專利名稱：一種高純度喹啉分離提純工藝的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種喹啉提純工藝，尤其是涉及一種高純度喹啉分離提純工藝。
背景技術(shù)：
工業(yè)上，喹啉主要從煤焦油洗油中提取或化學(xué)合成。煤焦油提取是傳統(tǒng)的方法，煤焦油通過酸、堿處理，以及精餾提純或重結(jié)晶等一系列步驟，生產(chǎn)喹啉產(chǎn)品?；瘜W(xué)合成法，通常以苯胺或鄰氨基苯甲酸等芳胺類化合物為起始原料，與不飽和醛或酮發(fā)生加成反應(yīng)得到喹啉類化合物。煤焦油洗油中提取喹啉的傳統(tǒng)工藝，不可避免地含有吲哚等雜質(zhì)，喹啉含量一般在97%以下。合成工藝，雖然產(chǎn)品純度可以達到99%，但生產(chǎn)成本非常高，無法工業(yè)化。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的就是為了克服上述現(xiàn)有技術(shù)存在的缺陷而提供一種成本低、可工業(yè)化生產(chǎn)的高純度喹啉分離提純工藝。本發(fā)明的目的可以通過以下技術(shù)方案來實現(xiàn)一種高純度喹啉分離提純工藝，其特征在于，包括以下步驟(I)將粗喹啉輸入精餾塔中，在操作溫度160 185°C，真空度-O. 08 O. 09Mpa, 回流比3 8的條件下進行減壓精餾，每小時取樣分析，當喹啉含量上升至大于90%后，雜質(zhì)甲基萘含量小于3%且雜質(zhì)吲哚含量小于2%時，開始切割餾分至中間槽A，當雜質(zhì)甲基萘含量超過3 %或雜質(zhì)吲哚含量超過2 %，停止切割餾分至中間槽A，改為進常規(guī)中間槽；(2)將中間槽A中的物料，再次輸入精餾塔進行二次精餾，二次精餾的操作溫度 160 185°C，真空度-O. 08 O. 09Mpa,回流比3 8，每小時取樣分析，當喹啉含量上升至 98 %，雜質(zhì)甲基萘含量小于I. 2%且雜質(zhì)吲哚含量小于O. 5%時，開始切割組分至指定中間槽B，一段時間后，若喹啉含量直接達到99%，則收入成品槽，若喹啉含量低于99%繼續(xù)切割至中間槽B，至雜質(zhì)甲基萘含量超過I. 2%或雜質(zhì)吲哚含量超過O. 5%時，停止切割餾分至中間槽B，改為進常規(guī)中間槽；(3)將中間槽B的物料，輸入精餾塔進行三次精餾，三次精餾的操作溫度160 1850C，真空度-O. 08 O. 09Mpa,回流比3 8，每小時取樣分析，喹啉含量上升至99%開始收集成品。所述的粗喹啉是將煤焦油洗油，通過酸、堿洗滌獲得的。所述的精餾塔采用間歇釜蒸餾塔。與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明具有以下優(yōu)點(I)用常規(guī)合成工藝生產(chǎn)99%喹啉，收得率相對較低，成本很高；而本工藝采用蒸餾工藝，成本低，可以適用于大型工業(yè)化生產(chǎn)。(2)現(xiàn)有的原煤焦油洗油分離提純喹啉，純度最高到97%，本工藝則通過專有的技術(shù)方法及設(shè)備，合理切割餾分，獲得純度99%以上的產(chǎn)品。
(3)本發(fā)明在不改變原工藝設(shè)備條件下，通過合理控制餾分，尤其是控制餾分雜質(zhì)含量，獲得高純度喹啉，而且在日常生產(chǎn)中即可實現(xiàn)批量生產(chǎn)。
具體實施例方式下面結(jié)合具體實施例對本發(fā)明進行詳細說明。實施例I一種高純度喹啉分離提純工藝，包括以下步驟將煤焦油洗油，通過酸、堿洗滌獲得的粗喹啉，粗喹啉中喹啉組分含量58%，甲基萘含量2. 41%，吲哚含量1.45%。(I)將粗喹啉輸入間歇釜蒸餾塔中，在操作溫度160 185°C，真空度-O. 08
