專利名稱:一種分散藍(lán)2bln中間體的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域:
本發(fā)明涉及一種分散藍(lán)2BLN中間體的制備方法,所述的中間體的化學(xué)名稱為1,5 二羥基_4,8 二氨基蒽醌,化學(xué)式為
權(quán)利要求
1.一種分散藍(lán)2BLN中間體的制備方法,包括以下步驟 (1)化堿硫化鈉與硫磺按摩爾比I:1-3的配比進(jìn)行化堿,化堿溫度為80-100°C,化堿時(shí)間2-4小時(shí),生成Na2S2 ; (2)還原反應(yīng)用步驟I中生成的Na2S2還原1,5二羥基_4,8 二硝基蒽醌,制備1,5二羥基_4,8 二氨基蒽醌,在90 — 95°C保溫反應(yīng)2 — 3小時(shí),反應(yīng)結(jié)束后,將物料降溫至55-65 0C ; (3)壓濾和洗滌將步驟2得到的產(chǎn)物洗滌,壓濾,干燥,打包。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種分散藍(lán)2BLN中間體的制備方法,其特征在于步驟2中,所述的1,5 二羥基_4,8 二硝基蒽醌與硫化鈉的摩爾比為I :2-4。
3.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種分散藍(lán)2BLN中間體的制備方法,其特征在于步驟2中,所述的還原反應(yīng)的溫度為90 - 95°C,反應(yīng)時(shí)間2小時(shí)。
4.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種分散藍(lán)2BLN中間體的制備方法,其特征在于步驟2中,所述的還原反應(yīng)結(jié)束時(shí),物料降溫至60°C。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種分散藍(lán)2BLN中間體的制備方法,屬于精細(xì)化工技術(shù)領(lǐng)域,用硫磺取代部分硫化鈉,硫磺與硫化鈉先進(jìn)行化堿反應(yīng),化堿溫度80-100℃,化堿時(shí)間2-4小時(shí),生成的Na2S2將1,5二羥基-4,8二硝基蒽醌還原,反應(yīng)溫度為95℃,反應(yīng)時(shí)間2h,得到還原產(chǎn)物1,5二羥基-4,8二氨基蒽醌。本發(fā)明分散藍(lán)2BLN中間體的制備,不僅避免雙分子還原和生成氧化偶氮化合物和氫化偶氮化合物,提高了產(chǎn)物純度,還減少了氨基的水解反應(yīng),提高了反應(yīng)收率;同時(shí),還原同等量的水解物,消耗二硫化鈉分子數(shù)減少,減少硫化堿用量,降低了生產(chǎn)成本。
文檔編號(hào)C07C225/36GK102731330SQ20121020028
公開日2012年10月17日 申請(qǐng)日期2012年6月18日 優(yōu)先權(quán)日2012年6月18日
發(fā)明者李學(xué)坤, 胡啟木 申請(qǐng)人:紹興奇彩化工有限公司