專利名稱：一種稀土配合物熒光探針及其制備方法和其在甲醇雜質(zhì)檢測(cè)中的應(yīng)用的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種稀土配合物熒光探針及其制備方法，還涉及該稀土配合物熒光探針在檢測(cè)甲醇中是否含有雜質(zhì)以及對(duì)雜質(zhì)進(jìn)行定量的應(yīng)用。
背景技術(shù)：
金屬有機(jī)配合物在最近20年有了巨大的發(fā)展，它們的應(yīng)用研究備受關(guān)注。但是最近一段時(shí)間新的應(yīng)用很少見(jiàn)報(bào)道，因此如何使金屬有機(jī)配合物成為新型和便于應(yīng)用的功能材料引起了很多研究人員的興趣。
甲醇用途廣泛，是基礎(chǔ)的有機(jī)化工原料和優(yōu)質(zhì)燃料。也是農(nóng)藥、醫(yī)藥的重要原料之一。對(duì)于化學(xué)行業(yè)來(lái)說(shuō)，甲醇還經(jīng)常用來(lái)做各種反應(yīng)的溶劑或者是反應(yīng)介質(zhì)。以上大都對(duì)甲醇的純度有較高的要求。因此檢測(cè)甲醇溶液是否有雜質(zhì)也是一個(gè)至關(guān)重要的問(wèn)題。目前監(jiān)測(cè)甲醇是否含有雜質(zhì)的方法一般是通過(guò)氣相色譜法實(shí)現(xiàn)，但該方法需要使用大型的氣質(zhì)聯(lián)用儀器，測(cè)試過(guò)程復(fù)雜且費(fèi)時(shí)，在效率和效益上都有待改進(jìn)。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種稀土配合物熒光探針及其制備方法和其在甲醇雜質(zhì)檢測(cè)中的應(yīng)用。為解決以上問(wèn)題，本發(fā)明采用的技術(shù)方案為
一種稀土配合物熒光探針，其是下述化學(xué)式的化合物[Ln2 (L)6(H2O)4] xH20，其中，Ln=Tb或Eu, L為給電子配體,為水楊酸或其衍生物，x的取值為0 8。優(yōu)選的，水楊酸衍生物選自甲基水楊酸、羥基水楊酸、氨基水楊酸、鹵代水楊酸、磺基水楊酸。給電子配體的結(jié)構(gòu)式如下
權(quán)利要求
1.一種稀土配合物熒光探針，其是下述化學(xué)式的化合物[Ln2 (L)6 (H2O)4] ^xH2O,其中，Ln=Tb或Eu, L為給電子配體,為水楊酸或其衍生物，x的取值為0 8。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的稀土配合物熒光探針，其特征在于水楊酸衍生物選自甲基水楊酸、羥基水楊酸、氨基水楊酸、齒代水楊酸、磺基水楊酸。
3.根據(jù)權(quán)利要求I所述的稀土配合物熒光探針，其特征在于Ln=Tb，L為4-甲基水楊酸，X為6。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的稀土配合物熒光探針，其特征在于該稀土配合物熒光探針的結(jié)構(gòu)單元屬于三斜晶系，P-I空間群，晶胞參數(shù)a = 12. 675(2) A, b = 14.612(2) A, c=17.035(3) A, a = 107.915(2)。，^ = 104.265(2)。，Y = 106.165(2)。，晶胞體積 V = 2686. 3(7) A3。
5.權(quán)利要求I 4任一項(xiàng)所述的稀土配合物熒光探針的制備方法，包括以下步驟 1)將給電子配體溶于水，調(diào)節(jié)pH至5 6.5，得溶液A ； 2)將稀土鹽溶于水，得稀土鹽溶液，所述稀土鹽中的稀土為Tb或Eu; 3)將溶液A、稀土鹽溶液混合，所得混合液靜置或者加熱至析出晶體，過(guò)濾，洗滌晶體，干燥，得稀土配合物熒光探針。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的稀土配合物熒光探針的制備方法，其特征在于稀土鹽與給電子配體的摩爾比為I :1 3。
7.根據(jù)權(quán)利要求5所述的稀土配合物熒光探針的制備方法，其特征在于稀土鹽選自Tb的硝酸鹽、氯化物或磷酸鹽，或Eu的硝酸鹽、氯化物或磷酸鹽。
8.一種甲醇雜質(zhì)檢測(cè)的方法，包括以下步驟 1)將權(quán)利要求I 4任一項(xiàng)所述的稀土配合物熒光探針溶于甲醇中，得母液； 2)向待檢的甲醇中加入母液，得混合液； 3)將混合液靜置，檢測(cè)混合液的熒光強(qiáng)度，根據(jù)熒光強(qiáng)度來(lái)判斷待檢甲醇中是否有雜質(zhì)及甲醇中雜質(zhì)的含量。
9.根據(jù)權(quán)利要求8所述的方法，其特征在于步驟2)混合液中稀土配合物熒光探針的濃度為 0. I ~ 5 u mol/Lo
10.根據(jù)權(quán)利要求8所述的方法，其特征在于檢測(cè)熒光強(qiáng)度時(shí)，使用的激發(fā)光波長(zhǎng)為328nm。
全文摘要
本發(fā)明公開(kāi)了一種稀土配合物熒光探針及其制備方法和其在甲醇雜質(zhì)檢測(cè)中的應(yīng)用。該熒光探針是下述化學(xué)式的化合物[Ln2(L)6(H2O)4]·xH2O，其中，Ln=Tb或Eu，L為給電子配體，為水楊酸或其衍生物，x的取值為0～8。其制備方法為將給電子配體溶于水，調(diào)節(jié)pH至5～6.5，與稀土鹽溶液混合，所得混合液靜置或者加熱至析出晶體，過(guò)濾，洗滌晶體，干燥，得稀土配合物熒光探針。本發(fā)明合成的雙核配合物作為熒光探針能有效檢測(cè)出甲醇是否被雜質(zhì)溶劑污染，檢測(cè)方法簡(jiǎn)單，且采用比較簡(jiǎn)單的熒光儀即可實(shí)現(xiàn)，不需使用氣相色譜等復(fù)雜昂貴的儀器，因此實(shí)現(xiàn)了方便快捷的檢測(cè)目的。
文檔編號(hào)C07F5/00GK102746842SQ20121021975
公開(kāi)日2012年10月24日 申請(qǐng)日期2012年6月28日 優(yōu)先權(quán)日2012年6月28日
發(fā)明者曾承輝, 朱藝敏, 楊洋溢 申請(qǐng)人:中山大學(xué)