專利名稱：1，1－雙(叔丁基過氧基)-3，3，5-三甲基環(huán)己烷的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于有機過氧化物的制備技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種1，I 一雙(叔丁基過氧基)-3，3，5-三甲基環(huán)己烷的制備方法。
背景技術(shù)：
I, I 一雙(叔丁基過氧基)-3, 3, 5_二甲基環(huán)己燒也稱I, I 一二叔丁基過氧化-3, 3,5-三甲基環(huán)己烷(簡稱引發(fā)劑CH335)，英文名稱為1，I-Bis (t-butyl peroxy) -3, 3, 5-TriMethyl Cyclo Hexane (簡稱TMCH)。其分子式為C17H34O4 ;分子量為:302. 5 ;結(jié)構(gòu)式為
權(quán)利要求
1.一種1，I 一雙(叔丁基過氧基)-3，3，5-三甲基環(huán)己烷的制備方法，其特征在于包括以下步驟 A)將叔丁基過氧化氫與3，3，5-三甲基環(huán)己酮加入到混合釜中，控溫條件下攪拌混合，靜置此同時后分出下層水相，得到叔丁基過氧化氫與3，3，5-三甲基環(huán)己酮的混合液； B)將硫酸與回用母液加入到配酸釜中，控溫條件下攪拌混合，得到催化用的硫酸溶 液； C)將叔丁基過氧化氫與3，3，5-三甲基環(huán)己酮的混合液，以及催化用的硫酸溶液加入到合成釜中攪拌反應(yīng)，并且控制反應(yīng)溫度，得到反應(yīng)產(chǎn)物； D)將反應(yīng)產(chǎn)物引入分層槽分層，得到上層1，1一雙(叔丁基過氧基)-3，3，5-三甲基環(huán)己烷粗品和下層水相含硫酸的母液，并且將下層水相含硫酸的母液導(dǎo)回到步驟B)中與硫酸混合，而將上層1，I 一雙(叔丁基過氧基)_3，3，5-三甲基環(huán)己烷粗品導(dǎo)入后處理釜中； E)將后處理釜內(nèi)的1，I一雙(叔丁基過氧基)_3，3，5-三甲基環(huán)己烷粗品依次經(jīng)堿洗、水洗、干燥和過濾后，得1，I 一雙(叔丁基過氧基)-3，3，5-三甲基環(huán)己烷成品。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的1，1一雙(叔丁基過氧基)-3，3，5_三甲基環(huán)己烷的制備方法，其特征在于步驟A)中所述的叔丁基過氧化氫的質(zhì)量百分比濃度為68 85%，所述的3，3，5-三甲基環(huán)己酮為質(zhì)量百分比濃度為99%的工業(yè)純，叔丁基過氧化氫與3，3，5-三甲基環(huán)己酮的摩爾比為2. 05 3. OO I。
3.根據(jù)權(quán)利要求I所述的1，I一雙(叔丁基過氧基)_3，3，5-三甲基環(huán)己烷的制備方法，其特征在于步驟A)中所述的控溫是將溫度控制為5 30°C，所述的攪拌混合的轉(zhuǎn)速為50 150r/min,所述的攪拌混合的時間為彡IOmin,所述靜置的時間為彡15min。
4.根據(jù)權(quán)利要求I所述的1，1一雙(叔丁基過氧基)-3，3，5_三甲基環(huán)己烷的制備方法，其特征在于步驟B)中所述的硫酸為質(zhì)量百分比濃度為98%的工業(yè)純，所述的催化用的硫酸溶液質(zhì)量百分比濃度為60 70%，所述的硫酸與步驟A)中所述3，3，5-三甲基環(huán)己酮的摩爾比為I. 010 2. 164 I。
5.根據(jù)權(quán)利要求I所述的1，I一雙(叔丁基過氧基)_3，3，5-三甲基環(huán)己烷的制備方法，其特征在于步驟B)中所述的控溫是將溫度控制為5 30°C，所述的攪拌混合的轉(zhuǎn)速為50 150r/min,所述的攪拌混合的時間為> IOmin0
6.根據(jù)權(quán)利要求I所述的1，I一雙(叔丁基過氧基)_3，3，5-三甲基環(huán)己烷的制備方法，其特征在于步驟C)中所述的控制反應(yīng)溫度是將反應(yīng)溫度控制為5 30°C，所述的攪拌反應(yīng)的轉(zhuǎn)速為50 150r/min，所述的反應(yīng)時間為2. 5 5. Oh。
全文摘要
一種1，1－雙(叔丁基過氧基)-3，3，5-三甲基環(huán)己烷的制備方法，屬于有機過氧化物的制備領(lǐng)域。步驟將叔丁基過氧化氫與3,3,5-三甲基環(huán)己酮加入到混合釜中攪拌，分出下層水相；將硫酸與回用母液加入到配酸釜中攪拌；將叔丁基過氧化氫與3,3,5-三甲基環(huán)己酮的混合液，以及催化用的硫酸溶液加入到合成釜中攪拌；將反應(yīng)產(chǎn)物引入分層槽分層，將下層水相含硫酸的母液與硫酸混合，將上層1，1－雙(叔丁基過氧基)-3，3，5-三甲基環(huán)己烷粗品導(dǎo)入后處理釜中；將后處理釜內(nèi)的1，1－雙(叔丁基過氧基)-3，3，5-三甲基環(huán)己烷粗品依次經(jīng)堿洗、水洗、干燥和過濾后，得成品。優(yōu)點保護環(huán)境，節(jié)約原料，降低制備成本。
文檔編號C07C409/18GK102850249SQ20121035308
公開日2013年1月2日 申請日期2012年9月21日 優(yōu)先權(quán)日2012年9月21日
發(fā)明者應(yīng)志耀, 曹俊鋒, 陳國華 申請人:江蘇強盛功能化學(xué)股份有限公司