專(zhuān)利名稱(chēng)：一種從合歡花中快速分離槲皮苷的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種中藥化學(xué)單體的制備方法，屬中藥技術(shù)領(lǐng)域，具體而言，本發(fā)明涉及一種從中藥材合歡花中快速分離高純度槲皮苷單體的方法。
背景技術(shù)：
合歡花為豆科(Leguminosae )合歡屬(Albizia )植物合歡 Ulbizia Julibrissin Durazz.)的干燥花序或花蕾，花序習(xí)稱(chēng)“合歡花”，花蕾習(xí)稱(chēng)“合歡米”。性味甘，平，歸心、肝經(jīng)。具有解郁安神的功效。用于心神不寧，憂(yōu)郁失眠。為歷部《中國(guó)藥典》所收載。
槲皮苷(Quercitrin)，即槲皮素-3-0-鼠李糖苷，化學(xué)名稱(chēng)為4H-l-Benzopyran_4 -one, 3-[ (6-deoxy-α -L-mannopyranosyl)oxy]~2~(3, 4-dihydroxyphenyl)-5, 7-dihydro xy-，分子式為C21H2tlO11,結(jié)構(gòu)式如下。
權(quán)利要求
1.一種從合歡花中快速分離槲皮苷的方法，其特征在于按如下工藝步驟進(jìn)行A.原料提取將合歡花藥材投入提取罐中，按照kg/L的質(zhì)量體積比加入8-10倍量的體積分?jǐn)?shù)為60-80%的乙醇溶液，回流提取3次，每次2小時(shí)，合并提取液，濃縮回收乙醇，水溶液冷卻至室溫；B.大孔樹(shù)脂富集將冷卻至室溫后的提取液以2-5BV的速度通過(guò)活化好的大孔吸附樹(shù)脂柱進(jìn)行吸附，然后用2-4倍量柱體積的體積分?jǐn)?shù)為50-60%的乙醇溶液洗脫雜質(zhì)，再用 1-3倍量柱體積的體積分?jǐn)?shù)為70-80%乙醇溶液洗脫目標(biāo)物質(zhì)，收集洗脫液，濃縮至原體積的十分之一，靜置析晶，過(guò)濾，收集結(jié)晶體，得槲皮苷粗品；C.高效制備液相分離向槲皮苷粗品中緩慢加入二甲基甲酰胺，邊加邊攪拌，至樣品溶解完全，用0. 45um孔徑的微孔濾膜過(guò)濾，上高效制備液相色譜柱分離，色譜柱填料為C18 填料，流動(dòng)相為體積分?jǐn)?shù)30-40%的甲醇溶液，檢測(cè)波長(zhǎng)2Mnm，在線(xiàn)監(jiān)測(cè)，針對(duì)性收集目標(biāo)化合物色譜峰段制備溶液；D.產(chǎn)品回收將步驟C所得制備溶液減壓回收甲醇，剩余水溶液冷卻析晶，過(guò)濾，晶體于60 80°C干燥6 8小時(shí)，得槲皮苷單體。
2.如權(quán)利要求1所述的從合歡花中快速分離槲皮苷的方法，其特征在于步驟B所述大孔吸附樹(shù)脂選自DlOl型或AB-8型。
全文摘要
本發(fā)明公開(kāi)了一種從合歡花中快速分離槲皮苷的方法，屬于中藥技術(shù)領(lǐng)域。該方法按如下工藝步驟進(jìn)行A.原料提取以60-80%的乙醇溶液回流提取3次，每次2小時(shí)；B.大孔樹(shù)脂富集以2-5BV的速度通過(guò)活化好的大孔吸附樹(shù)脂柱進(jìn)行吸附，大孔吸附樹(shù)脂選自D101型或AB-8型；C.高效制備液相分離色譜柱填料為C18填料，流動(dòng)相為體積分?jǐn)?shù)30-40%的甲醇溶液，檢測(cè)波長(zhǎng)254nm；D.產(chǎn)品回收析出的晶體于60～80℃干燥6～8小時(shí)，得純度99%以上槲皮苷單體。本發(fā)明方法簡(jiǎn)易快速，溶劑消耗少，產(chǎn)量大，得率高，經(jīng)濟(jì)環(huán)保，適合工業(yè)化生產(chǎn)，具有較高的經(jīng)濟(jì)價(jià)值和學(xué)術(shù)價(jià)值。
文檔編號(hào)C07H1/08GK102503998SQ20111042018
公開(kāi)日2012年6月20日 申請(qǐng)日期2011年12月15日 優(yōu)先權(quán)日2011年12月15日
發(fā)明者劉丁, 夏柯, 文煥松, 郭建華, 陳軍 申請(qǐng)人:成都普思生物科技有限公司