專利名稱：檸檬酸銨的合成方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明內(nèi)容屬于工業(yè)助劑領(lǐng)域，主要涉及一種檸檬酸銨的合成方法。
背景技術(shù)：
檸檬酸銨主要用于化工分析，工業(yè)水處理，金屬清洗(石油管道清洗)，陶瓷分散齊U、助滲劑，洗滌劑原料、及土壤改良劑組分，還用于醫(yī)藥、電子等工業(yè)。分析化學(xué)中用作化學(xué)試劑，如肥料中磷酸鹽的測(cè)定，測(cè)定磷酸鹽及化肥中有效磷酸。電鍍工業(yè)用作無(wú)氰電鍍絡(luò)合劑。機(jī)械工業(yè)用于配制防銹劑。在食品工業(yè)中作緩沖劑、乳化劑等。EEC主要用于干酪加工。制備檸檬酸銨通常采用檸檬酸與碳酸氫銨進(jìn)行中和反應(yīng)，通過(guò)活性炭脫色、硫化物除雜、過(guò)濾、真空濃縮、結(jié)晶及烘干等工序而制成。該法存在原材料利用率不高，生產(chǎn)工藝長(zhǎng)，物料蒸發(fā)量大，能耗高，特·別是在中和過(guò)程中有大量CO2廢氣排放，而CO2被認(rèn)為是危害地球環(huán)境的主要溫室氣體。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明提供了一種原料利用率高，制備工藝簡(jiǎn)單，生產(chǎn)能耗低且無(wú)污染檸檬酸銨的制備方法。內(nèi)容如下:a.以檸檬酸，液氨為原料；b.將檸檬酸加水配制為20-40%濃度的檸檬酸水溶液；c.對(duì)檸檬酸水溶液直接通以液氨氨解；d.控制通氨速度及流量，利用反應(yīng)的中和熱真空濃縮物料，使物料濃縮溫度為60-750C，氨解終點(diǎn)的pH值為6.2-7.0 ；e.冷卻結(jié)晶，離心分離，烘干，母液可循環(huán)使用。母液循環(huán)使用前，通氨調(diào)節(jié)其pH值為6.5-7.0，加入濃度0.5-2.0%的氧化劑，同時(shí)加入少量活性炭，對(duì)母液進(jìn)行氧化脫色和吸附脫色，再用硫化銨除去鐵及重金屬離子，然后過(guò)濾，整個(gè)除雜脫色過(guò)程中物料溫度控制在60-75°C范圍。整個(gè)除雜脫色過(guò)程中物料溫度最好為65°C。檸檬酸水溶液濃度為25-35%較好。物料濃縮最佳溫度為65°C，氨解終點(diǎn)pH值為6.5。由于本發(fā)明檸檬酸銨的制備方法是對(duì)檸檬酸水溶液采用液氨直接氨解，反應(yīng)過(guò)程中只生成檸檬酸銨，原材料利用率近乎100%，而現(xiàn)有技術(shù)中用碳酸氫銨法生產(chǎn)檸檬酸銨時(shí)，碳酸氫銨利用率只有23.0%，生產(chǎn)每噸產(chǎn)品要放出0.54噸CO2并產(chǎn)生0.2噸H2O,大量的CO2廢氣排放嚴(yán)重污染環(huán)境，而生產(chǎn)中產(chǎn)生的大量水無(wú)疑加重了濃縮工序的負(fù)荷，能耗相應(yīng)增加，本發(fā)明則不存在這些問(wèn)題。本發(fā)明在生產(chǎn)過(guò)程中可利用反應(yīng)釋放的中和熱作為蒸發(fā)濃縮物料的熱源，由此可使中和及濃縮兩道工序合二為一，其節(jié)能降耗效果非常顯著，在整個(gè)生產(chǎn)過(guò)程中環(huán)境污染物可達(dá)到零排放。
具體實(shí)施例方式實(shí)施例1:a.以檸檬酸，液氨為原料；b.將檸檬酸加水配制為30%濃度的檸檬酸水溶液；c.對(duì)檸檬酸水溶液直接通以液氨氨解；d.控制通氨速度及流量，利用反應(yīng)的中和熱真空濃縮物料，使物料濃縮溫度為65°C，氨解終點(diǎn)的pH值為6.6e.冷卻結(jié)晶，離心分離，烘干，一次母液可循環(huán)使用。f.