專利名稱：一種利用頭孢噻肟酸廢液制備2，2′-二硫代二苯并噻唑的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及有機(jī)化學(xué)技術(shù)領(lǐng)域，尤其是一種制備2,2' - 二硫代二苯的方法。
背景技術(shù)：
AE-活性酯法生產(chǎn)頭孢噻肟酸工藝簡單、操作方便，是目前最為常用的方法。該方法的合成路線如下7_氨基頭孢烷酸(式I )與為AE-活性酯(式II)在三乙胺存在的條件下，發(fā)生取代反應(yīng)，生成2-巰基苯并噻唑(式III)和頭孢噻肟三乙胺(式IV)，再加入鹽酸酸化后得到產(chǎn)物頭孢噻肟酸(式V)
權(quán)利要求
1.一種利用頭孢噻肟酸廢液制備2，2' -二硫代二苯并噻唑的方法，其特征在于它包括以下步驟 (a)向頭孢噻廂酸廢液中滴加過氧化氫水溶液,過氧化氫水溶液的加入量依據(jù)頭孢噻肟酸廢液中所含2-硫醇基苯并噻唑計(jì)，2-硫醇基苯并噻唑與過氧化氫摩爾配比為I :0.5 I. 5 ;在10 35°C條件下，反應(yīng)60 120 min ； (b)反應(yīng)完畢后降溫至(T10°C，養(yǎng)晶30 60min，過濾，濾餅干燥后，即可得到2，2' -二硫代二苯并噻唑。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述方法，其特征在于a步驟所述過氧化氫水溶液的質(zhì)量濃度為20 50%。
3.根據(jù)權(quán)利要求I或2所述方法，其特征在于a步驟所述反應(yīng)時(shí)間與b步驟所述養(yǎng)晶時(shí)間的總和≥120min。
4.根據(jù)權(quán)利要求I或2所述方法，其特征在于b步驟所述過濾為真空抽濾或離心過濾。
5.根據(jù)權(quán)利要求I或2所述方法，其特征在于b步驟所述干燥是將濾餅于3(T4(TC下真空干燥2 3 h。
全文摘要
本發(fā)明中開了一種利用頭孢噻肟酸廢液制備2，2′-二硫代二苯并噻唑的方法其包括以下步驟(a)向頭孢噻肟酸廢液中滴加過氧化氫水溶液，過氧化氫水溶液的加入量依據(jù)頭孢噻肟酸廢液中所含2-硫醇基苯并噻唑計(jì)，2-硫醇基苯并噻唑與過氧化氫摩爾配比為10.5~1.5；在10~35℃條件下，反應(yīng)60~120min；(b)反應(yīng)完畢后降溫至0~10℃，養(yǎng)晶30~60min，過濾，濾餅干燥后，即可得到2，2′-二硫代二苯并噻唑。本發(fā)明方法成本低廉、廢物利用、節(jié)能環(huán)保，所得產(chǎn)物收率高、純度高。所制備的2，2′-二硫代二苯并噻唑可作為硫化促進(jìn)劑用于橡膠的硫化加工。
文檔編號(hào)C07D277/78GK102807533SQ201210304750
公開日2012年12月5日 申請日期2012年8月25日 優(yōu)先權(quán)日2012年8月25日
發(fā)明者張軍立, 劉倩, 姚寶林, 王玉紅, 高俊艷 申請人:華北制藥河北華民藥業(yè)有限責(zé)任公司