專利名稱：溶劑型質(zhì)量分?jǐn)?shù)75%過氧化新癸酸特丁酯的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及ー種高聚物合成用弓I發(fā)劑的制備方法，特別涉及一種溶劑型質(zhì)量分?jǐn)?shù) 75 %過氧化新癸酸特丁酯的制備方法。
背景技術(shù)：
隨著國(guó)內(nèi)高聚物合成行業(yè)的快速發(fā)展，高聚物合成用引發(fā)劑的品種和需求量迅速提升。溶劑型過氧化新癸酸特丁酯作為ー種高聚物合成用高效引發(fā)劑，在聚合過程中用量少，在聚合體系中容易分散，在聚合中反應(yīng)放熱均勻，引發(fā)效率更高，便于控制，所得產(chǎn)品性能優(yōu)良，是ー種安全、高效、產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定的高聚物合成用引發(fā)劑。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供ー種操作方便、エ藝時(shí)間短且適于エ業(yè)化應(yīng)用的溶劑型質(zhì)量分?jǐn)?shù)75%過氧化新癸酸特丁酯的制備方法。本發(fā)明提供一種溶劑型質(zhì)量分?jǐn)?shù)75%過氧化新癸酸特丁酯的制備方法，包括以下步驟(1)將叔丁基過氧化氫加入堿性溶液中，叔丁基過氧化氫與堿的質(zhì)量分?jǐn)?shù)比為 1 0. 45 0. 9 ；(2)將新癸酰氯滴加到步驟⑴所得的溶液中，邊滴加邊攪拌，溫度控制在10 30°C，新癸酰氯在40 120min內(nèi)加完；(3)新癸酰氯滴加完畢后，攪拌反應(yīng)30 50min ；(4)反應(yīng)結(jié)束后停止攪拌，靜置20 40min，將母液分離，將反應(yīng)生成物洗至pH值 5 7 ；(5)在步驟(4)所得的反應(yīng)生成物中加入烷烴溶剤，在溫度0°C下攪拌20 30min ；(6)降溫至0°C _15°C得到過氧化新癸酸特丁酷。所述步驟(1)中的堿性溶液為氫氧化鈉水溶液或氫氧化鉀水溶液，其堿液質(zhì)量分?jǐn)?shù)為20% ；35%。所述步驟O)中新癸酰氯與步驟(1)所得的溶液的質(zhì)量比為1 1. 27 2. 7。所述步驟O)中的溫度控制在20 25°C。所述步驟(3)中的攪拌反應(yīng)時(shí)間為40 45min。所述步驟(5)中的所述配料釜內(nèi)反應(yīng)生成物與溶劑質(zhì)量比為1 0. 25 1 0. 4。所述步驟(5)中的烷烴溶劑為溶劑油或異十二烷。本發(fā)明的有益效果在干制備出的溶劑型過氧化新癸酸特丁酷，在聚合體系中易分散，在聚合反應(yīng)中放熱均勻、引發(fā)效率高、便于控制，所得產(chǎn)品性能穩(wěn)定、優(yōu)良，是ー種安全、高效、產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定的高聚物合成用引發(fā)劑，并可生產(chǎn)出質(zhì)量更高更穩(wěn)定的高聚物產(chǎn)品。此外，本發(fā)明制備溶劑型過氧化新癸酸特丁酯的方法，簡(jiǎn)化了エ藝流程，克服了對(duì)反應(yīng)設(shè)備的復(fù)雜要求，使反應(yīng)在溫和、安全的環(huán)境下進(jìn)行，產(chǎn)品含量和收率大幅度提高，收率可達(dá)95%以上。產(chǎn)品質(zhì)量水平可達(dá)到與國(guó)外同類產(chǎn)品相同。產(chǎn)品質(zhì)量指標(biāo)見表1:表 1
項(xiàng)目指標(biāo)外觀無色透明液體，無機(jī)械雜質(zhì)色度，Pt-Co く20活性氧質(zhì)量分?jǐn)?shù)，％4. 91 士 0. 07BNP質(zhì)量分?jǐn)?shù)，％75. 0±1. 0氯(以Cl計(jì))質(zhì)量分?jǐn)?shù)，％ く0. 05游離酸(以新癸酸計(jì))質(zhì)量分?jǐn)?shù)，% く0. 10 0. 10氫基過氧化物(以TBHP計(jì))質(zhì)量分?jǐn)?shù)，% ^
