本發(fā)明涉及聚烯烴分析的領(lǐng)域，尤其是，涉及測(cè)量聚烯烴樣品中灰分含量的方法。
背景技術(shù)：
：在化工企業(yè)中，有必要控制聚烯烴產(chǎn)品中灰分的含量。聚烯烴產(chǎn)品中的灰分主要來(lái)源于：活化劑，如al2o3等；給電子體，sio2等；催化劑，如tio2、mgo；添加劑，如cao；以及其他設(shè)備、管線焊接后殘留在系統(tǒng)內(nèi)的焊渣等物質(zhì)。如果聚烯烴產(chǎn)品中灰分含量過(guò)高，則會(huì)帶來(lái)以下弊端：一、引起加工設(shè)備內(nèi)的積垢、甚至造成堵塞；二、影響制品強(qiáng)度、電性能等，例如纖維級(jí)聚丙烯(pp)樹脂要求灰分的質(zhì)量分?jǐn)?shù)在0.0100％以下，電容器薄膜專用pp樹脂要求灰分的質(zhì)量分?jǐn)?shù)在0.0050％以下，最好在0.0030％以下；三、影響下游生產(chǎn)，例如生產(chǎn)雙向拉伸pp薄膜時(shí)，灰分過(guò)高會(huì)引起溶體流動(dòng)，產(chǎn)生壓力波動(dòng)，而且會(huì)增加更換濾網(wǎng)的頻率。因此，需要對(duì)聚烯烴產(chǎn)品中的灰分含量進(jìn)行測(cè)定，從而為指導(dǎo)生產(chǎn)提供數(shù)據(jù)?，F(xiàn)階段聚烯烴樹脂的灰分測(cè)定包括重量法和x-熒光光譜法。重量法，采用直接法，即：取出規(guī)定量的聚烯烴，使其在電爐上燃燒碳化，然后將其放入馬弗爐中灼燒至恒重后，再稱量，從而得出灰分含量。關(guān)于重量法，國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)gb/t9345.1--2008對(duì)灰分測(cè)定有明確說(shuō)明。按照國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)的方法進(jìn)行試驗(yàn)，雖然樣片無(wú)需預(yù)處理，但制樣的時(shí)間較長(zhǎng)，耗時(shí)至少約16～24h，同時(shí)，在制樣的過(guò)程中會(huì)產(chǎn)生大量灰塵，污染環(huán)境，影響操作者的身體健康，有燙傷的隱患，偶爾還會(huì)產(chǎn)生明火，容易引起著火的危險(xiǎn)。x-熒光光譜法，是采用放射性同位素所放出的x射線去轟擊所研究介質(zhì)中某個(gè)元素，x射線與待測(cè)元素的原子發(fā)生碰撞，從該原子中驅(qū)出一個(gè)內(nèi)層電子，隨后該原子內(nèi)層電子重新配位，即原子中內(nèi)層電子空位由較外層電子補(bǔ)充，同時(shí)放出x射線。最后，聚烯烴中灰分含量約為待測(cè)元素對(duì)應(yīng)氧化物的累加值。采用x-熒光光譜法測(cè)定灰分含量，需要對(duì)樣品進(jìn)行壓片預(yù)處理，同時(shí)對(duì)壓出的樣片有厚度和直徑的要求，而且樣片表面要平整、光滑、無(wú)氣泡，其缺點(diǎn)是制樣繁瑣、浪費(fèi)時(shí)間，無(wú)法快速提供指導(dǎo)生產(chǎn)的數(shù)據(jù)。因此，仍需要提供一種用于測(cè)量聚烯烴樣品中灰分含量的方法，以解決現(xiàn)有技術(shù)方法中制樣繁瑣、耗時(shí)長(zhǎng)的問(wèn)題。技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：本發(fā)明的目的是提供一種測(cè)量聚烯烴樣品中灰分含量的方法，以實(shí)現(xiàn)對(duì)樣品灰分含量的快速且簡(jiǎn)單的測(cè)定。為了實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明提供了一種測(cè)量聚烯烴樣品中灰分含量的方法，包括以下步驟：對(duì)質(zhì)量為m0的聚烯烴樣品進(jìn)行加熱灰化，得到質(zhì)量為m的灰分；通過(guò)計(jì)算m與m0的比值，得到該聚烯烴樣品中的灰分含量；其中，采用微波電磁場(chǎng)對(duì)該聚烯烴樣品進(jìn)行加熱灰化，得到該質(zhì)量為m的灰分。進(jìn)一步地，上述方法采用微波電磁場(chǎng)對(duì)該聚烯烴樣品進(jìn)行加熱灰化的步驟包括：將該聚烯烴樣品置于容器中；然后將該容器置于該微波電磁場(chǎng)下對(duì)該聚烯烴樣品進(jìn)行加熱灰化。