分離和濃縮，進一 步去除其中的微粒雜質(zhì)，提高最終制得的花色苷色素產(chǎn)品的品質(zhì)。優(yōu)選地，所述超濾膜的粒 徑為0. 1-0.2μπι。本發(fā)明中，采用中空纖維膜作為超濾膜?？梢岳斫獾氖?，其他常用的超濾 膜也適用于本發(fā)明。
[0036] 在所述熱處理步驟S1600中，可以采用諸如恒溫水浴等加熱方式對精濾液進行加 熱，加熱溫度優(yōu)選為80°C。其中，以所述精濾液的重量為基準(zhǔn)，所述乙酸、乙酸酐、植酸和植 酸鈉的加入量為〇. 005-1 %。通過加入乙酸、乙酸酐、植酸和植酸鈉中的至少一種，協(xié)助花色 苷中的氧離子與?；Y(jié)合，增強花色苷分子結(jié)構(gòu)的穩(wěn)定性，提高花色苷的耐熱性。
[0037] 本發(fā)明中，為了提高提取率，縮短提取時間，在進行回流提取步驟之前，還可以進 行粉碎步驟S1100,具體操作為：將花色苷植物原料剔除蟲害及變質(zhì)部分之后清洗干凈，并 將清洗干凈之后的原料粉碎成粉末。優(yōu)選地，所述粉末的粒徑為20-40目。本發(fā)明中，所述 花色苷植物原料為紅米、紅心蘿卜、紫甘藍或紫甘薯。
[0038] 進一步地，為了提高最終制得的花色苷色素產(chǎn)品中有效組分的含量，本發(fā)明所述 制備方法還包括三次過濾步驟S1700,即，將得到的耐熱花色苷液體產(chǎn)品用反滲透膜進行純 化處理，收集截留液。其中，本發(fā)明中所使用的反滲透膜優(yōu)選為截留分子量為500-2000的 聚丙烯酰胺膜。
[0039] 除了液體形式的花色苷色素產(chǎn)品，還可以制備粉狀形式的產(chǎn)品，S卩，進行干燥步驟 S1800,將得到的耐熱花色苷液體產(chǎn)品干燥成粉狀。一般地，干燥方法采用噴霧干燥。所述 噴霧干燥的方法為使用小型噴霧干燥機，在進風(fēng)溫度160-180°C,出風(fēng)溫度65-80°C的條件 下進行噴霧干燥。
[0040] 以下將通過實施例對本發(fā)明進行詳細描述。
[0041] 實施例1
[0042] 以1000千克紅米為原料，經(jīng)清洗，粉碎至20目的粉末。用12000千克的ρΗ2· 5的 酸性乙醇溶液（鹽酸與40vol %乙醇組成）對上述粉碎后的紅米進行回流提取，在40°C下 提取60分鐘，得提取液。將提取液依次使用150目過濾篩，15μπι過濾袋進行過濾，得粗濾 液10000千克。50°C下減壓濃縮，得4000千克濃縮液。用過濾孔徑為0. 1 μ m的中空纖維 膜對得到的濃縮液進行過濾處理，得精濾液3800千克。向所述精濾液中加入4千克乙酸酐 和2千克植酸鈉，攪拌均勻，置于80°C恒溫水浴中加熱40分鐘，再用截留分子量為500的 聚丙烯酰胺膜對加熱后的精濾液進行過濾，得E11I=IO的耐熱紅米紅色素液體產(chǎn)品180千 克。將所述色素液體經(jīng)噴霧干燥得￡/==200的耐熱紅米紅色素粉狀產(chǎn)品8. 1千克。
[0043] 實施例2
[0044] 以1000千克紅心蘿卜為原料，經(jīng)清洗，粉碎至40目的粉末，用20000千克pH3. 0 的酸性乙醇溶液（磷酸與15ν〇1%乙醇組成）對上述粉碎后的紅心蘿卜進行回流提取，在 50°C下提取50分鐘，得提取液。將提取液依次使用200目過濾篩，5μπι過濾袋進行過濾，得 粗濾液20000千克。40°C下減壓濃縮，得14000千克濃縮液。用過濾孔徑為0. 2 μ m的中空 纖維膜對得到的濃縮液進行過濾處理，得精濾液13200千克。向所述精濾液中加入1千克 乙酸和3千克植酸，攪拌均勻，置于80°C恒溫水浴中加熱30分鐘，再用截留分子量為2000 的聚丙烯酰胺膜對加熱后的精濾液進行過濾，得E11Z=IO的耐熱蘿卜紅色素液體產(chǎn)品30 千克。將所述色素液體經(jīng)噴霧干燥得E；^=80的耐熱蘿卜紅色素粉狀產(chǎn)品3. 3千克。
