專利名稱：一種吡哆醛或鹽酸吡哆醛的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種吡哆醛或鹽酸吡哆醛的制備方法，尤其是一種選擇性氧化吡哆醇或鹽酸吡哆醇制備吡哆醛或鹽酸吡哆醛的方法。
背景技術(shù)：
鹽酸吡哆醛是維 生素B6的一種衍生物，如式(I )所示，是合成5-磷酸吡哆醛的關(guān)鍵中間體。5-磷酸吡哆醛化學名為2-甲基-3-羥基-4-甲醛-5-羥甲基吡啶磷酸酯，簡稱PLP，是維生素^在細胞內(nèi)經(jīng)三磷酸腺苷激酶的作用下形成的一種活性成分，結(jié)構(gòu)式如式(II )
權(quán)利要求
1.一種吡哆醛或鹽酸吡哆醛的制備方法，所述制備方法包括以式(III)所示的吡哆醇或鹽酸吡哆醇為初始原料，以水為反應(yīng)溶劑，所述的吡哆醇或鹽酸吡哆醇在水中在催化氧化體系的作用下選擇性氧化制得式(I)所示的吡哆醛或鹽酸吡哆醛；
2.如權(quán)利要求I所述的吡哆醛或鹽酸吡哆醛的制備方法，其特征在于所述的選擇性氧化在0 55 °C的溫度條件下進行。
3.如權(quán)利要求I所述的吡哆醛或鹽酸吡哆醛的制備方法，其特征在于所述的選擇性氧化在10 30°C的溫度條件下進行。
4.如權(quán)利要求I所述的吡哆醛或鹽酸吡哆醛的制備方法，其特征在于所述的催化氧化體系由氧源、催化劑、無機鹽和胺類配體組成。
5.如權(quán)利要求I 4之一所述的吡哆醛或鹽酸吡哆醛的制備方法，其特征在于所述吡哆醇或鹽酸吡哆醇與催化劑、無機鹽、胺類配體的摩爾比為I : 0.01 5 0.01 3 0.01 5;并且所述的氧源為空氣或氧氣，所述空氣或氧氣的壓力為I 5個大氣壓，或者所述的氧源為雙氧水，所述吡哆醇或鹽酸吡哆醇與H2O2的摩爾比為I : 0. 5 8。
6.如權(quán)利要求5所述的吡哆醛或鹽酸吡哆醛的制備方法，其特征在于所述吡哆醇或鹽酸吡哆醇與催化劑、無機鹽、胺類配體的摩爾比為I : 0.05 3 0.01 I : 0.01 I ;并且所述的氧源為空氣或氧氣，所述空氣或氧氣的壓力為I 2個大氣壓，或者所述的氧源為雙氧水，所述吡哆醇或鹽酸吡哆醇與H2O2的摩爾比為I : I 2。
7.如權(quán)利要求5所述的吡哆醛或鹽酸吡哆醛的制備方法，其特征在于所述無機鹽選自下列一種溴化銅，碘化銅，氯化銅，硝酸銅。
8.如權(quán)利要求6所述的吡哆醛或鹽酸吡哆醛的制備方法，其特征在于所述無機鹽選自下列一種溴化銅，碘化銅，氯化銅，硝酸銅。
9.如權(quán)利要求7或8所述的吡哆醛或鹽酸吡哆醛的制備方法，其特征在于所述的胺類配體選自下列之一 4_ 二甲氨基吡啶，4-羥基吡啶，氨水，氯化銨，三乙胺。
10.如權(quán)利要求I所述的吡哆醛或鹽酸吡哆醛的制備方法，其特征在于所述制備方法還包括如下步驟在選擇性氧化完成后，所得反應(yīng)液不經(jīng)分離直接加入對乙氧基苯胺，反應(yīng)得到式(IX)所示的Schiff堿，所述吡哆醛或鹽酸吡哆醛以Schiff堿的形式保存，
全文摘要
本發(fā)明公開了一種吡哆醛或鹽酸吡哆醛的制備方法，所述制備方法包括以式(Ⅲ)所示的吡哆醇或鹽酸吡哆醇為初始原料，以水為反應(yīng)溶劑，所述的吡哆醇或鹽酸吡哆醇在水中在催化氧化體系的作用下選擇性氧化制得式(Ⅰ)所示的吡哆醛或鹽酸吡哆醛；所述的催化氧化體系包括氧源、催化劑、無機鹽和胺類配體。本發(fā)明的制備方法轉(zhuǎn)化率高，選擇性好，反應(yīng)條件溫和，操作方便，成本低廉，對環(huán)境友好，具有良好的工業(yè)化應(yīng)用價值。
文檔編號C07D213/66GK102617455SQ20111044223
公開日2012年8月1日 申請日期2011年12月26日 優(yōu)先權(quán)日2011年12月26日
發(fā)明者施湘君, 章根寶, 蘇為科, 陳巧巧 申請人:浙江天新藥業(yè)有限公司, 浙江工業(yè)大學