專利名稱：一種凹凸棒粘土的提純工藝方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種凹凸棒粘土的提純工藝方法，本方法在不影響凹凸棒粘土原有性能的前提下，可提高粉末的純度，屬于無機(jī)材料技術(shù)領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
凹凸棒粘土是以一種層鏈狀過渡結(jié)構(gòu)的含水富鎂硅酸鹽(凹凸棒石)為主的黏土礦產(chǎn)，高粘劑凹凸棒粘土以其優(yōu)異的增稠性、懸浮性、搖融性被廣泛應(yīng)用于發(fā)達(dá)國(guó)家的涂料、油漆行業(yè)中，具有非常高的使用價(jià)值，但由于凹凸棒粘土通常與白云石、方解石、石英、蛋白石等礦物質(zhì)共生，因此降低了凹凸棒粘土粉末的純度，直接影響其使用效果和使用范圍。目前，對(duì)凹凸棒粘土粉末進(jìn)行提純的工藝方法也有相關(guān)研究，美國(guó)專利No·6446601采用聚丙烯酸納在溶液中對(duì)凹凸棒粘土粉末進(jìn)行分散提純的方法提高粉末的純度，提高其使用效率，國(guó)內(nèi)也有相關(guān)報(bào)道，金葉玲等(CN 1562865A)采用物理化學(xué)法進(jìn)行除雜提純制備高純凹凸棒粘土的方法，以化學(xué)制劑配制成一定濃度的水溶液，在溫度和機(jī)械力的作用下，與凹凸棒粘土充分分?jǐn)?shù)和反應(yīng)，提高凹凸棒粘土的純度。但這些方法工藝較復(fù)雜，而且凹凸棒粘土在水溶液中難以充分懸浮，表面易發(fā)生聚合反應(yīng)形成死凝結(jié)，影響提純效果。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的就是研究一種凹凸棒粘土的提純工藝方法，以提聞凹凸棒粘土的使用價(jià)值、拓展其使用范圍。本發(fā)明的技術(shù)方案如下
本發(fā)明的方法具體包括以下步驟
一種凹凸棒粘土的提純工藝方法，其特征在于，包括以下步驟
A、稱量50 IOOg凹凸棒粘土放入800 IOOOml蒸餾水中用十字?jǐn)嚨稊嚢杵饕?500轉(zhuǎn)/分?jǐn)嚢? 4小時(shí)，用濃度為Imol / L的50 IOOml鹽酸在80 100°C的水浴中活化處理I 3小時(shí)；活化處理后的懸浮液加入5 IOml的活性劑，再加入NaOH溶液調(diào)整懸浮液的pH值至6 8，再用十字?jǐn)嚨稊嚢杵饕?500轉(zhuǎn)/分?jǐn)嚢? 4小時(shí)，靜止10小時(shí)后，分離凹凸棒粘土懸浮液和沉積雜質(zhì)層，濾除雜質(zhì)；
B、向上述分離出的凹凸棒粘土懸浮液中加入3 5g無機(jī)鹽，待其反應(yīng)10分鐘后，將所反應(yīng)溶液在離心機(jī)中離心洗滌2-5次，每次5分鐘，回收固體物；
C、向回收的固體物中加入10 15g無機(jī)鹽，再加蒸餾水至IOOOmL配制成懸浮液，將所配制成的懸浮液加熱至70 100°C保溫3-6小時(shí)，然后將保溫后的懸浮液以3500r/min轉(zhuǎn)速離心處理3次，每次離心分離5分鐘，進(jìn)一步回收固體物，在70 100°C干燥24h，用瑪瑙研缽研細(xì)，封裝備用；
其中，步驟A所述的活性劑選用烷基酚聚氧乙烯醚型活性劑(0P-10)、失水山梨醇脂肪酸酯型活性劑(S80)或吐溫-20型活性劑；步驟B所述的無機(jī)鹽選用乙二胺四乙酸二鈉鹽；步驟C所述的無機(jī)鹽選用Na2CO315本發(fā)明相比現(xiàn)有技術(shù)具有如下優(yōu)點(diǎn)