進(jìn)一步地，該灰分含量的計(jì)算公式如下：其中：w為該灰分的含量，以質(zhì)量分?jǐn)?shù)計(jì)；m1為該容器在空載狀態(tài)下的質(zhì)量；m2為灰化后該容器與該灰分的總質(zhì)量。進(jìn)一步地，上述方法采用微波電磁場(chǎng)對(duì)該聚烯烴樣品進(jìn)行加熱灰化的步驟是在微波馬弗爐中進(jìn)行。進(jìn)一步地，該聚烯烴樣品為聚丙烯樣品或聚乙烯樣品。進(jìn)一步地，上述方法采用微波電磁場(chǎng)對(duì)該聚烯烴樣品進(jìn)行加熱灰化的步驟包括：采用微波電磁場(chǎng)程序升溫的方式對(duì)該聚烯烴樣品進(jìn)行灰化。進(jìn)一步地，在上述程序升溫的各段中，該微波電磁場(chǎng)的升溫速率相同或不同。進(jìn)一步地，上述加熱灰化的步驟包括：在5～20min內(nèi)將該聚烯烴樣品加熱至100～110℃的第一目標(biāo)溫度，并將該聚烯烴樣品在該第一目標(biāo)溫度下保持0～5min，得到第一灰化產(chǎn)物；在10～20min內(nèi)將該第一灰化產(chǎn)物加熱至240～260℃的第二目標(biāo)溫度，并將該第一灰化產(chǎn)物在該第二目標(biāo)溫度下保持5～10min，得到第二灰化產(chǎn)物；在13～18min內(nèi)將該第二灰化產(chǎn)物加熱至350～360℃的第三目標(biāo)溫度，并將該第二灰化產(chǎn)物在該第三目標(biāo)溫度下保持8～12min，得到第三灰化產(chǎn)物；在20～28min內(nèi)將該第三灰化產(chǎn)物加熱至530～580℃的第四目標(biāo)溫度，并將該第三灰化產(chǎn)物在該第四目標(biāo)溫度下保持13～18min，得到第四灰化產(chǎn)物；以及在25～35min內(nèi)將該第四灰化產(chǎn)物加熱至830～880℃的第五目標(biāo)溫度，并將該第四灰化產(chǎn)物在該第五目標(biāo)溫度下保持10～15min，得到該質(zhì)量為m的灰分。進(jìn)一步地，上述加熱灰化的步驟包括：在20min內(nèi)將該聚烯烴樣品加熱至105℃的第一目標(biāo)溫度，并將該聚烯烴樣品在該第一目標(biāo)溫度下保持5min，得到第一灰化產(chǎn)物；在20min內(nèi)將該第一灰化產(chǎn)物加熱至250℃的第二目標(biāo)溫度，并將該第一灰化產(chǎn)物在該第二目標(biāo)溫度下保持5min，得到第二灰化產(chǎn)物；在15min內(nèi)將該第二灰化產(chǎn)物加熱至355℃的第三目標(biāo)溫度，并將該第二灰化產(chǎn)物在該第三目標(biāo)溫度下保持10min，得到第三灰化產(chǎn)物；在20min內(nèi)將該第三灰化產(chǎn)物加熱至550℃的第四目標(biāo)溫度，并將該第三灰化產(chǎn)物在該第四目標(biāo)溫度下保持10min，得到第四灰化產(chǎn)物；以及在30min內(nèi)將該第四灰化產(chǎn)物加熱至850℃的第五目標(biāo)溫度，并將該第四灰化產(chǎn)物在該第五目標(biāo)溫度下保持10min，得到該質(zhì)量為m的灰分。進(jìn)一步地，上述加熱灰化的步驟包括：在3～7min內(nèi)將該聚烯烴樣品加熱至100～110℃的第一目標(biāo)溫度，并將該聚烯烴樣品在該第一目標(biāo)溫度下保持0～5min，得到第一灰化產(chǎn)物；在8～12min內(nèi)將該第一灰化產(chǎn)物加熱至340～360℃的第二目標(biāo)溫度，并將該第一灰化產(chǎn)物在該第二目標(biāo)溫度下保持8～12min，得到第二灰化產(chǎn)物；在13～18min內(nèi)將該第二灰化產(chǎn)物加熱至530～580℃的第三目標(biāo)溫度，并將該第二灰化產(chǎn)物在該第三目標(biāo)溫度下保持8～12min，得到第三灰化產(chǎn)物；在13～18min內(nèi)將該第三灰化產(chǎn)物加熱至800～830℃的第四目標(biāo)溫度，并將該第三灰化產(chǎn)物在該第四目標(biāo)溫度下保持8～12min，得到該質(zhì)量為m的灰分。