專利名稱：乙酸正丁酯的生產方法
技術領域：
本發(fā)明是一種こ酸正丁酯的生產方法。屬于一元羥基化合物的こ酸酯的合成。
背景技術：
在酯化法生產こ酸正丁酯エ藝中，こ酸和正丁醇在酯化釜中反應后生成こ酸正丁酷，經酯化塔初歩精餾，再經分相器分相后，有機相送往脫水精制塔系統(tǒng)，經脫水、脫醇，得到成品こ酸正丁酯；水相通過回收塔系統(tǒng)，回收其中的正丁醇和こ酸正丁酷，送往酯化塔系統(tǒng)，回收利用。在脫水精制塔系統(tǒng)和回收塔系統(tǒng)，能耗較高，在エ業(yè)こ酸正丁酯生產成本中占有較大份額，也浪費了部分寶貴的能源和水資源。

發(fā)明內容
本發(fā)明的目的在于避免上述現(xiàn)有技術中的不足之處，而提供一種設備投資較省、生產成本較低，降低能耗，節(jié)約水資源的こ酸正丁酯的生產方法。本發(fā)明的目的可以通過如下措施來達到本發(fā)明的こ酸正丁酯的生產方法，包括酷化蒸餾操作系統(tǒng)、脫水精制操作系統(tǒng)和回收蒸餾操作系統(tǒng)，其特征在于利用脫水精制塔8塔頂餾出氣體攜帶的熱量作為回收塔再沸器17的熱源，所述塔頂餾出氣體首先進入回收塔再沸器17管間，與管內物料換熱，同時自身得到冷卻，再經脫水精制塔冷凝器AlO進ー步冷卻、冷凝后，進入分相器分相，有機相物料全部被送入脫水精制塔8頂部，全回流。本發(fā)明的方法利用脫水精制塔8塔頂餾出氣體攜帶的熱量作為回收塔再沸器17的熱源，減少生產過程中的蒸汽用量，冷卻水用量；減少冷凝設備投資；節(jié)約寶貴的水資源；有效實現(xiàn)節(jié)能降耗。和現(xiàn)有エ藝流程相比，同樣規(guī)模こ酸正丁酯生產裝置脫水精餾過程中的蒸汽消耗減少10%，噸產品可節(jié)約蒸汽O. 2噸，塔頂冷凝水每小時節(jié)約100米3。本發(fā)明的目的還可以通過如下措施來達到本發(fā)明的こ酸正丁酯的生產方法，所述脫水精制操作系統(tǒng)的操作壓カ彡O. 3MPa，所述利用脫水精制塔8塔頂餾出氣體攜帶的熱量作為回收塔再沸器17的熱源，是完全替代回收塔再沸器17所需要的加熱蒸汽，無須其他補充熱源。因為操作壓カ的提高能夠有效提高脫水精制塔8塔頂餾出氣體的溫度及回收塔再沸器17物料間的換熱效率。是優(yōu)選的技術方案。本發(fā)明的こ酸正丁酯的生產方法，脫水精制塔8塔頂餾出氣體進入回收塔再沸器17管間，與管內物料換熱后，再進入輔助換熱器25，與脫水精制塔8的進料換熱，冷凝下來的液體進入脫水精制塔冷凝器A 10，然后進入脫水精制塔分相器12分層后，上層物料脫水精制塔回流泵13送至脫水精制塔8塔頂回流，下層物料被送往廢水槽收集；脫水精制塔8塔釜物料由こ酸正丁酯成品泵14泵入こ酸正丁酯成品冷凝器15，冷卻后，得到こ酸こ酯成品。是優(yōu)選的技術方案。 本發(fā)明的こ酸正丁酯的生產方法，所述脫水精制塔8塔頂餾出氣體進入回收塔再沸器17管間，與管內物料換熱后，再進入輔助換熱器25，與脫水精制塔(8)進料換熱后，無須再經脫水精制塔塔頂冷凝器進ー步冷卻、冷凝，而直接進入脫水精制塔分相器12分層?？梢允∪ッ撍扑斃淠?。本發(fā)明的こ酸正丁酯的生產方法，所述脫水精制塔8為板式浮閥塔，理論塔板數(shù)為52。本發(fā)明的こ酸正丁酯的生產方法，其特征在于所述脫水精制塔8的操作條件如下
釜溫V140 150
中溫V130 135
頂溫V110 115
