專利名稱：一種利用1,6-萘二磺酸母液轉化生產(chǎn)2,7-萘二磺酸鈉產(chǎn)品的制備方法
技術領域：
本發(fā)明屬于化工領域，特別涉及一種利用1，6_萘二磺酸產(chǎn)品母液轉化生產(chǎn)2，
7-萘二磺酸鈉產(chǎn)品的制備方法。
背景技術：
目前生產(chǎn)2，7-萘二磺酸鈉的工藝如下1、將I，6-萘二磺酸母液減壓濃縮；2、向濃縮液中加入硫酸、精萘、催化劑反應；3、將反應液溫度降到10(TC以下，加入氯化鈉和硫酸鈉攪拌，保持體系負壓，去其中的氯化氫；4、將液固混合物保溫過濾，得到粗的2，6-萘二磺酸鈉固體和濾液I ;5、將得到的粗的2，6_萘二磺酸鈉固體用硫酸鈉溶液保溫洗滌，得到精2，6_萘二磺酸鈉固體和濾液II ;6、將濾液1、II合并后加入水、氯化鈉結晶得到2，7-萘二磺酸鈉產(chǎn)品。通過對已有工藝進行研究并進行相關的試驗后發(fā)現(xiàn)，有以下幾點不足之處其一，在其工藝第3步中，由于溫度接近100°C，在加入氯化鈉和硫酸鈉成鹽過程中，會產(chǎn)生大量氯化氫，負壓操作的效果是大量氯化氫氣體排入空氣，造成嚴重的大氣污染，另一部分氯化氫也會對設備造成嚴重腐蝕。其二，得到的2，6_萘二磺酸鈉，由于市場等原因，現(xiàn)沒有開發(fā)出下游產(chǎn)品，基本是沒有工業(yè)利用價值，形同“固廢”。其三，在其工藝第5步中用硫酸鈉溶液保溫洗滌2，6-萘二磺酸鈉，勢必會增加母液排量。其四，從其工藝過程可看出，去污水處理廠的母液中含有大量硫酸鈉、氯化鈉、2，
7-萘二磺酸鈉、2，6-萘二磺酸鈉以及硫酸鹽酸等其它雜質(zhì)，且母液量較大，處理困難，成本較高，既不利環(huán)保，又給企業(yè)造成很大經(jīng)濟壓力。

發(fā)明內(nèi)容
針對上述現(xiàn)有技術的不足，本發(fā)明的目的是提供一種利用1，6_萘二磺酸產(chǎn)品母液轉化生產(chǎn)2，7-萘二磺酸鈉產(chǎn)品的制備方法，該方法對環(huán)境污染小、節(jié)能環(huán)保。本發(fā)明的技術方案為一種利用1，6_萘二磺酸母液轉化生產(chǎn)2，7-萘二磺酸鈉產(chǎn)品的制備方法，其特征在于該方法包括如下步驟步驟一將含有30%-70%水分的1，6_萘二磺酸母液抽入反應釜，減壓濃縮，真空度為-0. 08—0. 095Mpa，溫度不超過180°C ；步驟二 當水分在14-15%時，停止加溫；步驟三加入萘和硫酸，加熱到180_190°C后保溫5小時；
步驟四冷卻到110_120°C時將反應液轉入中轉釜，冷卻到120°C后抽到裝有水的水解爸中，水解溫度不得超過130°C ；步驟五攪拌半小時，冷卻到10_20°C后，離心得2，7-萘二磺酸；步驟六成鹽得2，7-萘二磺酸鈉。本發(fā)明的優(yōu)點效果是該方法充分利用了上述1，6_萘二磺酸母液中的硫酸和大量萘磺酸，通過分子內(nèi)重排制備2，7-萘二磺酸鈉，與目前生產(chǎn)2，7-萘二磺酸鈉的工藝相t匕，該方法生產(chǎn)成本低、投資少，三廢排放少，減少了環(huán)境污染，提高了經(jīng)濟效益。
