專利名稱：從油茶餅中提取茶皂素的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及茶皂素的制備方法，具體涉及從油茶餅中提取茶皂素的方法。
背景技術(shù)：
油茶餅，為山茶科，油茶屬常綠小喬木油茶樹(Camellia oleiferaAbel)的種仁榨油后壓成的餅狀殘?jiān)?。油茶餅含有脂肪、蛋白質(zhì)、粗纖維、茶皂素、糖類及少量的多酚類抗氧化活性物質(zhì)，可以從中提取殘油、茶皂素、多酚等物質(zhì)，油茶餅中茶皂素的含量高達(dá)15%。茶皂素又名茶皂甙,屬于三萜類皂角甙,具有苦辛辣味，刺激鼻腔粘膜引起噴嚏，純品為白色微細(xì)柱狀晶體，吸濕性強(qiáng)；是一種性能良好的天然類醣甙化合物表面活性劑，它可廣泛應(yīng)用于輕工、化工、農(nóng)藥、飼料、養(yǎng)殖、紡織、采油、采礦、建材與高速公路建設(shè)等領(lǐng)域，經(jīng)濟(jì)價(jià)值比較聞。公開號(hào)為CN1148598的發(fā)明專利，公開了一種提取精制茶皂素的方法，是以油茶餅為原料，采用國(guó)產(chǎn)苯乙烯型共聚樹脂吸附茶餅浸取液中的茶皂素，用有機(jī)或無(wú)機(jī)堿水溶液脫除被吸附的色素和雜質(zhì)，水洗樹脂柱至中性后再以含水甲醇或乙醇為洗脫液，減壓蒸餾洗脫液，殘留物濃縮蒸干，即得高純度的固體茶皂素。該發(fā)明所述技術(shù)方案中使用的樹脂，需要先用有機(jī)或無(wú)機(jī)堿水溶液脫除被吸附的色素和雜質(zhì)，再水洗至中性后才對(duì)有效成分進(jìn)行洗脫，洗脫過程煩瑣，生產(chǎn)周期較長(zhǎng)。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明要解決的技術(shù)問題是提供一種從油茶餅中提取茶皂素的方法。該方法先用堿液提取，所得茶皂素粗品選用特殊型號(hào)的樹脂對(duì)茶皂素粗品進(jìn)行吸附，樹脂柱在吸附后只需用水沖洗后就可對(duì)有效成分進(jìn)行洗脫，洗脫過程簡(jiǎn)單，生產(chǎn)周期短，所得產(chǎn)品純度高。為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明采用以下技術(shù)方案從油茶餅中提取茶皂素的方法，包括以下步驟I)以油茶餅為原料，粉碎，加入溶媒加熱提取I 2次，過濾，收集提取液；所述的溶媒為pH = 11 14的氫氧化鈉水溶液、碳酸鈉水溶液、碳酸氫鈉水溶液或碳酸鉀水溶液；2)用酸調(diào)節(jié)提取液的pH彡2，攪拌，靜置，抽濾，收集濾餅；3)濾餅用水溶解后過大孔樹脂柱，先用水洗樹脂柱至流出液無(wú)色，再用體積濃度為60 80%的乙醇或甲醇洗脫，薄層層析跟蹤檢測(cè)，收集醇洗脫液；所述大孔樹脂的型號(hào)為 D-900、ADS-7 或 LSA-700 ；4)洗脫液濃縮，濃縮液中加入少量高純度茶皂素，放置析晶，分離出晶體，干燥，得到高純度的茶皂素。上述技術(shù)方案中，步驟I)中，優(yōu)選是將油茶餅粉碎至10 30目。每次提取時(shí)溶媒的加入量為原料重量的4 8倍，提取的時(shí)間為I I. 5h，提取的溫度通常為60 90°C。步驟2)中，所述的酸為硫酸、鹽酸、醋酸或檸檬酸等其它可用的酸液。
步驟3)中，在進(jìn)樣、洗柱和洗脫的過程中，流速一般控制在O. 5 2BV/h。步驟4)中，所述的濃縮優(yōu)選是濃縮至原料重量的10 20%。與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)在于I、以堿液為溶媒對(duì)油茶餅進(jìn)行提取可加快茶皂素粗品的溶出，從而縮短生產(chǎn)周期；2、申請(qǐng)人通過長(zhǎng)期試驗(yàn)發(fā)現(xiàn)，本申請(qǐng)中所選用的樹脂型號(hào)在對(duì)茶皂素粗品的吸附同時(shí)兼具脫色的效果，所選用的樹脂對(duì)茶皂素粗品進(jìn)行吸附后只需用水洗柱后就可對(duì)有效成分進(jìn)行洗脫，并且所得產(chǎn)品純度高，顏色為白色；另外，由于洗脫過程簡(jiǎn)單，從另一方面縮短生產(chǎn)周期；3、整個(gè)工藝簡(jiǎn)單易控，生產(chǎn)成本低。