進(jìn)一步地，上述加熱灰化的步驟包括：在5min內(nèi)將該聚烯烴樣品加熱至105℃的第一目標(biāo)溫度，并將該聚烯烴樣品在該第一目標(biāo)溫度下保持0min，得到第一灰化產(chǎn)物；在10min內(nèi)將該第一灰化產(chǎn)物加熱至355℃的第二目標(biāo)溫度，并將該第一灰化產(chǎn)物在該第二目標(biāo)溫度下保持10min，得到第二灰化產(chǎn)物；在15min內(nèi)將該第二灰化產(chǎn)物加熱至550℃的第三目標(biāo)溫度，并將該第二灰化產(chǎn)物在該第三目標(biāo)溫度下保持10min，得到第三灰化產(chǎn)物；在15min內(nèi)將該第三灰化產(chǎn)物加熱至800℃的第四目標(biāo)溫度，并將該第三灰化產(chǎn)物在該第四目標(biāo)溫度下保持10min，得到該質(zhì)量為m的灰分。進(jìn)一步地，在本發(fā)明的方法中，該容器為坩堝。本發(fā)明通過(guò)采用微波電磁場(chǎng)對(duì)聚烯烴樣品進(jìn)行加熱灰化，實(shí)現(xiàn)了對(duì)聚烯烴樣品中灰分含量的測(cè)定，該方法顯著簡(jiǎn)化了聚烯烴樣品的制樣步驟，且大大縮短了測(cè)量時(shí)間。具體實(shí)施方式需要說(shuō)明的是，在不沖突的情況下，本申請(qǐng)中的實(shí)施例及實(shí)施例中的特征可以相互組合。下面將結(jié)合實(shí)施例來(lái)詳細(xì)說(shuō)明本發(fā)明。為了實(shí)現(xiàn)對(duì)聚烯烴樣品中灰分含量的簡(jiǎn)單、快速的檢測(cè)，本發(fā)明提供了一種測(cè)量聚烯烴樣品中灰分含量的方法，其包括：對(duì)質(zhì)量為m0的聚烯烴樣品進(jìn)行加熱灰化，得到質(zhì)量為m的灰分；通過(guò)計(jì)算m與m0的比值，得到聚烯烴樣品中的灰分含量；其中，采用微波電磁場(chǎng)對(duì)該聚烯烴樣品進(jìn)行加熱灰化，得到質(zhì)量為m的灰分。本發(fā)明的上述方法利用微波電磁場(chǎng)加熱對(duì)聚烯烴樣品進(jìn)行灰化，相比于傳統(tǒng)的電爐加熱重量法和x-熒光光譜法，顯著簡(jiǎn)化了聚烯烴樣品的制樣步驟，避免了在升溫和灰化過(guò)程中取出樣品對(duì)其進(jìn)行額外處理的操作，因而同時(shí)整個(gè)測(cè)量時(shí)間也由原來(lái)的至少16小時(shí)縮減為3小時(shí)，顯著縮短了灰化時(shí)間。具體而言，相比于國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)的重量法和x-熒光光譜法，本發(fā)明的方法實(shí)現(xiàn)了顯著的改進(jìn)：第一、采用微波電磁場(chǎng)加熱聚烯烴樣品，對(duì)樣品的要求不高，無(wú)需對(duì)樣品進(jìn)行預(yù)處理；第二、采用微波電磁場(chǎng)加熱，可在短時(shí)間內(nèi)實(shí)現(xiàn)樣品的灰化；第三、采用微波電磁場(chǎng)加熱，不會(huì)產(chǎn)生灰塵、明火等危險(xiǎn)；第四、采用微波電磁場(chǎng)加熱，可通過(guò)程序升溫進(jìn)行自動(dòng)燒灼，無(wú)需操作者一直觀察，可節(jié)省勞動(dòng)力。在本發(fā)明的方法中，為了方便操作，采用微波電磁場(chǎng)對(duì)聚烯烴樣品進(jìn)行加熱灰化的步驟可以包括：將聚烯烴樣品置于容器中；然后將容器置于微波電磁場(chǎng)下對(duì)聚烯烴樣品進(jìn)行加熱灰化。通過(guò)將聚烯烴樣品置于容器中，可方便操作者對(duì)聚烯烴樣品的處理，例如，方便操作者將聚烯烴樣品置于微波電磁場(chǎng)下以及將聚烯烴樣品取出微波電磁場(chǎng)。在本發(fā)明的方法中，聚烯烴樣品中灰分含量的計(jì)算公式如下：其中：w為該灰分的含量，以質(zhì)量分?jǐn)?shù)計(jì)；m1為該容器在空載狀態(tài)下的質(zhì)量；m2為灰化后該容器與該灰分的總質(zhì)量。根據(jù)上述公式，在將聚烯烴樣品置于容器中進(jìn)行操作的情形下，通過(guò)灰化后容器與灰分的總質(zhì)量(m2)減去該容器在空載狀態(tài)下的質(zhì)量(m1)，即得到灰分的質(zhì)量(m)，通過(guò)計(jì)算灰分質(zhì)量(m)與聚烯烴樣品質(zhì)量(m0)的比值，即得到聚烯烴樣品中灰分的含量(m/m0)。