釜壓 MPa0.25 0.35。本發(fā)明的こ酸正丁酯的生產方法，其特征在于包括如下操作步驟①酯化原料丁醇與こ酸在酯化釜I內反應，生成的こ酸正丁酯和水，汽化后，攜帯部分原料進入酯化蒸餾塔3，在酯化蒸餾塔3中繼續(xù)進行酯化反應并經蒸餾分離，塔頂餾出こ酸正丁酷、丁醇和水的三元共沸物經酯化冷凝器A4、酯化冷凝器B5冷卻、冷凝后，進入酯化分相器6，上層粗酯經酯化回流泵7，部分泵入酯化蒸餾塔3，作為塔頂回流；另一部分泵入脫水精制塔8 ；②.脫水精制來自酯化操作系統(tǒng)的粗酷，進入脫水精制塔8中，利用脫水精制塔8塔頂餾出氣體攜帯的熱量作為回收塔再沸器17的熱源；所述塔頂餾出氣體首先進入回收塔再沸器17管間，與管內物料換熱，同時自身得到冷卻，再經脫水精制塔冷凝器A 10進ー步冷卻、冷凝后，進入分相器分相，有機相物料全部被送入脫水精制塔8頂全回流；下層物料被送往回收塔進料儲罐18 ;脫水精制塔8塔釜物料由こ酸正丁酯成品泵14泵入こ酸正丁酯成品冷凝器15，冷卻后，得到こ酸こ酯成品；③回收來自回收塔進料儲罐18的廢水，由回收進料泵19送入回收塔16，通過蒸餾回收廢水中的原料組分及少量產品，回收塔再沸器17利用來自脫水精制塔8塔頂餾出氣體攜帯的熱量作為熱源，回收塔16塔頂餾出物料經回收塔冷凝器A20和回收塔冷凝器B 21冷凝、進入回收塔回流罐22，再由回收塔回流泵23將部分冷凝液采出，去酯化操作系統(tǒng)，再次參加反應；回收塔16塔釜內的廢水達到排放技術指標后，送至污水處理系統(tǒng)。本發(fā)明的こ酸正丁酯的生產方法相比現(xiàn)有技術有如下積極效果I.提供了一種設備投資較省、生產成本較低，降低能耗，節(jié)約水資源的こ酸正丁酯的生產方法。2.同樣規(guī)模こ酸正丁酯生產裝置，脫水精餾過程中的蒸汽消耗減少10%，噸產品可節(jié)約蒸汽O. 2噸,塔頂冷凝水姆小時節(jié)約100米3。3.可以減少脫水精制塔塔頂冷凝器的設備投資或省去脫水精制塔塔頂冷凝器。
4.按照本發(fā)明的方法在臨沂市金沂蒙生物科技有限公司將4萬噸/年產こ酸正丁酷裝置改造后，試驗試用中，降低生產成本40元/噸，實現(xiàn)節(jié)能降耗184萬元/年。


圖I是現(xiàn)有技術中的こ酸正丁酯生產裝置流程示意圖。圖2是ー種本發(fā)明方法的こ酸正丁酯生產裝置流程示意圖。圖3是ー種本發(fā)明方法的こ酸正丁酯生產裝置優(yōu)選的流程示意圖。圖中I-酯化釜I，2-酯化再沸器，3-酷化蒸餾塔，4-酯化冷凝器A，5_酯化冷凝器 B，6-酯化分相器，7-酷化回流泵，8-脫水精制塔，9-脫水精制塔再沸器，10-脫水精制塔冷凝器A，11-脫水精制塔冷凝器B，12-脫水精制塔分相器，13-脫水精制塔回流泵，14-こ酸正丁酯成品泵，15-こ酸正丁酯成品冷凝器，16-回收塔，17-回收塔再沸器，18-回收塔進料儲罐，19-回收進料泵，20-回收塔冷凝器A，21-回收塔冷凝器B，22-回收塔回流罐，23-回收塔回流泵，24-連接管線，25-輔助換熱器。具有實施方式本發(fā)明下面將結合實施例作進ー步詳述實施例I本發(fā)明的こ酸正丁酯的生產方法，包括如下操作步驟①酯化原料丁醇與こ酸在酯化釜I內反應，生成的こ酸正丁酯和水，汽化后，攜帯部分原料進入酯化蒸餾塔3，在酯化蒸餾塔3中繼續(xù)進行酯化反應并經蒸餾分離，塔頂餾出こ酸正丁酷、丁醇和水的三元共沸物經酯化冷凝器A 4、酯化冷凝器B 5冷卻、冷凝后，進入酯化分相器6，上層粗酯經酯化回流泵7，部分泵入酯化蒸餾塔3，作為塔頂回流；另一部分泵入脫水精制塔8 ；②.脫水精制來自酯化操作系統(tǒng)的粗酷，進入脫水精制塔8中，利用脫水精制塔8塔頂餾出氣體攜帯的熱量作為回收塔再沸器17的熱源；所述塔頂餾出氣體首先進入回收塔再沸器17管間，與管內物料換熱，同時自身得到冷卻，再經脫水精制塔冷凝器A 10進ー步冷卻、冷凝后，進入分相器分相，有機相物料全部被送入脫水精制塔8頂全回流；下層物料被送往回收塔進料儲罐18 ;脫水精制塔8塔釜物料由こ酸正丁酯成品泵14泵入こ酸正丁酯成品冷凝器15，冷卻后，得到こ酸こ酯成品；所述脫水精制塔8為板式浮閥塔，理論塔板數(shù)為52。脫水精制塔8的操作條件如下