具體實(shí)施例方式下面以具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步說(shuō)明，但本發(fā)明并不局限于這些實(shí)施例。實(shí)施例II)將油茶餅粉碎至20目，取IOkg,加入8倍原料重量的氫氧化鈉溶液(pH = 11) 加熱至80°C提取I. 5h，過濾，濾渣再加入4倍原料重量的氫氧化鈉溶液(pH = 11)加熱至 80°C提取lh，過濾，合并濾液，得提取液；2)用硫酸調(diào)節(jié)提取液的pH值至I. 5，攪拌，靜置，抽濾，收集濾餅；3)濾餅用20kg純凈水加熱至60°C溶解，過D-900大孔樹脂柱，進(jìn)柱流速I. OBV/h ； 水洗樹脂柱至流出液無(wú)色，流速2. OBV/h，然后用65% (v/v)乙醇洗脫，流速I. OBV/h，薄層層析跟蹤檢測(cè)，收集醇洗脫液；4)將步驟3)收集的洗脫液減壓濃縮至2. Okg,所得濃縮液中加入20g高純度茶皂素(98. 20% )，放置12h析晶，抽濾，所得晶體在60°C下真空減壓干燥，得茶皂素I. 10kg。所得產(chǎn)品外觀為白色晶體，純度為99. 10%。實(shí)施例2I)將油茶餅粉碎至30目，取50kg，加入6倍原料重量的碳酸鈉溶液(pH = 13)加熱至70°C提取lh，過濾，濾渣再加入4倍原料重量的氫氧化鈉溶液(pH = 13)加熱至70°C 提取lh，過濾，合并濾液，得提取液；2)用鹽酸調(diào)節(jié)提取液的pH值至2，攪拌，靜置，抽濾，收集濾餅；3)濾餅用80kg純凈水加熱至60°C溶解，過ADS-7大孔樹脂柱，進(jìn)柱流速I. OBV/h ； 水洗樹脂柱至流出液無(wú)色，流速I. OBV/h，然后用75% (v/v)甲醇洗脫，流速I. 0BV/h，薄層層析跟蹤檢測(cè)，收集醇洗脫液；4)將步驟3)收集的洗脫液減壓濃縮至9. 0kg，所得濃縮液中加入150g高純度茶皂素(98. 20% )，放置24h析晶，抽濾，所得晶體在65°C下真空減壓干燥，得茶皂素5. Okgo所得產(chǎn)品外觀為白色晶體，純度為99. 25%。實(shí)施例3I)將油茶餅粉碎至20目，取80kg，加入5倍原料重量的碳酸氫鈉溶液(pH = 14) 加熱至60°C提取lh，過濾，濾渣再加入6倍原料重量的氫氧化鈉溶液(pH = 14)加熱至75°C 提取lh，過濾，合并濾液，得提取液；
2)用硫酸調(diào)節(jié)提取液的pH值至I. 0，攪拌，靜置，抽濾，收集濾餅；3)濾餅用90kg純凈水加熱至60°C溶解，過LSA-700大孔樹脂柱，進(jìn)柱流速I. 5BV/ h;水洗樹脂柱至流出液無(wú)色，流速2. OBV/h，然后用80% (v/v)甲醇洗脫，流速I. OBV/h，薄層層析跟蹤檢測(cè)，收集醇洗脫液；4)將步驟3)收集的洗脫液減壓濃縮至12. Okg,所得濃縮液中加入120g高純度茶皂素(98. 20% )，放置18h析晶，抽濾，所得晶體在60°C下真空減壓干燥，得茶皂素9. 5kg。所得產(chǎn)品外觀為白色晶體，純度為98. 55%。實(shí)施例4I)將油茶餅粉碎至10目，取100kg,加入8倍原料重量的碳酸鉀溶液(pH = 11) 加熱至80°C提取I. 5h，過濾，濾液即為提取液；2)用醋酸調(diào)節(jié)提取液的pH值至O. 8，攪拌，靜置，抽濾，收集濾餅；3)濾餅用120kg純凈水加熱至65°C溶解，過D-900大孔樹脂柱，進(jìn)柱流速I. OBV/ h ;水洗樹脂柱至流出液無(wú)色，流速2. OBV/h,然后用70% (v/v)乙醇洗脫，流速O. 8BV/h,薄層層析跟蹤檢測(cè)，收集醇洗脫液；4)將步驟3)收集的洗脫液減壓濃縮至15. Okg,所得濃縮液中加入IOOg高純度茶皂素(98. 