O.09Mpa，回流比3 8的條件下進行減壓精餾，每小時取樣分析，喹啉含量上升至90. 31% (大于90% )，此時甲基萘含量2. 87% (小于3% )，B引哚含量I. 36% (小于2%)，開始切割餾分至中間槽A，一段時間后喹啉含量91. 27%，此時，甲基萘含量3. 42% (超過3%)或吲哚含量2. 09% (超過2% )，停止切割餾分至中間槽A，改為去常規(guī)中間槽；(2)將中間槽A中的物料，再次輸入間歇釜蒸餾塔進行二次精餾，二次精餾的操作溫度160 185°C，真空度-O. 08 O. 09Mpa,回流比3 8，每小時取樣分析，喹啉含量上升至98. 03% (大于98% )，此時甲基萘含量I. 18% (小于I. 2% )，吲哚含量O. 14% (小于O. 5% )，開始切割組分至指定中間槽B，一段時間后，喹啉含量直接達到99%時，收入成品槽，若喹啉含量低于99%后繼續(xù)切割至中間槽B，喹啉含量97. 38%,甲基萘含量1.22% (超過I. 2%)或吲哚含量O. 57% (超過0.5% )，停止切割餾分至中間槽B，改為進常規(guī)中間槽；(3)將中間槽B的物料，輸入間歇釜蒸餾塔進行三次精餾，三次精餾的操作溫度 160 185°C，真空度-O. 08 O. 09Mpa,回流比3 8，每小時取樣分析，喹啉含量上升至 99%開始收集成品，除成品外其他懼分作為98%廣品。
權(quán)利要求
1.一種高純度喹啉分離提純工藝，其特征在于，包括以下步驟(1)將粗喹啉輸入精餾塔中，在操作溫度160 185°C，真空度-O.08 O. 09Mpa,回流比3 8的條件下進行減壓精餾，每小時取樣分析，當喹啉含量上升至大于90%后，雜質(zhì)甲基萘含量小于3%且雜質(zhì)吲哚含量小于2%時，開始切割餾分至中間槽A，當雜質(zhì)甲基萘含量超過3 %或雜質(zhì)吲哚含量超過2 %，停止切割餾分至中間槽A，改為進常規(guī)中間槽；(2)將中間槽A中的物料，再次輸入精餾塔進行二次精餾，二次精餾的操作溫度160 185°C，真空度-O. 08 O. 09Mpa,回流比3 8，每小時取樣分析，當喹啉含量上升至98%， 雜質(zhì)甲基萘含量小于I. 2%且雜質(zhì)吲哚含量小于O. 5%時，開始切割組分至指定中間槽B， 一段時間后，若喹啉含量直接達到99%，則收入成品槽，若喹啉含量低于99%繼續(xù)切割至中間槽B，至雜質(zhì)甲基萘含量超過I. 2%或雜質(zhì)吲哚含量超過O. 5%時，停止切割餾分至中間槽B，改為進常規(guī)中間槽；(3)將中間槽B的物料，輸入精餾塔進行三次精餾，三次精餾的操作溫度160 185°C， 真空度-O. 08 O. 09Mpa,回流比3 8，每小時取樣分析，喹啉含量上升至99%開始收集成品O
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種高純度喹啉分離提純工藝，其特征在于，所述的粗喹啉是將煤焦油洗油，通過酸、堿洗滌獲得的。
3.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種高純度喹啉分離提純工藝，其特征在于，所述的精餾塔采用間歇釜蒸餾塔。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種高純度喹啉分離提純工藝，包括以下步驟(1)將粗喹啉輸入精餾塔中，減壓精餾，每小時取樣分析，喹啉含量上升至大于90％時，開始切割餾分至中間槽A；(2)將中間槽A中的物料，再次輸入精餾塔進行二次精餾，每小時取樣分析，喹啉含量上升至98％時，開始切割組分至指定中間槽B，喹啉含量直接達到99％時，收入成品槽，喹啉含量低于99％后繼續(xù)切割至中間槽B；(3)將中間槽B的物料，輸入精餾塔進行三次精餾，每小時取樣分析，喹啉含量上升至99％開始收集成品。與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明具有成本低、可工業(yè)化生產(chǎn)等優(yōu)點。
文檔編號C07D215/00GK102603626SQ20121009095
公開日2012年7月25日 申請日期2012年3月30日 優(yōu)先權(quán)日2012年3月30日
發(fā)明者林永泉, 馬斌 申請人:上海乾昆化工科技有限公司