專利名稱：紫外線吸收劑uv-531的合成工藝的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種紫外線吸收劑UV-531的合成工藝。
技術(shù)背景
紫外線吸收劑UV-531，化學(xué)名為2-羥基-4-正辛氧基二苯甲酮，是一種性能卓越的高效防老化助劑，能吸收240 340nm的紫外光，具有色淺、無毒、相容性好、遷移性小、易于加工等特點。同時它對聚合物有最大的保護(hù)作用，并有助于減少色澤，延緩泛黃和阻滯物理性能損失，因此被廣泛用于PE、PVC、PP、PS、PC、有機(jī)玻璃、丙綸纖維和乙烯醋酸乙烯酯等方面。它具有優(yōu)秀的抗熱性和良好的光穩(wěn)定效果，還被廣泛應(yīng)用于干性酚醛和醇酸清漆類、 聚氨酯類、丙烯酸類、環(huán)氧類和其它空氣干燥產(chǎn)品及汽車整修漆、粉末涂料、聚氨酯、橡膠制品等。目前我國開發(fā)的UV-531，存在原料消耗大，產(chǎn)品成本高等缺點，因此，進(jìn)行UV-531的合成研究具有重要的現(xiàn)實意義。
目前，國內(nèi)的生產(chǎn)工藝落后，仍采用三步法生產(chǎn)UV-531。第一步，制備1-氯代正辛烷(或溴代正辛烷)；第二步，制備2，4-二羥基二苯甲酮；第三步在催化劑的作用下，由2， 4-二羥基二苯甲酮與1-氯代正辛烷(或溴代正辛烷)合成2-羥基-4-正辛氧基二苯甲酮。這種合成方法不僅要求反應(yīng)溫度高、工藝流程長，產(chǎn)品質(zhì)量不穩(wěn)定，而且收率較低，成本較高，對環(huán)境污染嚴(yán)重。
如下為傳統(tǒng)工藝反應(yīng)式
C8H170H+HC1 — C8H17C1+H20
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明針對上述不足，研究開發(fā)了一種紫外線吸收劑UV-531的綠色合成工藝，目的在于提供一種成本低、收率高且純度高、制成品色澤好、質(zhì)量好、環(huán)境友好型的合成工藝。
本發(fā)明的技術(shù)解決方案
一種紫外線吸收劑UV-531的綠色合成工藝
第一步，向四頸燒瓶內(nèi)加入2，4_ 二羥基二苯甲酮、碳酸二辛酯和溶劑混合；
第二步，開動攪拌器并加溫至120°C，分水器回流分水，直到分水器內(nèi)無水珠生成，繼續(xù)回流Ih ；
第三步，回流結(jié)束后將四頸燒瓶冷卻至30 40°C，加水洗滌兩次，有機(jī)相通過減壓蒸出溶劑；
第四步，再加酒精攪拌，冷卻重結(jié)晶后再經(jīng)過濾離心洗滌工藝，可獲得白色結(jié)晶粉末2-羥基-4-正辛氧基二苯甲酮。
所述四頸燒瓶安裝冷卻水管、攪拌器、分水器和溫度計；
所述2，4_ 二羥基二苯甲酮與碳酸二辛酯的投料比為2 1.0 1.2;
第二步溶劑的投料量為2，4- 二羥基二苯甲酮的0. 35 0. 5 ；
第二步溶劑為甲苯或二甲苯；
第二步的反應(yīng)控制最佳溫度為110 120°C ；
第四步重結(jié)晶選用酒精做溶劑。
本發(fā)明工藝反應(yīng)式如下
權(quán)利要求
1.一種紫外線吸收劑υν-531的綠色合成工藝第一步，向四頸燒瓶內(nèi)加入2，4_ 二羥基二苯甲酮、碳酸二辛酯和溶劑混合；第二步，開動攪拌器并加溫至120°C，分水器回流分水，直到分水器內(nèi)無水珠生成，繼續(xù)回流Ih ；第三步，回流結(jié)束后將四頸燒瓶冷卻至30 40°C，加水洗滌兩次，有機(jī)相通過減壓蒸出溶劑；第四步，再加酒精攪拌，冷卻重結(jié)晶后再經(jīng)過濾離心洗滌工藝，可獲得白色結(jié)晶粉末 2-羥基-4-正辛氧基二苯甲酮。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種紫外線吸收劑UV-531的綠色合成工藝，其特征在于所述四頸燒瓶安裝冷卻水管、攪拌器、分水器和溫度計。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種紫外線吸收劑UV-531的綠色合成工藝，其特征在于第二步溶劑的投料量為2，4- 二羥基二苯甲酮的0. 35 0. 5。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種紫外線吸收劑UV-531的綠色合成工藝，其特征在于第二步溶劑為甲苯或二甲苯。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種紫外線吸收劑UV-531的綠色合成工藝，其特征在于第二步的反應(yīng)控制最佳溫度為110 120°C。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種紫外線吸收劑UV-531的綠色合成工藝，其特征在于第四步重結(jié)晶選用酒精做溶劑。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種紫外線吸收劑UV-531的合成工藝，第一步，向四頸燒瓶內(nèi)加入2，4-二羥基二苯甲酮、碳酸二辛酯和溶劑混合；第二步，開動攪拌器并加溫至120℃，分水器回流分水，直到分水器內(nèi)無水珠生成，繼續(xù)回流1h；第三步，回流結(jié)束后將四頸燒瓶冷卻至30～40℃，加水洗滌兩次，有機(jī)相通過減壓蒸出溶劑；第四步，再加酒精攪拌，冷卻重結(jié)晶后再經(jīng)過濾離心洗滌工藝，可獲得白色結(jié)晶粉末2-羥基-4-正辛氧基二苯甲酮。本工藝反應(yīng)使用碳酸二辛酯代替氯代正辛烷(或溴代正辛烷)，減少了合成工藝步驟，降低了原料和設(shè)備成本，同時避免了合成氯代正辛烷(或溴代正辛烷)時SO2和HCl或HBr有毒氣體的產(chǎn)生。
文檔編號C07C49/84GK102503795SQ201110325110
公開日2012年6月20日 申請日期2011年10月24日 優(yōu)先權(quán)日2011年10月24日
發(fā)明者田禮彬, 蘇宏鎮(zhèn) 申請人:宿遷聯(lián)盛化學(xué)有限公司