20% )，放置30h析晶，抽濾，所得晶體在65°C下真空減壓干燥，得茶皂素12. 6kg。所得產(chǎn)品外觀為白色晶體，純度為99. 31 %。實(shí)施例5I)將油茶餅粉碎至30目，取200kg，加入6倍原料重量的氫氧化鈉溶液(pH = 12) 加熱至75°C提取I. 5h，過濾，濾液即為提取液；2)用檸檬酸調(diào)節(jié)提取液的pH值至I. 8，攪拌，靜置，抽濾，收集濾餅；3)濾餅用18kg純凈水加熱至60°C溶解，過ADS-7大孔樹脂柱，進(jìn)柱流速2. OBV/h ； 水洗樹脂柱至流出液無(wú)色，流速2. OBV/h，然后用60% (v/v)乙醇洗脫，流速I. 0BV/h，薄層層析跟蹤檢測(cè)，收集醇洗脫液；4)將步驟3)收集的洗脫液減壓濃縮至3. 5kg，所得濃縮液中加入20g高純度茶皂素(98. 20% )，放置48h析晶，抽濾，所得晶體在70°C下真空減壓干燥，得茶皂素I. 9kg。所得產(chǎn)品外觀為白色晶體，純度為99. 05%。
權(quán)利要求
1.從油茶餅中提取茶皂素的方法，其特征在于包括以下步驟1)以油茶餅為原料，粉碎，加入溶媒加熱提取I 2次，過濾，收集提取液；所述的溶媒為pH = 11 14的氫氧化鈉水溶液、碳酸鈉水溶液、碳酸氫鈉水溶液或碳酸鉀水溶液；2)用酸調(diào)節(jié)提取液的pH< 2，攪拌，靜置，抽濾，收集濾餅；3)濾餅用水溶解后過大孔樹脂柱，先用水洗樹脂柱至流出液無(wú)色，再用體積濃度為 60 80%的乙醇或甲醇洗脫，薄層層析跟蹤檢測(cè)，收集醇洗脫液；所述大孔樹脂的型號(hào)為 D-900、ADS-7 或 LSA-700 ；4)洗脫液濃縮，濃縮液中加入少量高純度茶皂素，放置析晶，分離出晶體，干燥，得到高純度的茶皂素。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的從油茶餅中提取茶皂素的方法，其特征在于步驟I)中，每次提取時(shí)溶媒的加入量為原料重量的4 8倍，提取的時(shí)間為I I. 5h。
3.根據(jù)權(quán)利要求I所述的從油茶餅中提取茶皂素的方法，其特征在于步驟I)中，所述原料粉碎至10 30目。
4.根據(jù)權(quán)利要求I所述的從油茶餅中提取茶皂素的方法，其特征在于步驟2)中，所述的酸為硫酸、鹽酸、醋酸或檸檬酸。
5.根據(jù)權(quán)利要求I所述的從油茶餅中提取茶皂素的方法，其特征在于步驟4)中，所述的濃縮為濃縮至原料重量的10 20%。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種從油茶餅中提取茶皂素的方法，包括以下步驟1)取油茶餅粉碎，加入溶媒加熱提取1～2次，收集提取液；所述的溶媒為pH＝11～14的氫氧化鈉水溶液、碳酸鈉水溶液、碳酸氫鈉水溶液或碳酸鉀水溶液；2)調(diào)節(jié)提取液的pH≤2，攪拌，靜置，抽濾，收集濾餅；3)濾餅用水溶解后過大孔樹脂柱，水洗樹脂柱至流出液無(wú)色，再用體積濃度為60～80％的乙醇或甲醇洗脫，薄層層析跟蹤檢測(cè)，收集醇洗脫液；所述大孔樹脂的型號(hào)為D-900、ADS-7或LSA-700；4)洗脫液濃縮，濃縮液中加入少量高純度茶皂素，放置析晶，分離出晶體，干燥，即得。本發(fā)明所述方法工藝簡(jiǎn)單易控，生產(chǎn)周期短，生產(chǎn)成本低，所得產(chǎn)品純度高。
文檔編號(hào)C07H15/256GK102603857SQ201210050200
公開日2012年7月25日 申請(qǐng)日期2012年2月29日 優(yōu)先權(quán)日2012年2月29日
發(fā)明者盧樺香, 盧照凱, 周曉青, 謝冬養(yǎng), 謝陽(yáng)姣, 鐘德品 申請(qǐng)人:桂林三寶藥業(yè)有限公司