將二次及二次以上母液置于中和罐，在中和罐中將母液pH值調(diào)節(jié)在7.0，根據(jù)母液中雜質(zhì)含量情況加入氧化劑，進(jìn)行氧化脫色，同時(shí)加入少量活性炭吸附脫色，然后用硫化銨除去鐵及重金屬離子，整個(gè)除雜脫色過(guò)程中物料溫度控制在60°C左右，過(guò)濾。g.將步驟f獲得的濾液送入濃縮罐中真空濃縮，冷卻結(jié)晶，離心分離，烘干，即得無(wú)水朽1檬酸銨產(chǎn)品。實(shí)施例2:a.以檸檬酸，液氨為原料；b.將檸檬酸加水配制為35%濃度的檸檬酸水溶液；c.對(duì)檸檬酸水溶液直接通以液氨氨解；d.控制通氨速度及流量，利用反應(yīng)的中和熱真空濃縮物料，使物料濃縮溫度為68°C，氨解終點(diǎn)的pH值為6.7e.冷卻結(jié)晶，離心分離，烘干，一次母液可循環(huán)使用。f.將二次及二次以上母液置于中和罐，在中和罐中將母液pH值調(diào)節(jié)在7.0，根據(jù)母液中雜質(zhì)含量情況加入氧化劑，進(jìn)行氧化脫色，同時(shí)加入少量活性炭吸附脫色，然后用硫化銨除去鐵及重金屬離子，整個(gè)除雜脫色過(guò)程中物料溫度控制在71°C左右，過(guò)濾。g.將步驟f獲得 的濾液送入濃縮罐中真空濃縮，冷卻結(jié)晶，離心分離，烘干，即得無(wú)水朽1檬酸銨產(chǎn)品。
權(quán)利要求
1.一種檸檬酸銨的合成方法，工藝步驟及條件如下: a.以檸檬酸，液氨為原料； b.將檸檬酸加水配制為20-40%濃度的檸檬酸水溶液； c.對(duì)檸檬酸水溶液直接通以液氨氨解； d.控制通氨速度及流量，利用反應(yīng)的中和熱真空濃縮物料，使物料濃縮溫度為60-750C，氨解終點(diǎn)的pH值為6.2-7.0 ； e.冷卻結(jié)晶，離心分離，烘干，母液可循環(huán)使用。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的檸檬酸銨的制備方法，母液循環(huán)使用前，通氨調(diào)節(jié)母液的PH值為6.5-7.0，加入濃度為0.5-2.0 %的氧化劑，同時(shí)加入少量活性炭，對(duì)母液進(jìn)行氧化脫色和吸附脫色，再用硫化按除去鐵及重金屬離子，然后過(guò)濾，整個(gè)除雜脫色過(guò)程中物料溫度控制在60-75°C范圍。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的檸檬酸銨的制備方法，整個(gè)除雜脫色過(guò)程中物料溫度為65℃
4.根據(jù)權(quán)利要求1或3所述的檸檬酸銨的制備方法，檸檬酸水溶液濃度為25-35%。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的檸檬酸銨的制備方法，物料濃縮溫度為65°C，氨解終點(diǎn)pH值為 6.5。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種檸檬酸銨的合成方法，以檸檬酸、液氨為原料，將檸檬酸加水配制為20-40％濃度的檸檬酸水溶液，對(duì)檸檬酸水溶液直接通以液氨氨解，控制通氨速度及流量，利用反應(yīng)的中和熱真空濃縮物料，使物料濃縮溫度為60-75℃，氨解終點(diǎn)的pH值為6.2-7.0，然后冷卻結(jié)晶，離心分離，烘干，母液可循環(huán)使用。本發(fā)明與已有技術(shù)相比具有如下特點(diǎn)(1)反應(yīng)過(guò)程中只生成一種產(chǎn)物，原材料利用率達(dá)100％；(2)將中和及濃縮兩道工序合二為一，工藝流程縮短；(3)利用反應(yīng)釋放的中和熱蒸發(fā)濃縮物料，節(jié)能降耗明顯；(4)環(huán)境污染物達(dá)到零排放。
文檔編號(hào)C07C51/41GK103159615SQ20111041235
公開(kāi)日2013年6月19日 申請(qǐng)日期2011年12月13日 優(yōu)先權(quán)日2011年12月13日
發(fā)明者李月平 申請(qǐng)人:李月平