在本發(fā)明的方法中，采用微波電磁場(chǎng)對(duì)該聚烯烴樣品進(jìn)行加熱灰化的步驟優(yōu)選是在微波馬弗爐中進(jìn)行。相比于x-熒光光譜法，微波馬弗爐易損耗材少，較經(jīng)濟(jì)。本發(fā)明的方法特別適用于測(cè)量聚丙烯樣品、聚乙烯樣品中的灰分含量。在本發(fā)明的方法中，采用微波電磁場(chǎng)對(duì)聚烯烴樣品進(jìn)行加熱灰化的步驟包括：采用微波電磁場(chǎng)以程序升溫的方式對(duì)聚烯烴樣品進(jìn)行灰化。以程序升溫方式對(duì)聚烯烴樣品進(jìn)行加熱，可以確保聚烯烴樣品的充分灰化。針對(duì)不同的聚烯烴樣品，操作者可以采用不同的溫度程序?qū)ζ溥M(jìn)行加熱灰化。對(duì)于采用程序升溫方式對(duì)聚烯烴樣品進(jìn)行灰化，各段的升溫速率可以相同或不同。操作者可以針對(duì)不同的聚烯烴樣品設(shè)定各段中的加熱速率，但需確保樣品在程序升溫后能夠被充分灰化。在本發(fā)明方法的一種實(shí)施方式中，上述加熱灰化的步驟優(yōu)選包括：在5～20min內(nèi)將聚烯烴樣品加熱至100～110℃的第一目標(biāo)溫度，并將聚烯烴樣品在該第一目標(biāo)溫度下保持0～5min，得到第一灰化產(chǎn)物；在10～20min內(nèi)將第一灰化產(chǎn)物加熱至240～260℃的第二目標(biāo)溫度，并將第一灰化產(chǎn)物在該第二目標(biāo)溫度下保持5～10min，得到第二灰化產(chǎn)物；在13～18min內(nèi)將第二灰化產(chǎn)物加熱至350～360℃的第三目標(biāo)溫度，并將第二灰化產(chǎn)物在該第三目標(biāo)溫度下保持8～12min，得到第三灰化產(chǎn)物；在20～28min內(nèi)將第三灰化產(chǎn)物加熱至530～580℃的第四目標(biāo)溫度，并將第三灰化產(chǎn)物在該第四目標(biāo)溫度下保持13～18min，得到第四灰化產(chǎn)物；以及在25～35min內(nèi)將第四灰化產(chǎn)物加熱至830～880℃的第五目標(biāo)溫度，并將第四灰化產(chǎn)物在該第五目標(biāo)溫度下保持10～15min，得到質(zhì)量為m的灰分。采用這種程序升溫方式對(duì)聚烯烴樣品進(jìn)行灰化，可以實(shí)現(xiàn)對(duì)聚烯烴樣品中灰分含量的快速、簡(jiǎn)單而有效的測(cè)量。在五段程序升溫灰化方法中，前四段是為了緩慢加熱樣品使樣品灰化分解，重點(diǎn)是不要快速升溫而引起樣品在加熱室內(nèi)燃燒，避免引起火災(zāi)爆炸的危險(xiǎn)，而第五段則是為了將前四段緩慢灰化的樣品徹底灰化。該程序升溫方式特別適用于對(duì)聚丙烯樣品的灰化，采用該程序升溫方式，可以在短時(shí)間內(nèi)實(shí)現(xiàn)對(duì)聚丙烯樣品中灰分含量的準(zhǔn)確測(cè)定。特別地，上述加熱灰化的步驟包括：在20min內(nèi)將聚烯烴樣品加熱至105℃的第一目標(biāo)溫度，并將聚烯烴樣品在該第一目標(biāo)溫度下保持5min，得到第一灰化產(chǎn)物；在20min內(nèi)將第一灰化產(chǎn)物加熱至250℃的第二目標(biāo)溫度，并將第一灰化產(chǎn)物在該第二目標(biāo)溫度下保持5min，得到第二灰化產(chǎn)物；在15min內(nèi)將第二灰化產(chǎn)物加熱至355℃的第三目標(biāo)溫度，并將第二灰化產(chǎn)物在該第三目標(biāo)溫度下保持10min，得到第三灰化產(chǎn)物；在20min內(nèi)將第三灰化產(chǎn)物加熱至550℃的第四目標(biāo)溫度，并將第三灰化產(chǎn)物在該第四目標(biāo)溫度下保持10min；以及在30min內(nèi)將第四灰化產(chǎn)物加熱至850℃的第五目標(biāo)溫度，并將第四灰化產(chǎn)物在該第五目標(biāo)溫度下保持10min，得到質(zhì)量為m的灰分。該程序升溫方式特別適用于對(duì)聚丙烯樣品的灰化，采用該程序升溫方式，可以在短時(shí)間內(nèi)實(shí)現(xiàn)對(duì)聚丙烯樣品中灰分含量的準(zhǔn)確測(cè)定。