專利名稱：一種圭亞那香木內酯的提取方法
技術領域：
本發(fā)明屬于天然物質的提取技術領域，涉及一種圭亞那香木內酯的提取方法。
背景技術：
圭亞那香木內酯，CAS號152369-48-7,是從苦木科(Simaroubaceae)圭亞那香ISimaba guianensis Aubl.的樹皮中分離得到的一種苦木類活性成分,分子式C25H32O9,分子量476. 52。研究發(fā)現圭亞那香木內酯具有抗瘧活性，體外對惡性瘧原蟲的IC50(ng/ml): Indochina ff-2 株(4. 0), SierraLeone D_6 株(4.I)。經文獻檢索，國內尚未發(fā)現采用負壓空化混懸固液萃取和高速逆流色譜分離技術制備圭亞那香木內酯的工業(yè)方法的相關報道。

發(fā)明內容
本發(fā)明的目的是提供一種高效、環(huán)保的圭亞那香木內酯的提取方法。為實現上述目的，本發(fā)明采用以下技術方案
(1)取圭亞那香木的樹皮粉碎成粗粉，與8-12倍量(V/W)乙醇溶液混合后，空化混懸20-50min，進行負壓空化混懸固液萃取1_2次，得到提取液；
(2)提取液濃縮后用體積比為1:2的丙酮-乙酸乙酯混合溶液進行逆流萃取，收集萃取液，減壓回收溶劑得濃縮液；
(3)將濃縮液用高速逆流色譜分離純化，以正己烷-氯仿-甲醇-水兩相溶劑系統(tǒng)，上相為固定相，下相為流動相，根據圖譜收集成分，將洗脫液旋轉蒸發(fā)濃縮，即得圭亞那香木內酷粗晶；
(4)重結晶將圭亞那香木內酯粗晶用丙酮重結晶，冷凍干燥得到淡黃色圭亞那香木內酯晶體。所述步驟(I)中所述乙醇溶液濃度為80%。所述步驟(3)中正己烷-氯仿-甲醇-水體積比為(10-13) :(9-13) :(13-16)(6-9)。本發(fā)明的有益效果是1)操作簡單、耗時短，易于產業(yè)化放大；
2)采用負壓空化混懸固液萃取的方法對植物原料中的蓖麻堿進行提取，時間短，效率高；3)采用高速逆流色譜分離圭亞那香木內酯，分離過程無產品損失，高效，制備周期短。
具體實施例方式 下面將結合具體實施方式
進一步說明本發(fā)明，但本發(fā)明要求保護的范圍并不局限于下列實施方式。實施例I :
取圭亞那香木的樹皮lOOOg，粉碎成粗粉，與10L80%的乙醇溶液混合后，空化混懸50min，進行負壓空化混懸固液萃取2次，得到萃取液，萃取液減壓回收試劑得浸膏，加入萃取塔頂，用體積比為1:2的丙酮-乙酸乙酯進行逆流萃取，按與料液流量比2:1從萃取塔底部加入，使兩相混合完成萃取，收集頂部萃有圭亞那香木內酯的萃取液，減壓回收萃取劑得濃縮液。取正己烷、氯仿、甲醇、水按13:10:14:5比例混合，靜置分層，取上相泵入色譜管，開啟高速逆流色譜儀，調整轉速為850rpm，同時把下相以3ml/min流速泵入，注入濃縮液，紫外檢測器監(jiān)測，監(jiān)測波長為222nm，收集流分，減壓濃縮后，即得圭亞那香木內酯粗晶，將圭亞那香木內酯粗晶用丙酮重結晶，冷凍干燥得到淡黃色圭亞那香木內酯晶體，含量96. 46%o實施例2:
取圭亞那香木的樹皮lOOOg，粉碎成粗粉，與12L80%的乙醇溶液混合后，空化混懸40min，進行負壓空化混懸固液萃取I次，得到萃取液，萃取液減壓回收試劑得浸膏，加入萃取塔頂，用體積比為1:2的丙酮-乙酸乙酯進行逆流萃取，按與料液流量比2:1從萃取塔底部加入，使兩相混合完成萃取，收集頂部萃有圭亞那香木內酯的萃取液，減壓回收萃取劑得濃縮液。取正己烷、氯仿、甲醇、水按11:13:16:9比例混合，靜置分層，取上相泵入色譜管，開啟高速逆流色譜儀，調整轉速為800rpm，同時把下相以3ml/min流速泵入，注入濃縮液，紫外檢測器監(jiān)測，監(jiān)測波長為222nm，收集流分，減壓濃縮后，即得圭亞那香木內酯粗 晶，將圭亞那香木內酯粗晶用丙酮重結晶，冷凍干燥得到淡黃色圭亞那香木內酯晶體，含量
