專利名稱:一種新型硝基縮氨基胍類衍生物的合成方法
技術領域:
本發(fā)明涉及一種新型硝基縮氨基胍類化合物的合成方法。
背景技術:
在專利申請W02010060231A1中,我們公開了一種新型硝基縮氨基胍類化合物(I)的合成方法及作為殺蟲劑的應用,該類化合物具有高效、低毒、安全性好的特點。但在其合成工藝中存在如下明顯的缺陷,一是原料硝基胍易爆炸,運輸和儲存都存在安全隱患,二是硝基胍的肼解步驟副反應多,很難控制和把握反應終點,致使收率很低,三是在烷基化時易生成3位N原子上的取代副產物。本專利公開了一種改進的新型硝基縮氨基胍類化合物
(I)的合成方法。
權利要求
1.可用該路線合成的目標化合物結構式
2.一種制備權利要求I所述化合物方法,包括以下步驟 Ds-甲基異硫脲硝化生成式II所示化合物;
3.根據權利2-3中所述方法,其特征在于步驟3中,反應在乙腈中進行,冰浴,III與IV的摩爾比為1 : 1 1 : 1.15。
4.根據權利2-4中所述方法,其特征在于步驟4中,反應在乙醇中進行,溫度為60 80℃
5.根據權利2-5中所述方法,其特征在于步驟5中,反應在甲醇或乙醇中進行,不用催化劑或可用醋酸、鹽酸作為催化劑,溫度為50 80°C。
全文摘要
本發(fā)明提供了一種合成新型殺蟲劑硝基縮氨基胍類化合物(I)的新方法。以S-甲基異硫脲為起始原料,經過硝化、酰亞胺化、胺解、肼解和縮合等步驟,可以方便地制得目標化合物,其特點是安全、反應條件溫和、副反應少、產物易于純化。
文檔編號C07C281/18GK102863360SQ201210391540
公開日2013年1月9日 申請日期2012年10月16日 優(yōu)先權日2012年10月16日
發(fā)明者覃兆海, 馬永強, 周一卉, 徐勇, 賈長青, 周子原, 楊冬燕 申請人:中國農業(yè)大學