在本發(fā)明方法的另一種實(shí)施方式中，上述加熱灰化的步驟優(yōu)選包括：在3～7min內(nèi)將聚烯烴樣品加熱至100～110℃的第一目標(biāo)溫度，并將聚烯烴樣品在該第一目標(biāo)溫度下保持0～5min，得到第一灰化產(chǎn)物；在8～12min內(nèi)將第一灰化產(chǎn)物加熱至340～360℃的第二目標(biāo)溫度，并將第一灰化產(chǎn)物在該第二目標(biāo)溫度下保持8～12min，得到第二灰化產(chǎn)物；在13～18min內(nèi)將第二灰化產(chǎn)物加熱至530～580℃的第三目標(biāo)溫度，并將第二灰化產(chǎn)物在該第三目標(biāo)溫度下保持8～12min，得到第三灰化產(chǎn)物；在13～18min內(nèi)將第三灰化產(chǎn)物加熱至800～830℃的第四目標(biāo)溫度，并將第三灰化產(chǎn)物在該第四目標(biāo)溫度下保持8～12min，得到質(zhì)量為m的灰分。采用這種程序升溫方式對(duì)聚烯烴樣品進(jìn)行灰化，可以實(shí)現(xiàn)對(duì)聚烯烴樣品中灰分含量的快速、簡(jiǎn)單而有效的測(cè)量。在四段程序升溫灰化方法中，前三段是為了緩慢加熱樣品使樣品灰化分解，重點(diǎn)是不要快速升溫而引起樣品在加熱室內(nèi)燃燒，避免引起火災(zāi)爆炸的危險(xiǎn)，而第四段則是為了將前三段緩慢灰化的樣品徹底灰化。該程序升溫方式特別適用于對(duì)聚乙烯樣品的灰化，采用該程序升溫方式，可以在短時(shí)間內(nèi)實(shí)現(xiàn)對(duì)聚乙烯樣品中灰分含量的準(zhǔn)確測(cè)定。特別地，上述加熱灰化的步驟包括：在5min內(nèi)將聚烯烴樣品加熱至105℃的第一目標(biāo)溫度，并將聚烯烴樣品在該第一目標(biāo)溫度下保持0min，得到第一灰化產(chǎn)物；在10min內(nèi)將第一灰化產(chǎn)物加熱至355℃的第二目標(biāo)溫度，并將第一灰化產(chǎn)物在該第二目標(biāo)溫度下保持10min，得到第二灰化產(chǎn)物；在15min內(nèi)將第二灰化產(chǎn)物加熱至550℃的第三目標(biāo)溫度，并將第二灰化產(chǎn)物在該第三目標(biāo)溫度下保持10min，得到第三灰化產(chǎn)物；以及在15min內(nèi)將第三灰化產(chǎn)物加熱至800℃的第四目標(biāo)溫度，并將第三灰化產(chǎn)物在該第四目標(biāo)溫度下保持10min，得到質(zhì)量為m的灰分。該程序升溫方式特別適用于對(duì)聚乙烯樣品的灰化，采用該程序升溫方式，可以在短時(shí)間內(nèi)實(shí)現(xiàn)對(duì)聚乙烯樣品中灰分含量的準(zhǔn)確測(cè)定。在本發(fā)明的方法中，對(duì)于容納聚烯烴樣品的容器沒有特別要求，只要滿足在微波電磁場(chǎng)下高溫加熱且恒重的要求即可。優(yōu)選地，該容器可以是纖維坩堝。以下將以聚丙烯、聚乙烯為例，具體描述用于測(cè)量聚烯烴樣品中灰分含量的實(shí)驗(yàn)方法。一、實(shí)驗(yàn)原理：聚烯烴樣品中灰分含量的測(cè)定方法主要包括三個(gè)階段：第一階段是灰化前的坩堝恒重；第二階段是樣品灰化；第三階段是灰化后的坩堝和樣品灰分的恒重。采用直接煅燒法，將聚烯烴樣品稱量后直接放入微波馬弗爐中程序升溫，經(jīng)約2小時(shí)升至目標(biāo)溫度(例如830-880℃)，再降溫及冷卻大約1小時(shí)進(jìn)行稱量，計(jì)算出灰分的含量。二、材料與儀器：微波灰化爐(微波馬弗爐)、坩堝、電子天平、干燥器。三、實(shí)驗(yàn)方法：1、檢查儀器是否運(yùn)行正常，通風(fēng)是否正常。2、把坩堝(普通帶蓋坩堝或纖維坩堝)放在爐中，在800-900℃試驗(yàn)條件下加熱至恒重。將其放入干燥器內(nèi)至少1h，使其冷卻至室溫，并在電子天平上稱量，精確到0.1mg。3、稱取一定質(zhì)量的聚烯烴樣品(例如12.5g)，將其放入坩堝中，坩堝帶蓋，蓋子不要蓋嚴(yán)，留一道縫隙。4、將盛有樣品的坩堝放入儀器內(nèi)，擺放均勻，關(guān)上爐門及儀器門；根據(jù)樣品類型，調(diào)出相應(yīng)的分段加熱程序。