[0045] 實施例3
[0046] 以1000千克紫甘藍為原料，經(jīng)清洗，粉碎至40目的粉末，用20000千克pH3. 5的 酸性乙醇溶液（磷酸與2〇V〇1%乙醇組成）對上述粉碎后的紫甘藍進行回流提取，在50°C 下提取50分鐘，得提取液。將提取液依次使用200目過濾篩，5 μ m過濾袋進行過濾，得粗濾 液20000千克。60°C下減壓濃縮，得12000千克濃縮液。用過濾孔徑為0. 2 μ m的中空纖維 膜對得到的濃縮液進行過濾處理，得精濾液11500千克。向所述精濾液中加入2千克乙酸 和2千克植酸，攪拌均勻，置于80°C恒溫水浴中加熱30分鐘，再用截留分子量為1000的聚 丙烯酰胺膜對加熱后的精濾液進行過濾，得E11^=IO的耐熱甘藍提取物液體產(chǎn)品20千克。 將所述色素液體再經(jīng)噴霧干燥得E；^=80的耐熱甘藍提取物粉狀產(chǎn)品2. 2千克。
[0047] 實施例4
[0048] 以1000千克紫甘薯為原料，經(jīng)清洗，粉碎至30目的粉末，用20000千克pH3. 0的 酸性乙醇溶液（硫酸與3〇V〇1%乙醇組成）對上述粉碎后的紫甘薯進行回流提取，在60°C 下提取40分鐘，得提取液。將提取液依次使用250目過濾篩，5 μ m過濾袋進行過濾，得粗濾 液20000千克。60°C下減壓濃縮，得10000千克濃縮液。用過濾孔徑為0. 2 μ m的中空纖維 膜對得到的濃縮液進行過濾處理，得精濾液9200千克。向所述精濾液中加入4千克植酸， 攪拌均勻，置于70°C恒溫水浴中加熱20分鐘，再用截留分子量為1000的聚丙烯酰胺膜對加 熱后的精濾液進行過濾，得E11I=IO的耐熱紫甘薯色素液體產(chǎn)品3〇千克，將所述色素液體 再經(jīng)噴霧干燥得E^=70的耐熱紫甘薯色素粉狀產(chǎn)品3. 8千克。
[0049] 對比例1
[0050] 以1000千克紅米為原料，經(jīng)清洗，用2%的鹽酸浸提8小時，得提取液。使用80 目濾袋對提取液過濾，得濾液10000千克。用大孔吸附樹脂吸附濾液中的紅米花色苷，再 用60°的食用乙醇解吸，得解吸液400kg。將解吸液減壓濃縮為160千克，再經(jīng)噴霧干燥得 E11;t=200的普通紅米紅色素粉狀產(chǎn)品7. 2千克。
[0051] 對比例2
[0052] 以1000千克紅心蘿卜為原料，經(jīng)清洗，切片，用3%的鹽酸浸提12小時，得提取液。 使用80目濾袋對提取液過濾，得濾液30000千克。用大孔吸附樹脂吸附濾液中的蘿卜花色 苷，再用70°的食用乙醇解吸，得解吸液400kg。將解吸液減壓濃縮為26千克，再經(jīng)噴霧干 燥得E11^r80的普通蘿卜紅色素粉狀產(chǎn)品2. 9千克。
[0053] 對比例3
[0054] 以1000千克紫甘藍為原料，經(jīng)清洗，切片，用3%的鹽酸浸提12小時，得提取液。 使用80目濾袋對提取液過濾，得濾液30000千克。用大孔吸附樹脂吸附濾液中的甘藍花色 苷，再用70°的食用乙醇解吸，得解吸液400kg。將解吸液減壓濃縮到20千克，再經(jīng)噴霧干 燥得E^=80的普通甘藍提取物粉狀產(chǎn)品1. 8千克。
[0055] 對比例4
[0056] 以1000千克紫甘薯為原料，經(jīng)清洗，切片，用2%的鹽酸浸提6小時，得提取液。使 用80目濾袋對提取液過濾，得濾液30000千克。用大孔吸附樹脂吸附濾液中的紫甘薯花色 苷，再用40°的食用乙醇解吸，得解吸液400kg。將解吸液減壓濃縮到25千克，再經(jīng)噴霧干 燥得Ε/==7〇的普通紫甘薯色素粉狀產(chǎn)品3. 4千克。
