一種s-烯蟲酯質(zhì)量分?jǐn)?shù)的分析方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種S-烯蟲酯質(zhì)量分?jǐn)?shù)的分析方法，包括烯蟲酯總酯(反式)含量的測定和S-烯蟲酯S/R比例和S-烯蟲酯質(zhì)量分?jǐn)?shù)的測定；即試樣用甲苯溶解，使用5%苯基-95％甲基聚硅氧烷為固定液的毛細(xì)管色譜柱和FID檢測器，對試樣中的烯蟲酯進(jìn)行氣相色譜分離和測定，使用外標(biāo)法計算得到烯蟲酯總酯(反式)含量；試樣用正己烷溶解，使用手性液相色譜柱和正相洗脫系統(tǒng)，對試樣中的烯蟲酯進(jìn)行手性色譜分離和測定，根據(jù)峰面積百分比定S-烯蟲酯S/R比例。烯蟲酯總酯(反式)含量與S-烯蟲酯中S體比例的乘積為S-烯蟲酯的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。
【專利說明】一種s-烯蟲酯質(zhì)量分?jǐn)?shù)的分析方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及分析領(lǐng)域，特別是涉及一種S-烯蟲酯質(zhì)量分?jǐn)?shù)的分析方法。
【背景技術(shù)】
[0002]S-烯蟲酯[CAS: 65733-16-6]，屬于昆蟲保幼激素類似物，結(jié)構(gòu)式如下:
【權(quán)利要求】
1.一種S-烯蟲酯質(zhì)量分?jǐn)?shù)的分析方法，其特征在于:包括如下測定: I)烯蟲酯總酯(反式)含量的測定 試樣用甲苯溶解，使用5%苯基-95%甲基聚硅氧烷為固定液的毛細(xì)管色譜柱和FID檢測器，對試樣中的烯蟲酯進(jìn)行氣相色譜分離和測定，使用外標(biāo)法計算得到烯蟲酯總酯(反式)含量； S-烯蟲酯S/R比例和S-烯蟲酯質(zhì)量分?jǐn)?shù)的測定 試樣用正己烷溶解，使用手性液相色譜柱和正相洗脫系統(tǒng)，對試樣中的烯蟲酯進(jìn)行手性色譜分離和測定，根據(jù)峰面積百分比定S-烯蟲酯S/R比例； 烯蟲酯總酯(反式)含量與S-烯蟲酯中S體比例的乘積為S-烯蟲酯的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種S-烯蟲酯質(zhì)量分?jǐn)?shù)的分析方法，其特征在于，所述的I)中的，其儀器條件: 氣相色譜儀:具有FID檢測器； 色譜工作站: 色譜柱:30mX0.25mm(1.d) 口徑毛細(xì)管柱，涂以1.0um厚度的5%苯基-95%甲基聚硅氧烷固定液涂層； 超聲波振蕩器； 所述的氣相色譜操作條件如下: 柱溫:80°C /0分鐘一6.50C /分鐘一300。。/6分鐘； 進(jìn)樣溫度:(氣化室溫度):280 0C ； 檢測溫度:(檢測室溫度):3000C ； 載氣:高純氮； 載氣壓力:25psi ； 分流比:10.2/1 ； 空氣流量:300ml/min ； 氫氣流量:30ml/min ； 進(jìn)樣體積:0.1ul ； 相對保留時間:烯蟲酯反式異構(gòu)體:1.00 ; 烯蟲酯順式異構(gòu)體:0.96。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種S-烯蟲酯質(zhì)量分?jǐn)?shù)的分析方法，其特征在于，所述的I)的測定步驟如下: A、標(biāo)樣溶液的制備: 稱取0.5g S-烯蟲酯標(biāo)準(zhǔn)樣品，用甲苯稀釋并定容到10ml，超聲震蕩Imin備用； B、試樣溶液的制備: 稱取0.5g S-烯蟲酯試樣樣品，用甲苯稀釋并定容到10ml，超聲震蕩Imin備用； C、測定: 在上述操作條件下，待儀器基線穩(wěn)定后，連續(xù)注入數(shù)針標(biāo)樣溶液，直至相連兩針，烯蟲酯(反式)峰面積相對變化小于5%，首先注入甲苯溶劑作為空白，然后按照標(biāo)樣溶液、試樣溶液、試樣溶液、標(biāo)樣溶液順序進(jìn)行測試。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種S-烯蟲酯質(zhì)量分?jǐn)?shù)的分析方法，其特征在于，所述的I)烯蟲酯總酯(反式)含量計算如下: а、烯蟲酯總酯(反式)含量C(M)(%)，按式⑴計算:
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種S-烯蟲酯質(zhì)量分?jǐn)?shù)的分析方法，其特征在于:所述的2)中，其儀器條件為: 高效液相色譜儀:具有可變波長UV檢測器； 色譜工作站； 色譜柱:250mmX4.6mm(1.d)不鎊鋼柱，內(nèi)裝大賽貓chiralpak AD-H silica, 5um填充物； 超聲振蕩器 所述的液相色譜的操作條件: 流動相:按體積比計:正己烷/異丙醇=100/0.5 ； 流量:0.5ml/min ； 檢測波長:254nm ； 柱溫:25°C ； 進(jìn)樣體積:10.0ul ； 相對保留時間:S-烯蟲酯:1.00 ； R-烯蟲酯:1.06。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種S-烯蟲酯質(zhì)量分?jǐn)?shù)的分析方法，其特征在于:所述的2)的測定步驟: A、標(biāo)樣溶液的配制: 稱取20mgS-烯蟲酯標(biāo)準(zhǔn)樣品,用流動相稀釋定容到10 ml,再吸取此溶液0.1ml,仍然用流動相稀釋定容到IOml,超聲震蕩Imin,備用； B、樣品溶液的配制: 稱取20mgS-烯蟲酯待測樣品，用流動相稀釋定容到10ml，再吸取此溶液0.1ml，仍然用流動相稀釋定容到IOml,超聲震蕩Imin,備用； C、測定: 在上述操作條件下，待儀器基線穩(wěn)定后，連續(xù)注入數(shù)針標(biāo)樣溶液，直至相連兩針，S-烯蟲酯峰面積相對變化小于5%，按照標(biāo)樣溶液、試樣溶液、試樣溶液、標(biāo)樣溶液順序進(jìn)行測試。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種S-烯蟲酯質(zhì)量分?jǐn)?shù)的分析方法，其特征在于:所述的2)中S-烯蟲酯質(zhì)量分?jǐn)?shù)和烯蟲酯S/R比例E的計算如下:(1)S-烯蟲酯質(zhì)量分?jǐn)?shù)C(s_ifcM)(%)，按式(3)計算:
【文檔編號】G01N30/02GK104020223SQ201410148341
【公開日】2014年9月3日 申請日期:2014年4月14日 優(yōu)先權(quán)日:2014年4月14日
【發(fā)明者】唐慧敏, 李海燕, 夏雨, 蘇 衡 申請人:常州勝杰化工有限公司