釜溫V150
中溫V135
頂溫V115
釜壓 MPa0.30。③回收
來自回收塔進料儲罐18的廢水，由回收進料泵19送入回收塔16，通過蒸餾回收廢水中的原料組分及少量產品，回收塔再沸器17利用來自脫水精制塔8塔頂餾出氣體攜帯的熱量作為熱源，回收塔16塔頂餾出物料經回收塔冷凝器A20和回收塔冷凝器B 21冷凝、進入回收塔回流罐22，再由回收塔回流泵23將部分冷凝液采出，去酯化操作系統(tǒng)，再次參加反應；回收塔16塔釜內的廢水達到排放技術指標后，送至污水處理系統(tǒng)。實施例2按照實施例I的方法和步驟，不同之處在于①.脫水精制塔8塔頂餾出氣體進入回收塔再沸器17管間，與管內物料換熱后，再進入輔助換熱器25，與脫水精制塔8的進料換熱，冷凝下來的液體進入脫水精制塔冷凝器A (10，然后進入脫水精制塔分相器12分層后，上層物料脫水精制塔回流泵13送至脫水精制塔8塔頂回流，下層物料被送往廢水槽收集；脫水精制塔8塔釜物料由こ酸正丁酯成品泵14泵入こ酸正丁酯成品冷凝器15，冷卻后，得到こ酸こ酯成品。 ②.脫水精制塔⑶的操作條件如下
釜溫V140
中溫V130
頂溫V110
釜壓 MPa0.25。實施例3按照實施例I的方法和步驟，不同之處在于①.脫水精制塔8塔頂餾出氣體進入回收塔再沸器17管間，與管內物料換熱后，再進入輔助換熱器25，與脫水精制塔8的進料換熱后，無須再經脫水精制塔塔頂冷凝器進一歩冷卻、冷凝，而直接進入脫水精制塔分相器12分層。②.脫水精制塔8的操作條件如下
釜溫V146
中溫V133
頂溫V112
釜壓 MPa0.28。實施例4.按照實施例I的方法和步驟，不同之處在于脫水精制塔8的操作條件如下
釜溫V148
中溫V134
頂溫V111
釜壓 MPa0.27。
權利要求
1.一種乙酸正丁酯的生產方法，包括酯化蒸餾操作系統(tǒng)、脫水精制操作系統(tǒng)和回收蒸餾操作系統(tǒng)，其特征在于利用脫水精制塔(8)塔頂餾出氣體攜帶的熱量作為回收塔再沸器(17)的熱源，所述塔頂餾出氣體首先進入回收塔再沸器(17)管間，與管內物料換熱，同時自身得到冷卻，再經脫水精制塔冷凝器A (10)進一步冷卻、冷凝后，進入分相器分相，有機相物料全部被送入脫水精制塔(8)頂部，全回流。
2.根據(jù)權利要求I的乙酸正丁酯的生產方法，其特征在于所述脫水精制操作系統(tǒng)的操作壓力> O. 3MPa，所述利用脫水精制塔(8)塔頂餾出氣體攜帶的熱量作為回收塔再沸器(17)的熱源，是完全替代回收塔再沸器(17)所需要的加熱蒸汽，無須其他補充熱源。
3.根據(jù)權利要求I的乙酸正丁酯的生產方法，其特征在于脫水精制塔(8)塔頂餾出氣體進入回收塔再沸器(17)管間，與管內物料換熱后，再進入輔助換熱器(25)，與脫水精制塔(8)進料換熱，冷凝下來的液體進入脫水精制塔冷凝器A (10)，然后進入脫水精制塔分相器(12)分層后，上層物料脫水精制塔回流泵(13)送至脫水精制塔(8)塔頂回流，下層物料被送往廢水槽收集；脫水精制塔(8)塔釜物料由乙酸正丁酯成品泵(14)泵入乙酸正丁酯成品冷凝器(15)，冷卻后，得到乙酸乙酯成品。