具體實(shí)施例方式下面通過實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)ー步說明。實(shí)施例1(1)在250ml燒瓶中，加入含量為90%的氫氧化鈉22. 5克，水40克，攪拌降溫至 5°C，制成氫氧化鈉堿性溶液，濃度約為32. 4% ；(2)向步驟(1)制得的溶液中滴加濃度為70. 5%的叔丁基過氧化氫38克，反應(yīng) 30min，溫度控制在25 °C ；(3)攪拌均勻后向燒瓶中緩慢滴加濃度為99%新癸酰氯溶液40克，反應(yīng)溫度控制在20°C，用時(shí)1. 5小時(shí)加完，加完新癸酰氯溶液后攪拌反應(yīng)60分鐘；(4)反應(yīng)結(jié)束后停止攪拌，靜置20分鐘，將反應(yīng)母液分離出去，將反應(yīng)生成物洗滌至PH值為6 ；(5)制得含量為98%過氧化新癸酸特丁酯共62. 2克，收率約為96% ；(6)向制得的過氧化新癸酸特丁酯中加入19. 1克異十二烷，于0°C攪拌30分鐘后，降溫至-15°C得到過氧化新癸酸特丁酷，濃度約為75%。其它各項(xiàng)指標(biāo)均達(dá)到產(chǎn)品質(zhì)量指標(biāo)要求。
權(quán)利要求
1.一種溶劑型質(zhì)量分?jǐn)?shù)75%過氧化新癸酸特丁酯的制備方法，其特征在于包括以下步驟(1)將叔丁基過氧化氫加入堿性溶液中，叔丁基過氧化氫與堿的質(zhì)量分?jǐn)?shù)比為 1 0. 45 0. 9 ；(2)將新癸酰氯滴加到步驟(1)所得的溶液中，邊滴加邊攪拌，溫度控制在10 30°C， 新癸酰氯在40 120min內(nèi)加完；(3)新癸酰氯滴加完畢后，攪拌反應(yīng)30 50min；(4)反應(yīng)結(jié)束后停止攪拌，靜置20 40min，將母液分離，將反應(yīng)生成物洗至pH值5 7 ；(5)在步驟⑷所得的反應(yīng)生成物中加入烷烴溶剤，在溫度0°C下攪拌20 30min；(6)降溫至0°C _15°C得到過氧化新癸酸特丁酷。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述溶劑型質(zhì)量分?jǐn)?shù)75%過氧化新癸酸特丁酯的制備方法，其特征在干，所述步驟(1)中的堿性溶液為氫氧化鈉水溶液或氫氧化鉀水溶液，其堿液質(zhì)量分?jǐn)?shù)為 20% 35%。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述溶劑型質(zhì)量分?jǐn)?shù)75%過氧化新癸酸特丁酯的制備方法，其特征在干，所述步驟O)中新癸酰氯與步驟(1)所得的溶液的質(zhì)量比為1 1. 27 2. 7。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述溶劑型質(zhì)量分?jǐn)?shù)75%過氧化新癸酸特丁酯的制備方法，其特征在干，所述步驟O)中的溫度控制在20 25°C。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述溶劑型質(zhì)量分?jǐn)?shù)75%過氧化新癸酸特丁酯的制備方法，其特征在干，所述步驟(3)中的攪拌反應(yīng)時(shí)間為40 45min。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述溶劑型質(zhì)量分?jǐn)?shù)75%過氧化新癸酸特丁酯的制備方法，其特征在干，所述步驟(5)中的所述配料釜內(nèi)反應(yīng)生成物與溶劑質(zhì)量比為1 0.25 1 0.4。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述溶劑型質(zhì)量分?jǐn)?shù)75%過氧化新癸酸特丁酯的制備方法，其特征在干，所述步驟(5)中的烷烴溶劑為溶劑油或異十二烷。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種高聚物合成用引發(fā)劑的制備方法，特別涉及一種溶劑型質(zhì)量分?jǐn)?shù)75%過氧化新癸酸特丁酯的制備方法。在溫度10～30℃下，將新癸酰氯與堿性溶液和叔丁基過氧化氫混合攪拌反應(yīng)，將母液分離，反應(yīng)生成物洗至中性后加入烷烴溶劑，制得溶劑型過氧化新癸酸特丁酯。本發(fā)明提供的制備溶劑型過氧化新癸酸特丁酯的方法，簡(jiǎn)化了工藝流程，克服了對(duì)反應(yīng)設(shè)備的復(fù)雜要求，使反應(yīng)在溫和、安全的環(huán)境下進(jìn)行，產(chǎn)品含量和收率大幅度提高，收率可達(dá)95％以上。
文檔編號(hào)C07C407/00GK102558399SQ20111044725
公開日2012年7月11日 申請(qǐng)日期2011年12月28日 優(yōu)先權(quán)日2011年12月28日
發(fā)明者侯永正, 倪啟化, 翟少華, 許淑女 申請(qǐng)人:淄博正華助劑股份有限公司