專利名稱：一種對溴苯硼酸的制備方法
技術領域：
本發(fā)明涉及一種對溴苯硼酸的合成方法。
背景技術：
現有 技術主要有兩種方法，一種是“格氏試劑法”，另一種是“丁基鋰法”?，F有技術中的“格氏試劑法”的代表性參考文獻有Journal fuer PraktischeChemie (Leipzig) (1930)，128 :153-70，其合成方法圖示如下
權利要求
1.一種對溴苯硼酸的制備方法，其特征在于所述方法為將對二溴苯與硼酸三酯按照摩爾比I: I至1:5的比例混合后溶于有機溶劑中制成混合物，于-6(T0°C向所述混合物中加入正丁基鋰己烷溶液，反應完全后將所得反應液后處理，得到對溴苯硼酸；所述有機溶劑的質量用量為對二溴苯質量的6 20倍，所述正丁基鋰己烷溶液的用量以正丁基鋰摩爾量計，所述正丁基鋰與對二溴苯摩爾量之比為廣2:1。
2.根據權利要求I所述對溴苯硼酸的制備方法，其特征在于所述硼酸三酯為硼酸三甲酯、硼酸三乙酯、硼酸三丙酯、硼酸三丁酯、硼酸三異丙酯、甲醇頻哪醇硼酸酯、乙醇頻哪醇硼酸酯、丙醇頻哪醇硼酸酯、異丙醇頻哪醇硼酸酯、甲醇新戊二醇硼酸酯、乙醇新戊二醇酯 硼酸、丙醇新戊二醇酯硼酸、丁醇新戊二醇硼酸酯或異丙醇新戊二醇硼酸酯中的任意一種或幾種的混合物。
3.根據權利要求I所述對溴苯硼酸的制備方法，其特征在于所述硼酸三酯選自硼酸三甲酯、硼酸三乙酯、硼酸三異丙酯或異丙醇頻哪醇硼酸酯中的一種。
4.根據權利要求I所述對溴苯硼酸的制備方法，其特征在于所述的有機溶劑為四氫呋喃、2-甲基四氫呋喃、乙二醇二甲醚，或者它們各自與己烷的混合液。
5.根據權利要求I所述對溴苯硼酸的制備方法，其特征在于所述的有機溶劑為2-甲基四氫呋喃與己烷的混合液。
6.根據權利要求I所述對溴苯硼酸的制備方法，其特征在于所述的有機溶劑為2-甲基四氫呋喃與己烷的混合液，其中的2-甲基四氫呋喃的質量濃度為65 85%。
7.根據權利要求I所述對溴苯硼酸的制備方法，其特征在于所述后處理的具體步驟為將反應液升溫至0°c，向反應液中加入質量為所述有機溶劑質量0. 5^0. 8倍的水，加入過程中控制溫度為0°C 10°C，然后于同樣溫度條件下加入濃鹽酸調節(jié)pH值至2，升溫至室溫，繼續(xù)攪拌水解I小時，靜置分層，取有機層用無水硫酸鈉干燥，過濾后將濾液濃縮至干，殘余物用質量為對二溴苯質量6 7倍的水結晶，過濾，所得固體于60°C氣流下干燥至恒重，得到對溴苯硼酸。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種對溴苯硼酸的制備方法，所述方法為將對二溴苯與硼酸三酯按照摩爾比1:1至1:5的比例混合后溶于有機溶劑中制成混合物，于-60~0℃向所述混合物中加入正丁基鋰己烷溶液，反應完全后將所得反應液后處理，得到對溴苯硼酸；所述有機溶劑的質量用量為對二溴苯質量的6~20倍，所述正丁基鋰己烷溶液的用量以正丁基鋰摩爾量計，所述正丁基鋰與對二溴苯摩爾量之比為1~2:1；本發(fā)明的理想反應溫度為-40~-30℃，反應溫度的大幅提升使得本發(fā)明的工藝更容易實現工業(yè)化生產。
文檔編號C07F5/02GK102731542SQ20121020472
公開日2012年10月17日 申請日期2012年6月18日 優(yōu)先權日2012年6月18日
發(fā)明者洪道送 申請人:臺州市華南醫(yī)化有限公司