專利名稱：以雙氧水為氧化劑兩步法合成橡膠硫化促進劑ns的方法
技術領域：
本發(fā)明涉及一種橡膠硫化促進劑N-叔丁基-2-苯并噻唑次磺酰胺(NS)的生產(chǎn)方法，屬于橡膠硫化促進劑NS生產(chǎn)技術領域。
背景技術：
隨著橡膠工業(yè)的發(fā)展，NS適用于NR、SBR、BR以及其混合體，硫化速度快，硫化膠模量高，在輪胎或橡膠工業(yè)制品配方中單用或并用少量的超速促進劑。促進劑NS具有防焦、安全、無毒、硫化快等功能。文獻(廣東化工，2006，5:16)報道了氧化法合成NS的方法。將促進劑M、叔丁胺、稀硫酸、水等加入反應器中攪拌，使其成鹽；用雙氧水作為氧化劑進行反應，降溫、抽濾、水洗、過濾、干燥得產(chǎn)品。此方法使用的叔丁胺量大，且促進劑NS的收率不高，母液經(jīng)蒸餾回收叔丁胺。文獻(化工科技市場，2001，4:24)報道了新型NS的生產(chǎn)方法。將促進劑M、叔丁胺、稀硫酸、水等加入反應器中攪拌，使其成鹽；用次氯酸鈉作為氧化劑進 行反應，降溫、抽濾、水洗、過濾、干燥得產(chǎn)品。母液經(jīng)蒸餾回收叔丁胺。此方法促進劑NS收率低。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種以雙氧水為氧化劑兩步法合成橡膠硫化促進劑NS的方法；以雙氧水為氧化劑、以M-Na鹽為原料生產(chǎn)橡膠硫化促進劑NS的方法，該方法操作簡單，叔丁胺用量小、產(chǎn)品質(zhì)量好、收率高，并且母液中的叔丁胺含量很低，叔丁胺不用蒸餾回收。為達到上述目的，本發(fā)明通過下述技術方案加以實現(xiàn)一種以雙氧水為氧化劑、以M-Na鹽為原料生產(chǎn)橡膠硫化促進劑NS的方法，其特征在于包括以下過程第一步稱取98%的硫酸80g，配置成20%硫酸，加入到已有60克叔丁胺的反應釜中，在40° C、轉速為600轉/分鐘的條件下，使硫酸充分和叔丁胺反應，再滴加密度為I. 5g/ml M-Na 鹽 105ml，生成 M-叔丁胺鹽。第二步以3ml/分鐘的流速加入質(zhì)量含量為12. 0-18. 0%的氧化劑雙氧水360ml，滴加時間為2. O小時，反應完畢后抽濾、水洗、過濾、干燥得橡膠促進劑NS產(chǎn)品，促進劑NS的純度達到99%以上。本發(fā)明的優(yōu)點在于該方法過程簡單，直接用M車間的M-Na鹽為原料，省去了 M車間的酸化工序和甩干、干燥工序，省去了老工藝中的叔丁胺回收工序，易于工業(yè)化，合成出的促進劑NS的純度達到99%以上。收率達到了 97%以上。
具體實施例方式實施例I :第一步稱取98%的硫酸80g，配置成20%硫酸，加入到已有60克叔丁胺的反應釜中，在40° C、轉速為600轉/分鐘的條件下，使硫酸充分和叔丁胺反應，再滴加密度為I. 5g/ml M-Na 鹽 105ml，生成 M-叔丁胺鹽。第二步以3ml/分鐘的流速加入質(zhì)量含量為12. 0%的氧化劑雙氧水360ml，滴加時間為2. O小時，反應完畢后抽濾、水洗、過濾、干燥得橡膠促進劑NS產(chǎn)品，促進劑NS的純度達到99%以上，收率達到了 97. 1%。實施例2:第一步稱取98%的硫酸80g，配置成20%硫酸，加入到已有60克叔丁胺的反應釜中，在40° C、轉速為600轉/分鐘的條件下，使硫酸充分和叔丁胺反應，再滴加密度為I. 5g/ml M-Na 鹽 105ml，生成 M-叔丁胺鹽。第二步以3ml/分鐘的流速加入質(zhì)量含量為15. 0%的氧化劑雙氧水360ml，滴加時間為2. O小時，反應完畢后抽濾、水洗、過濾、干燥得橡膠促進劑NS產(chǎn)品，，促進劑NS的純度
達到99%以上，收率達到了 97. 4%。實施例3 第一步稱取98%的硫酸80g，配置成20%硫酸，加入到已有60克叔丁胺的反應釜中，在40° C、轉速為600轉/分鐘的條件下，使硫酸充分和叔丁胺反應，再滴加密度為
I.5g/ml M-Na 鹽 105ml，生成 M-叔丁胺鹽。第二步以3ml/分鐘的流速加入質(zhì)量含量為18. 0%的氧化劑雙氧水360ml，滴加時間為2. O小時，反應完畢后抽濾、水洗、過濾、干燥得橡膠促進劑NS產(chǎn)品，促進劑NS的純度達到99%以上，收率達到了 97. 5%。
權利要求
1.一種以雙氧水為氧化劑兩步法合成橡膠硫化促進劑NS的方法，其特征是步驟如下 1)稱取98%的硫酸80g，配置成20%硫酸，加入到已有60克叔丁胺的反應釜中，在40° C、轉速為600轉/分鐘的條件下，使硫酸充分和叔丁胺反應，再滴加密度為I. 5g/mlM-Na鹽105ml，生成M-叔丁胺鹽； 2)以3ml/分鐘的流速加入質(zhì)量含量為12.0-18. 0%的氧化劑雙氧水360ml，滴加時間為2. O小吋，反應完畢后抽濾、水洗、過濾、干燥得橡膠促進劑NS產(chǎn)品。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種以雙氧水為氧化劑兩步法合成橡膠硫化促進劑NS的方法,1)稱取98%的硫酸80g，配置成20%硫酸，加入到已有60克叔丁胺的反應釜中，在40℃、轉速為600轉/分鐘的條件下，使硫酸充分和叔丁胺反應，再滴加密度為1.5g/ml M-Na鹽105ml，生成M-叔丁胺鹽；2)以3ml/分鐘的流速加入質(zhì)量含量為12.0-18.0%的氧化劑雙氧水360ml，滴加時間為2.0小時，反應完畢后抽濾、水洗、過濾、干燥得橡膠促進劑NS產(chǎn)品。該方法過程簡單，氧化劑使用的是對環(huán)境沒有污染的雙氧水，并且易于工業(yè)化，使用的叔丁胺適量，省去了M車間的酸化工序和甩干、干燥工序，合成出的NS收率高，質(zhì)量好。
文檔編號C07D277/80GK102838562SQ20121036208
公開日2012年12月26日 申請日期2012年9月25日 優(yōu)先權日2012年9月25日
發(fā)明者朱軍 申請人:科邁化工股份有限公司