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      一種催化氧化酰基羥胺的方法

      文檔序號:3516094閱讀:401來源:國知局
      專利名稱:一種催化氧化?;u胺的方法
      技術領域
      本發(fā)明涉及一種催化氧化?;u胺的方法,使用Diels-Alder反應對其進行捕捉,產(chǎn)生[4+2]的環(huán)加成產(chǎn)物,屬于有機金屬催化領域。
      背景技術
      ?;鶃喯趸衔?acylnitroso compounds,如結構式I所示)是亞硝基化合物當作為親二烯體活性較高的一類。自1940年以來,廣泛應用在共軛二烯的[4+2]環(huán)加成反應中。這類雜Diels-Alder反應是合成多羥基生物堿、噁嗪衍生物等天然產(chǎn)物的重要方法 (J. Org
      權利要求
      1.一種催化氧化酰基羥胺的方法,其特征在于按下列步驟進行a、將叔丁氧羰基羥胺溶于二氯甲烷中,加入含有己內(nèi)酰胺銠的二氯甲烷溶液,在室溫條件下攪拌;b、再加入共軛二烯,在室溫條件下攪拌10分鐘以后,慢慢滴加過氧叔丁醇的正癸烷溶液,在室溫條件下攪拌至反應結束為止,得到粗產(chǎn)物;C、將粗產(chǎn)物減壓抽干溶劑,用石油醚乙酸乙酯=10 I進行柱層析分離,即可得到目標產(chǎn)物。
      2.根據(jù)權利要求I所述的方法,其特征在于步驟a中叔丁氧羰基羥胺與己內(nèi)酰胺銠的摩爾比為 I O. 001-0. 01。
      3.根據(jù)權利要求2所述的方法,其特征在于步驟a中叔丁氧羰基羥胺與過氧叔丁醇的摩爾比為I : 2-4。
      4.根據(jù)權利要求3所述的方法,其特征在于步驟b中共軛二烯為環(huán)己二烯、環(huán)戊二烯、 環(huán)庚二烯、I,3-戊二烯或I,4-二苯基-I,3 丁二烯。
      5.根據(jù)權利要求4所述的方法,其特征在于步驟b叔丁氧羰基羥胺與共軛二烯的摩爾比為 I : 1-1. 2。
      全文摘要
      本發(fā)明公開了一種催化氧化?;u胺的方法,所述方法在室溫條件下,使用己內(nèi)酰胺銠和過氧叔丁醇的催化-氧化體系,對羥胺進行氧化,原位生成的酰基亞硝基化合物通過與共軛二烯發(fā)生Diels-Alder反應,獲得[4+2]的環(huán)加成產(chǎn)物。該方法與現(xiàn)有技術相比具有催化劑用量少、反應條件溫和、底物適應性廣等優(yōu)點。該方法能夠在相對溫和的條件下得到較高的反應產(chǎn)率。
      文檔編號C07D498/08GK102584736SQ201210012450
      公開日2012年7月18日 申請日期2012年1月16日 優(yōu)先權日2012年1月16日
      發(fā)明者盧崇道, 夏熱帕提·吐孫 申請人:中國科學院新疆理化技術研究所
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