針對(duì)聚丙烯樣品，優(yōu)選采用表1所示的分段加熱條件；針對(duì)聚乙烯樣品，優(yōu)選采用表2所示的分段加熱條件。表1表2程序目標(biāo)溫度(℃)溫度爬升時(shí)間(min)停留狀態(tài)灰化時(shí)間(min)1100-1103-7否0-52340-3608-12否8-123530-58013-18否8-124800-83013-18否8-125、啟動(dòng)程序；程序結(jié)束后，等待溫度降至40℃左右(約30min左右)，取出坩堝放入干燥器內(nèi)冷卻大約15min，或使其冷卻至室溫，并在電子天平上稱量，精確到0.1mg。四、計(jì)算：在實(shí)驗(yàn)結(jié)束后，對(duì)灰分含量進(jìn)行計(jì)算，計(jì)算公式如下：其中：w為灰分的含量，以質(zhì)量分?jǐn)?shù)計(jì)，用mg/kg表示；m0為干燥的聚烯烴樣品的質(zhì)量，單位為克(g)m1為空坩堝的質(zhì)量，單位為克(g)；m2為灰化后坩堝加灰分的總質(zhì)量，單位為克(g)。實(shí)施例實(shí)施例1：采用本發(fā)明的方法，對(duì)聚丙烯牌號(hào)為pp-s1003的粒料進(jìn)行灰分的測(cè)定。具體實(shí)驗(yàn)方法如下：1.1檢查儀器是否運(yùn)行正常，通風(fēng)是否正常。1.2把普通帶蓋坩堝放在爐中，在850℃試驗(yàn)條件下加熱至恒重。將其放入干燥器內(nèi)至少1h，使其冷卻至室溫，并在電子天平上稱量，精確到0.1mg。1.3稱取pp-s1003粒料樣品12.5g(精確到50mg)，樣品放入坩堝中，坩堝帶蓋，蓋子不要蓋嚴(yán)，留一道縫隙。1.4將盛有樣品的坩堝放入儀器內(nèi)，擺放均勻，關(guān)上爐門及儀器門；根據(jù)樣品類型，調(diào)出相應(yīng)的方法程序。聚丙烯樣品使用表3所示的分段加熱條件。表3程序目標(biāo)溫度(℃)溫度爬升時(shí)間(min)停留狀態(tài)灰化時(shí)間(min)110520否5225020否5335515否10455020否10585030否101.5啟動(dòng)程序；試驗(yàn)結(jié)束后，等待溫度降至40℃左右(約30min左右)，取出坩堝放入干燥器內(nèi)冷卻大約15min，，并在電子天平上稱量，精確到0.1mg。1.6實(shí)驗(yàn)結(jié)果按照本發(fā)明提供的公式計(jì)算聚丙烯粒料樣品中的灰分含量，得到的結(jié)果在以下表4中示出。表4：pp-s1003粒料灰分含量測(cè)定數(shù)據(jù)編號(hào)平行樣1平行樣2平均值實(shí)驗(yàn)1112.5mg/kg112.0mg/kg112.3mg/kg實(shí)驗(yàn)2119.0mg/kg118.8mg/kg118.9mg/kg通過(guò)對(duì)上述測(cè)定數(shù)據(jù)的比較可以看出，通過(guò)本發(fā)明的方法可以對(duì)聚丙烯樣品中的灰分含量進(jìn)行簡(jiǎn)單、快速的檢測(cè)，整個(gè)灰化過(guò)程不到3小時(shí)，且數(shù)據(jù)重復(fù)率較高，測(cè)量結(jié)果可靠有效(實(shí)驗(yàn)1和實(shí)驗(yàn)2的灰分含量存在差異是由于同一牌號(hào)的不同批次的聚丙烯樣品之間存在差異)。如在以上表1、表2和表3中示出的，采用本發(fā)明的方法實(shí)施灰分含量的測(cè)定，在升溫和灰化過(guò)程中無(wú)需對(duì)樣品進(jìn)行取出或額外處理(即，停留狀態(tài)為“否”)。換句話說(shuō)，本發(fā)明的方法只需將樣品置于按照既定程序運(yùn)轉(zhuǎn)的微波馬弗爐中，使樣品在微波馬弗爐中依照既定程序?qū)崿F(xiàn)階段式的升溫和灰化，即可完成整個(gè)灰化過(guò)程。這相比于現(xiàn)有技術(shù)(如傳統(tǒng)的重量法)，省略了對(duì)樣品的額外處理，簡(jiǎn)化了操作流程。實(shí)施例2：按照本發(fā)明的方法對(duì)pp-s1003聚丙烯粒料樣品中的灰分含量進(jìn)行測(cè)定，并利用國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)的重量法和x-熒光光譜法對(duì)平行樣品測(cè)定灰分含量。