具體實施例方式下面結合具體實施例對本發(fā)明作進一步描述實施例一 一種利用1，6_萘二磺酸產(chǎn)品母液轉化生產(chǎn)2，7_萘二磺酸鈉產(chǎn)品的新方法，包括如下步驟步驟一將2600kgl，6_萘二磺酸母液抽入反應釜，減壓蒸水，真空度為-0. 08Mpa。步驟二 當升溫到170°C時，檢測水分為14. 3%，停止蒸水。步驟三加入440kg萘和770kg硫酸，加熱到180°C時保溫5小時。步驟四將反應液轉入中轉釜，冷卻到110°C后抽到裝有IOOOkg水的水解釜中，水解溫度不得超過130°C。步驟五水解液攪拌半小時后冷卻到10°C離心得2，7-萘二磺酸，產(chǎn)量為800kg，純度為93%。步驟六成鹽得2，7-萘二磺酸鈉480Kg，純度為98. 5%。實例例二一種利用1，6_萘二磺酸產(chǎn)品母液轉化生產(chǎn)2，7_萘二磺酸鈉產(chǎn)品的新方法，包括如下步驟步驟一將2600kgl，6_萘二磺酸母液抽入反應爸，減壓蒸水，真空度為-0. 095Mpa。步驟二 當升溫到180°C時，檢測水分為14. 8%，停止蒸水。步驟三加入440kg萘和770kg硫酸，加熱到183°C后保溫5小時。步驟四將反應液轉入中轉釜，冷卻到110°C后抽到裝有IOOOkg水的水解釜中，水解溫度不得超過130°C。步驟五水解液攪拌半小時后冷卻到15°C離心得2，7-萘二磺酸，產(chǎn)量為830kg，純度為93. 1% o步驟六成鹽得2，7-萘二磺酸鈉500Kg，純度為98. 6%。上面所述的實施例僅僅是對本發(fā)明的優(yōu)選實施方式進行描述，并非對本發(fā)明的構思和范圍進行限定，在不脫離本發(fā)明設計構思的前提下，本領域中普通工程技術人員對本發(fā)明的技術方案作出的各種變型和改進，均應落入本發(fā)明的保護范圍，本發(fā)明請求保護的技術內(nèi)容，已經(jīng)全部記載在權利要求書中。本發(fā)明是對1，6_萘二磺酸產(chǎn)品母液的綜合利用，充分利用了 1，6_萘二磺酸母液中的大量硫酸和磺化物，在降低生產(chǎn)成本的同時，大量消化1，6_萘二磺酸產(chǎn)品生產(chǎn)過程中產(chǎn)生的母液，不僅具有較好的經(jīng)濟效益，同時在節(jié)能環(huán)保方面也收到了較好的社會效益。與已有工藝相比較，本發(fā)明具有以下幾個優(yōu)勢1、產(chǎn)生的HCI少。應減少70%以上，原因如下一是成鹽溫度低，在70_80°C之間，而已有工藝在100°c時成鹽；二是該方法在2，7-萘二磺酸分離后進行成鹽，而已有工藝在成鹽時氯化鈉不僅與2，6_萘二磺酸、2，7-萘二磺酸及其中的單磺酸反應、其中的硫酸也會作用生成大量的氯化氫。2、該方法不產(chǎn)生2，6-萘二磺酸鈉。該方法通過分離直接得到2，7_萘二磺酸進而成鹽，不會產(chǎn)生2，6_萘二磺酸鈉，而已有工藝在 成鹽過程中會產(chǎn)生大量2，6_萘二磺酸鈉，由于沒有工業(yè)利用價值，形同固廢，造成環(huán)境污染。3、母液少。該方法得到的2，6-萘二磺酸可進一步轉化得到2，7_萘二磺酸鈉(已有公開技術)。同時成鹽后的母液可反復套用進行成鹽，大大減少了母液排放量。
權利要求
