專利名稱：一種手性鋅配合物的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種金屬有機配位化合物(配合物)及其制備方法，特別涉及含氮的手性金屬有機配合物及其制備方法，確切地說是一種手性鋅氮配合物及其合成方法。
背景技術(shù)：
隨著有機化學(xué)的發(fā)展，金屬有機化合物在有機合成中的應(yīng)用愈來愈廣，是現(xiàn)在有機化學(xué)中極為活躍的領(lǐng)域之一，已經(jīng)廣泛應(yīng)用于有機合成反應(yīng)中。20世紀60年代后期出現(xiàn)的使用手性配體與過渡金屬絡(luò)合物催化的不對稱合成反應(yīng)大大加速了手性藥物的研究。化學(xué)催化不對稱合成法的重要內(nèi)容便是手性配體及含金屬催化劑的設(shè)計，從而使反應(yīng)具有高效和高對映選擇性。通常不對稱催化劑所用的配體是噁唑啉，近年來噁唑啉鋅配合物被廣泛合成并取得較好的催化效果。參考文獻
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發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明旨在提供一種Zn-N金屬有機配合物以應(yīng)用于催化領(lǐng)域，所要解決的技術(shù)問題遴選噁唑啉作為配體并合成手性鋅氮配合物。本發(fā)明所稱的手性鋅配合物是雙-(4-異丙基-4，5- 二氫化-2-噁唑啉基)-乙腈鋅配合物由四腈乙烯制備的由以下化學(xué)式所示的配合物
權(quán)利要求
1.一種手性鋅氮配合物，其特征在于由四腈乙烯和D-纈氨醇在無水無氧條件下和催化劑無水ZnCl2 (47%)時于氯苯溶劑中回流反應(yīng)72小時，由以下化學(xué)式(I)所示的配合物
2.由權(quán)利要求I所述的配合物(I)的合成方法，由四腈乙烯和D-纈氨醇在無水無氧條件下和催化劑無水ZnCl2 (47%)時于氯苯溶劑中回流反應(yīng)36小時分離、純化，即反應(yīng)結(jié)束后脫去氯苯，加水溶解后用氯仿萃取，萃取相脫溶后用柱層析純化；將配合物(I)用石油醚及二氯甲烷淋洗，柱層析分離，自然揮發(fā)得配合物單晶。
3.該配合物在苯甲醒的烯丙基燒基化反應(yīng)及Baylis-Hillman反應(yīng)中顯示一定的的催化性能，其轉(zhuǎn)化率分別達32%，27%。
全文摘要
一種手性鋅氮配合物，其化學(xué)式如下該配合物的合成方法由四腈乙烯和D-纈氨醇在無水無氧條件下和催化劑無水ZnCl2(42%)時于氯苯溶劑中回流反應(yīng)36小時分離、純化，即反應(yīng)結(jié)束后脫去氯苯，加水溶解后用氯仿萃取，萃取相脫溶后用柱層析純化；將配合物(I)用石油醚及二氯甲烷淋洗，柱層析分離，自然揮發(fā)得配合物單晶。苯甲醛的烯丙基烷基化反應(yīng)及Baylis-Hillman反應(yīng)中顯示一定的催化性能，其轉(zhuǎn)化率分別達32%，27%。
文檔編號C07D263/12GK102633738SQ201210097290
公開日2012年8月15日 申請日期2012年4月5日 優(yōu)先權(quán)日2012年4月5日
發(fā)明者羅梅 申請人:羅梅