在本實(shí)施例中，pp-s1003聚丙烯粒料樣品分別采用根據(jù)本發(fā)明的以上表3示出的升溫程序(升溫程序1)，以及以下表5(升溫程序2)和表6(升溫程序3)示出的升溫程序進(jìn)行灰化。表5程序目標(biāo)溫度(℃)溫度爬升時(shí)間(min)停留狀態(tài)灰化時(shí)間(min)11005否0224010否5335013否8453020否13583025否10表6程序目標(biāo)溫度(℃)溫度爬升時(shí)間(min)停留狀態(tài)灰化時(shí)間(min)111020否5226020否10336018否12458028否18588035否15在以下表7中對(duì)三種方法獲得的實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)進(jìn)行比較。表7通過(guò)比對(duì)可以看出，針對(duì)聚丙烯樣品，利用本發(fā)明方法獲得的數(shù)據(jù)與傳統(tǒng)的重量法以及x-熒光光譜法的測(cè)量結(jié)果基本吻合，達(dá)到了樣品的檢測(cè)需求。實(shí)施例3采用實(shí)施例1的方法，對(duì)聚乙烯牌號(hào)為pe-2426h的粒料進(jìn)行灰分的測(cè)定。不同之處在于，聚乙烯樣品使用表8所述的分段加熱條件。表8程序目標(biāo)溫度(℃)溫度爬升時(shí)間(min)停留狀態(tài)灰化時(shí)間(min)11055否0235510否10355015否10480015否10得到的結(jié)果在以下表9中示出。表9：pe-2426h灰分含量測(cè)定數(shù)據(jù)編號(hào)平行樣1平行樣2平均值實(shí)驗(yàn)10.703mg/kg0.708mg/kg0.706mg/kg實(shí)驗(yàn)20.689mg/kg0.712mg/kg0.701mg/kg實(shí)施例4按照本發(fā)明的方法對(duì)pe-2426h聚乙烯樣品中的灰分含量進(jìn)行測(cè)定，并利用國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)的重量法和x-熒光光譜法對(duì)平行樣品測(cè)定灰分含量。在本實(shí)施例中，pe-2426h聚乙烯粒料樣品分別采用根據(jù)本發(fā)明的以上表8示出的升溫程序(升溫程序4)，以及以下表10(升溫程序5)和表11(升溫程序6)示出的升溫程序進(jìn)行灰化。表10程序目標(biāo)溫度(℃)溫度爬升時(shí)間(min)停留狀態(tài)灰化時(shí)間(min)11003否023408否8353013否8480013否8表11程序目標(biāo)溫度(℃)溫度爬升時(shí)間(min)停留狀態(tài)灰化時(shí)間(min)11107否5236012否12358018否12483018否12在以下表12中對(duì)三種方法獲得的實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)進(jìn)行比較。表12通過(guò)比對(duì)可以看出，針對(duì)聚乙烯樣品，利用本發(fā)明方法獲得的數(shù)據(jù)與傳統(tǒng)的重量法以及x-熒光光譜法的測(cè)量結(jié)果基本吻合，達(dá)到了樣品的檢測(cè)需求。實(shí)施例5采用實(shí)施例1的方法，對(duì)聚丙烯牌號(hào)為pp-s1003的粒料進(jìn)行灰分的測(cè)定。不同之處在于，聚丙烯樣品使用表13所述的分段加熱條件。表13程序目標(biāo)溫度(℃)溫度爬升時(shí)間(min)停留狀態(tài)灰化時(shí)間(min)11155否5230010否10340015否10460025否15585025否15得到的結(jié)果在以下表14中示出。表14：pp-s1003灰分含量測(cè)定數(shù)據(jù)實(shí)施例6按照實(shí)施例5的方法對(duì)pp-s1003聚丙烯樣品中的灰分含量進(jìn)行測(cè)定，并利用國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)的重量法和x-熒光光譜法對(duì)平行樣品測(cè)定灰分含量。在以下表15中對(duì)三種方法獲得的實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)進(jìn)行比較。