1.一種利用1，6-萘二磺酸母液轉化生產(chǎn)2，7-萘二磺酸鈉產(chǎn)品的制備方法，其特征在于該方法包括如下步驟 步驟一將含有30% -70%水分的1，6_萘二磺酸母液抽入反應釜，減壓濃縮，真空度為-O. 08—0. 095Mpa，溫度不超過 180°C ； 步驟二 當水分在14-15%時，停止加溫； 步驟三加入萘和硫酸，加熱到180-190°C后保溫5小時； 步驟四冷卻到110-120°C時將反應液轉入中轉釜，冷卻到120°C后抽到裝有水的水解釜中，水解溫度不得超過130°C ； 步驟五攪拌半小時，冷卻到10-20°C后，離心得2，7-萘二磺酸； 步驟六成鹽得2，7-萘二磺酸鈉。
2.根據(jù)權利要求1所述的一種利用1，6_萘二磺酸母液轉化生產(chǎn)2，7_萘二磺酸鈉產(chǎn)品的制備方法，其特征在于該方法包括如下步驟 步驟一將2600kgl，6-萘二磺酸母液抽入反應釜，減壓加溫，真空度為-O. 08Mpa ； 步驟二 當升溫到170°C時，檢測水分為14. 3%，停止加溫； 步驟三加入440kg萘和770kg硫酸，加熱到180°C時保溫5小時； 步驟四將反應液轉入中轉釜，冷卻到110°C后抽到裝有IOOOkg水的水解釜中，水解溫度不得超過130°C ； 步驟五水解液攪拌半小時后冷卻到10°C離心得2，7-萘二磺酸，產(chǎn)量為800kg，純度為93% ； 步驟六成鹽得2，7-萘二磺酸鈉480Kg，純度為98. 5%。
3.根據(jù)權利要求1所述的一種利用1，6_萘二磺酸母液轉化生產(chǎn)2，7_萘二磺酸鈉產(chǎn)品的制備方法，其特征在于該方法包括如下步驟 步驟一將2600kgl，6-萘二磺酸母液抽入反應釜，減壓加溫，真空度為-O. 095Mpa ； 步驟二 當升溫到180°C時，檢測水分為14. 8%，停止加溫； 步驟三加入440kg萘和770kg硫酸，加熱到183°C后保溫5小時； 步驟四將反應液轉入中轉釜，冷卻到110°C后抽到裝有IOOOkg水的水解釜中，水解溫度不得超過130°C ； 步驟五水解液攪拌半小時后冷卻到15°C離心得2，7-萘二磺酸，產(chǎn)量為830kg，純度為93. 1% ； 步驟六成鹽得2，7-萘二磺酸鈉500Kg，純度為98. 6%。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種利用1，6-萘二磺酸母液轉化生產(chǎn)2，7-萘二磺酸鈉產(chǎn)品的制備方法，其特征在于該方法包括如下步驟步驟一將含有30％-70％水分的1，6-萘二磺酸母液抽入反應釜，減壓濃縮，真空度為-0.08--0.095Mpa，溫度不超過180℃；步驟二當水分在14-15％時，停止加溫；步驟三加入萘和硫酸，加熱到180-190℃后保溫5小時；步驟四冷卻到110-120℃時將反應液轉入中轉釜，冷卻到120℃后抽到裝有水的水解釜中，水解溫度不得超過130℃；步驟五攪拌半小時，冷卻到10-20℃后，離心得2，7-萘二磺酸；步驟六成鹽得2，7-萘二磺酸鈉。該方法成本低、投資少，三廢排放少。
文檔編號C07C303/32GK102993061SQ20121026486
公開日2013年3月27日 申請日期2012年7月30日 優(yōu)先權日2012年7月30日
發(fā)明者楊玉棟, 周志輝 申請人:棗莊市泰瑞精細化工有限公司