[0057] 通過上述實施例1-4制備得到的花色苷色素產(chǎn)品均具有良好的耐熱性。為了更好 地說明上述制得產(chǎn)品的耐熱性， 申請人:通過紫外分光光度計（UV)對本發(fā)明實施例1-4制備 的耐熱花色苷色素與對比例1-4制備的普通花色苷色素的耐熱性進行了對比檢測。
[0058] 檢測方法：將本發(fā)明實施例1-4制備的產(chǎn)品（分別標(biāo)注為產(chǎn)品1、產(chǎn)品2、產(chǎn)品3、 產(chǎn)品4)和對比例1-4制備的產(chǎn)品（分別標(biāo)注為對比品1、對比品2、對比品3、對比品4)，用 水稀釋溶解至相同色價（E11=)，各取出50克，放入50mL比色管中，塞緊玻璃塞，分別置于 80°C恒溫水浴鍋或120°C恒溫烘箱中加熱，每間隔一定時間，取樣測定色素的特征最大吸收 波峰和色價（E11=)，計算耐熱性（保存率）。具體的檢測結(jié)果如下表1-4所示。
[0059] 表 1
[0060]

【權(quán)利要求】
1. 一種耐熱花色苷色素的制備方法，包括如下步驟： 回流提取步驟（S1200):將花色苷植物原料用pH2. 5-3. 5的酸性乙醇溶液回流提取，得 提取液； 一次過濾步驟（S1300):將所述提取液依次經(jīng)過過濾孔徑為150-250目和5-15 的 過濾裝置過濾，得粗濾液； 減壓濃縮步驟（S1400):將所述粗濾液在40-60°C下減壓濃縮至波美度為2-4°，得濃 縮液； 二次過濾步驟（S1500):將所述濃縮液用超濾膜過濾，得到精濾液； 熱處理步驟（S1600):向所述精濾液中加入乙酸、乙酸酐、植酸和植酸鈉中的至少一 種，并在65-85 °C下加熱20-40分鐘，得耐熱花色苷色素液體產(chǎn)品。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其中，在所述回流提取步驟（S1200)中，所述酸性 乙醇溶液的用量為所述花色苷植物原料重量的10-20倍，回流提取在40-60°C下進行40-60 分鐘。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其中，在所述回流提取步驟（S1200)中，所述酸性 乙醇溶液由酸與15-40vol%乙醇按照體積比1:1000-10:1000組成。
4. 根據(jù)權(quán)利要求3所述的制備方法，其中，所述酸為鹽酸、硫酸和磷酸中的至少一種。
5. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其中，在所述二次過濾步驟（S1500)中，所述超濾 膜的粒徑為0. 1-0. 2 iim。
6. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其中，所述花色苷植物為原料紅米、紅心蘿卜、紫 甘藍或紫甘薯。
7. 根據(jù)權(quán)利要求1-6任一項所述的制備方法，其中，進一步包括粉碎步驟（S1100):在 進行回流提取步驟之前，將花色苷植物原料粉碎至20-40目。
8. 根據(jù)權(quán)利要求1-6任一項所述的制備方法，其中，進一步包括三次過濾步驟 (S1700):將所述耐熱花色苷液體產(chǎn)品用反滲透膜處理，收集截留液。
9. 根據(jù)權(quán)利要求1-6任一項所述的制備方法，其中，進一步包括干燥步驟（S1800)，將 所述耐熱花色苷液體產(chǎn)品干燥成粉狀。
10. 根據(jù)權(quán)利要求8所述的制備方法，其中，所述反滲透膜為截留分子量為500-2000的 聚丙烯酰胺膜。
【文檔編號】C09B61/00GK104403358SQ201410629320
【公開日】2015年3月11日 申請日期:2014年11月10日 優(yōu)先權(quán)日:2014年11月10日
【發(fā)明者】倪崛, 蘇記, 蔣德生, 楊俊文, 祝濤 申請人:云南瑞寶生物科技有限公司