4.根據(jù)權利要求I的乙酸正丁酯的生產方法，其特征在于所述脫水精制塔(8)塔頂餾出氣體進入回收塔再沸器(17)管間，與管內物料換熱后，再進入輔助換熱器(25)，與脫水精制塔(8)進料換熱后，無須再經脫水精制塔塔頂冷凝器進一步冷卻、冷凝，而直接進入脫水精制塔分相器(12)分層。
5.根據(jù)權利要求I的乙酸正丁酯的生產方法，其特征在于所述脫水精制塔(8)為板式浮閥塔，理論塔板數(shù)為52。
6.根據(jù)權利要求I的乙酸正丁酯的生產方法，其特征在于所述脫水精制塔(8)的操作條件如下釜溫V140 150中溫V130 135頂溫V110 115釜壓 MPa0.25 0.35。
7.根據(jù)權利要求I的乙酸正丁酯的生產方法，其特征在于包括如下操作步驟 ①酯化 原料丁醇與乙酸在酯化釜(I)內反應，生成的乙酸正丁酯和水，汽化后，攜帶部分原料進入酯化蒸餾塔(3)，在酯化蒸餾塔(3)中繼續(xù)進行酯化反應并經蒸餾分離，塔頂餾出乙酸正丁酯、丁醇和水的三元共沸物經酯化冷凝器A (4)、酯化冷凝器B (5)冷卻、冷凝后，進入酯化分相器￠)，上層粗酯經酯化回流泵(7)，部分泵入酯化蒸餾塔(3)，作為塔頂回流；另一部分泵入脫水精制塔(8)； ②.脫水精制 來自酯化操作系統(tǒng)的粗酯，進入脫水精制塔(8)中，利用脫水精制塔(8)塔頂餾出氣體攜帶的熱量作為回收塔再沸器(17)的熱源；所述塔頂餾出氣體首先進入回收塔再沸器(17)管間，與管內物料換熱，同時自身得到冷卻，再經脫水精制塔冷凝器A(IO)進一步冷卻、冷凝后，進入分相器分相，有機相物料全部被送入脫水精制塔(8)頂全回流；下層物料被送往回收塔進料儲罐(18);脫水精制塔(8)塔釜物料由こ酸正丁酯成品泵(14)泵入こ酸正丁酯成品冷凝器(15)，冷卻后，得到こ酸こ酯成品； ③回收 來自回收塔進料儲罐(18)的廢水，由回收進料泵(19)送入回收塔(16)，通過蒸餾回收廢水中的原料組分及少量產品，回收塔再沸器(17)利用來自脫水精制塔(8)塔頂餾出氣體攜帯的熱量作為熱源，回收塔(16)塔頂餾出物料經回收塔冷凝器A(20)和回收塔冷凝器 B(21)冷凝、進入回收塔回流罐(22)，再由回收塔回流泵(23)將部分冷凝液采出，去酯化操作系統(tǒng)，再次參加反應；回收塔(16)塔釜內的廢水達到排放技術指標后，送至污水處理系統(tǒng)。
全文摘要
本發(fā)明是一種乙酸正丁酯的生產方法。屬于一元羥基化合物的乙酸酯的合成。包括酯化蒸餾操作系統(tǒng)、脫水精制操作系統(tǒng)和回收蒸餾操作系統(tǒng)，其特征在于利用脫水精制塔(8)塔頂餾出氣體攜帶的熱量作為回收塔再沸器(17)的熱源，所述塔頂餾出氣體首先進入回收塔再沸器(17)管間，與管內物料換熱，同時自身得到冷卻，再經脫水精制塔冷凝器A(10)進一步冷卻、冷凝后，進入分相器分相，有機相物料全部被送入脫水精制塔(8)頂部，全回流。提供了一種設備投資較省、生產成本較低，降低能耗，節(jié)約水資源的乙酸正丁酯的方法。脫水精餾過程中的蒸汽消耗降低10％，噸產品可節(jié)約蒸汽0.2噸，塔頂冷凝水每小時節(jié)約100米3。
文檔編號C07C69/14GK102643195SQ20121011803
公開日2012年8月22日 申請日期2012年4月20日 優(yōu)先權日2012年4月20日
發(fā)明者何曉芳, 張立省, 張超, 張金玲, 馬曉麗 申請人:臨沂市金沂蒙生物科技有限公司