表15測(cè)定方法重量法x-熒光光譜法實(shí)施例5方法pp-s1003粒料104.5mg/kg105.1mg/kg121.3mg/kg通過(guò)比對(duì)可以看出，針對(duì)聚丙烯樣品，利用本發(fā)明方法獲得的數(shù)據(jù)與傳統(tǒng)的重量法以及x-熒光光譜法的測(cè)量結(jié)果基本吻合，達(dá)到了樣品的檢測(cè)需求。通過(guò)實(shí)施例5-6與實(shí)施例1-2的對(duì)比，能夠看出，在表3、表5和表6示出的程序加熱條件下獲得的灰分?jǐn)?shù)據(jù)，相比于在表13示出的分段加熱條件下獲得的灰分?jǐn)?shù)據(jù)，更加接近于傳統(tǒng)測(cè)量方法獲得的灰分?jǐn)?shù)據(jù)。實(shí)施例7采用實(shí)施例3的方法，對(duì)聚乙烯牌號(hào)為pe2426h的粒料進(jìn)行灰分的測(cè)定。不同之處在于，聚乙烯樣品使用表16所述的分段加熱條件。表16程序目標(biāo)溫度(℃)溫度爬升時(shí)間(min)停留狀態(tài)灰化時(shí)間(min)11305否5238010否10360015否10480025否15得到的結(jié)果在以下表17中示出。表17：pe2426h灰分含量測(cè)定數(shù)據(jù)編號(hào)平行樣1平行樣2平均值實(shí)驗(yàn)10.837mg/kg0.845mg/kg0.842mg/kg實(shí)驗(yàn)20.829mg/kg0.833mg/kg0.831mg/kg實(shí)施例8按照實(shí)施例7的方法對(duì)pe2426h聚乙烯樣品中的灰分含量進(jìn)行測(cè)定，并利用國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)的重量法和x-熒光光譜法對(duì)平行樣品測(cè)定灰分含量。在以下表18中對(duì)三種方法獲得的實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)進(jìn)行比較。表18測(cè)定方法重量法x-熒光光譜法實(shí)施例7方法pe2426h粒料0.684mg/kg0.696mg/kg0.840mg/kg通過(guò)比對(duì)可以看出，針對(duì)聚乙烯樣品，利用本發(fā)明方法獲得的數(shù)據(jù)與傳統(tǒng)的重量法以及x-熒光光譜法的測(cè)量結(jié)果基本吻合，達(dá)到了樣品的檢測(cè)需求。通過(guò)實(shí)施例7-8與實(shí)施例3-4的對(duì)比，能夠看出，在表8、表10和表11示出的程序加熱條件下獲得的灰分?jǐn)?shù)據(jù)，相比于在表16示出的分段加熱條件下獲得的灰分?jǐn)?shù)據(jù)，更加接近于傳統(tǒng)測(cè)量方法獲得的灰分?jǐn)?shù)據(jù)。從以上實(shí)施例可以看出，本發(fā)明的方法相比于傳統(tǒng)重量法和x-熒光光譜法具有如下優(yōu)點(diǎn)：一、做樣步驟簡(jiǎn)單，沒有樣品預(yù)處理；二、x-熒光光譜儀耗材較多，而且耗材價(jià)格較貴，不利于長(zhǎng)期使用，相比于x-熒光光譜法，微波馬弗爐易損耗材少，較經(jīng)濟(jì)；三、無(wú)需一直觀察樣品燃燒狀態(tài)，可同時(shí)做其他分析。通過(guò)本發(fā)明方法進(jìn)行檢測(cè)，經(jīng)過(guò)與現(xiàn)有技術(shù)的方法進(jìn)行比對(duì)，發(fā)現(xiàn)測(cè)定數(shù)據(jù)基本吻合，達(dá)到了樣品的檢測(cè)需求，可以更快速、準(zhǔn)確地指導(dǎo)生產(chǎn)。以上所述僅為本發(fā)明的優(yōu)選實(shí)施例而已，并不用于限制本發(fā)明，對(duì)于本領(lǐng)域的技術(shù)人員來(lái)說(shuō)，本發(fā)明可以有各種更改和變化。凡在本發(fā)明的精神和原則之內(nèi)，所作的任何修改、等同替換、改進(jìn)等，均應(yīng)包含在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。當(dāng)前第1頁(yè)12