94.93%。實施例3:
取圭亞那香木的樹皮lOOOg，粉碎成粗粉，與8L80%的乙醇溶液混合后，空化混懸20min，進行負壓空化混懸固液萃取2次，得到萃取液，萃取液減壓回收試劑得浸膏，加入萃取塔頂，用體積比為1:2的丙酮-乙酸乙酯進行逆流萃取，按與料液流量比2:1從萃取塔底部加入，使兩相混合完成萃取，收集頂部萃有圭亞那香木內酯的萃取液，減壓回收萃取劑得濃縮液。取正己烷、氯仿、甲醇、水按13:9:15:7比例混合，靜置分層，取上相泵入色譜管，開啟高速逆流色譜儀，調整轉速為950rpm，同時把下相以2. 5ml/min流速泵入，注入濃縮液，紫外檢測器監(jiān)測，監(jiān)測波長為222nm，收集流分，減壓濃縮后，即得圭亞那香木內酯粗晶，將圭亞那香木內酯粗晶用丙酮重結晶，冷凍干燥得到淡黃色圭亞那香木內酯晶體，含量
95.98%o實施例4:
取圭亞那香木的樹皮lOOOg，粉碎成粗粉，與8L80%的乙醇溶液混合后，空化混懸50min，進行負壓空化混懸固液萃取2次，得到萃取液，萃取液減壓回收試劑得浸膏，加入萃取塔頂，用體積比為1:2的丙酮-乙酸乙酯進行逆流萃取，按與料液流量比2:1從萃取塔底部加入，使兩相混合完成萃取，收集頂部萃有圭亞那香木內酯的萃取液，減壓回收萃取劑得濃縮液。取正己烷、氯仿、甲醇、水按10:9:13:6比例混合，靜置分層，取上相泵入色譜管，開啟高速逆流色譜儀，調整轉速為850rpm，同時把下相以3ml/min流速泵入，注入濃縮液，紫外檢測器監(jiān)測，監(jiān)測波長為222nm，收集流分，減壓濃縮后，即得圭亞那香木內酯粗晶，將圭亞那香木內酯粗晶用丙酮重結晶，冷凍干燥得到淡黃色圭亞那香木內酯晶體，含量96. 45%。
權利要求
1.ー種圭亞那香木內酯的提取方法，其特征在于包括以下步驟 (O取圭亞那香木的樹皮粉碎成粗粉，與8-12倍量(V/W)こ醇溶液混合后，空化混懸20-50min，進行負壓空化混懸固液萃取1_2次，得到提取液； (2)提取液濃縮后用體積比為1:2的丙酮-こ酸こ酯混合溶液進行逆流萃取，收集萃取液，減壓回收溶劑得濃縮液； (3)將濃縮液用高速逆流色譜分離純化，以正己烷-氯仿-甲醇-水兩相溶劑系統(tǒng)，上相為固定相，下相為流動相，根據圖譜收集成分，將洗脫液旋轉蒸發(fā)濃縮，即得圭亞那香木內酷粗晶； (4)重結晶將圭亞那香木內酯粗晶用丙酮重結晶，冷凍干燥得到淡黃色圭亞那香木內酷晶體。
2.如權利要求I所述的ー種圭亞那香木內酯的提取方法，其特征在于所述步驟(I)中所述こ醇溶液濃度為80%。
3.如權利要求I所述的ー種圭亞那香木內酯的提取方法，其特征在于所述步驟(3)中正己烷-氯仿-甲醇-水體積比為(10-13) :(9-13) :(13-16) : (6-9)。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種圭亞那香木內酯的提取方法，屬于天然藥物化學領域。所述的方法包括以下過程以圭亞那香木的樹皮為原料，與乙醇溶液混合后，進行負壓空化混懸固液萃取，得到萃取液，濃縮，濃縮液經過逆流萃取，萃取液濃縮后采用高速逆流色譜分離，以正己烷-氯仿-甲醇-水為溶劑系統(tǒng)，流分減壓濃縮，丙酮重結晶，得到高純度的圭亞那香木內酯。本發(fā)明采用負壓空化混懸固液萃取和高速逆流色譜分離技術，高效環(huán)保，適合產業(yè)規(guī)模化生產。
文檔編號C07D493/10GK102827180SQ20121036843
公開日2012年12月19日 申請日期2012年9月28日 優(yōu)先權日2012年9月28日
發(fā)明者劉東鋒, 萬冬梅 申請人:南京澤朗醫(yī)藥科技有限公司