本發(fā)明首先利用活性劑作為分散劑，進(jìn)入凹凸棒粘土晶面之間，使晶體層間結(jié)合力變?nèi)酰w疊層松解，施加適當(dāng)?shù)臋C(jī)械作用，使得凹凸棒粘土與泥沙等雜質(zhì)充分分離，達(dá)到初步提純效果；然后再利用無機(jī)鹽類作為提純劑，通過吸附和電化學(xué)作用使得凹凸棒粘土粉末中的白云石、石英等雜質(zhì)分離，且通過無機(jī)鹽與鐵、銅、鈣、鎂等多價(jià)離子螯合成穩(wěn)定的水溶性絡(luò)合物，利用其絡(luò)合作用來防止由金屬引起的變色，從而達(dá)到改善凹凸棒粘土粉末顏色的目的，獲得性能優(yōu)良的凹凸棒粘土。本發(fā)明采用在水溶液中利用活性劑與凹凸棒粘土進(jìn)行充分反應(yīng)，再利用無機(jī)鹽與凹凸棒粘土粉末中的雜質(zhì)的電化學(xué)作用達(dá)到除雜提純的效果，具有工藝簡(jiǎn)單，易操作等特點(diǎn)，獲得的凹凸棒粘土粉末具有非常高的純度，為凹凸棒粘土粉末的應(yīng)用和發(fā)展具有非常重要的作用。 本發(fā)明的主要特征在于首先利用活性劑吸附在凹凸棒粘土表面，使得凹凸棒粘土粉末在水中充分分散，再利用乙二胺四乙酸二鈉鹽可與鈣、鎂離子形成絡(luò)合物促使碳酸鹽溶解以去除碳酸鹽，而不改變凹凸棒石的性質(zhì)和結(jié)構(gòu)；在凹凸棒粘土粉末中加入Na2CO3,并加熱至70 100°C，Na2CO3中Na離子和分散均勻的凹凸棒粘土懸浮液中的Ca等離子進(jìn)行交換，產(chǎn)生CaCO3沉淀，將凹凸棒粘土懸浮液中的Ca離子去除；通過離心作用去除密度較大的石英和過濾最終懸浮液，通過干燥作用獲得高純的凹凸棒粘土粉末，粉末的純度通過XRD和TEM進(jìn)行能譜分析，測(cè)算其主要化合物的百分含量，得到凹凸棒粘土的純度高達(dá)99. 5%以上。
具體實(shí)施例方式下面通過實(shí)施例來進(jìn)一步描述本發(fā)明的技術(shù)方案。實(shí)施例I :
A、稱量IOOg凹凸棒粘土放入IOOOml蒸餾水中用十字?jǐn)嚨稊嚢杵饕?500轉(zhuǎn)/分?jǐn)嚢?小時(shí)，用溶度為lmol / L的50ml鹽酸在80°C的水浴中活化處理3小時(shí)；活化處理后的懸浮液加入IOml的0P-10型活性劑，加入NaOH溶液調(diào)整懸浮液的pH值為8，用十字?jǐn)嚨稊嚢杵饕?500轉(zhuǎn)/分?jǐn)嚢?小時(shí)，靜止10小時(shí)后，分離凹凸棒粘土懸浮液和沉積雜質(zhì)層，濾除雜質(zhì)；
B、在上述分離出的凹凸棒粘土懸浮液中加入5g乙二胺四乙酸二鈉鹽，待其反應(yīng)10分鐘后，將所反應(yīng)溶液在離心機(jī)中以3500r/min轉(zhuǎn)速離心分離3次，每次5分鐘，回收固體物；
C、回收的固體物中，加入15gNa2CO3,再加蒸懼水至IOOOmL配制成懸浮液,將所配制成的懸浮液加熱至100°C保溫3小時(shí)，然后將保溫后的懸浮液以3500r/min轉(zhuǎn)速離心處理3次，每次離心分離5分鐘，回收固體物，在80°C干燥24h，用瑪瑙研缽研細(xì)，得凹凸棒粘土粉末，封裝備用。 該粉末的純度通過XRD和TEM進(jìn)行能譜分析，測(cè)算其主要化合物的百分含量，得到凹凸棒粘土的純度達(dá)99. 7%。
實(shí)施例2:
A、稱量50g凹凸棒粘土放入800ml蒸餾水中用十字?jǐn)嚨稊嚢杵饕?500轉(zhuǎn)/分?jǐn)嚢?小時(shí)，用溶度為lmol / L的50ml鹽酸在80°C的水浴中活化處理I小時(shí)；活化處理后的懸浮液加入5ml的吐溫-20型活性劑，加入NaOH溶液，調(diào)整懸浮液的pH值為6，用十字?jǐn)嚨稊嚢杵饕?500轉(zhuǎn)/分?jǐn)嚢?小時(shí)，靜止10小時(shí)后，分離凹凸棒粘土懸浮液和沉積雜質(zhì)層，濾除雜質(zhì)；
B、在上述分離出的凹凸棒粘土懸浮液中加入3g乙二胺四乙酸二鈉鹽，待其反應(yīng)10分鐘后，將所反應(yīng)溶液在離心機(jī)中以3500r/min轉(zhuǎn)速離心分離5分鐘，離心處理3次回收固體物； C、回收的固體物中，加入IOgNa2CO3，再加蒸餾水至IOOOmL配制成懸浮液，將所配制成的懸浮液加熱至70°C保溫3小時(shí)，然后將保溫后的懸浮液以3500r/min轉(zhuǎn)速離心分離5分鐘，離心處理3次，進(jìn)一步回收固體物，在70°C干燥24h，用瑪瑙研缽研細(xì)，得凹凸棒粘土粉末，封裝備用。該粉末的純度通過XRD和TEM進(jìn)行能譜分析，測(cè)算其主要化合物的百分含量，得到凹凸棒粘土的純度高達(dá)99. 6%。實(shí)施例三
A、稱量80g凹凸棒粘土放入IOOOml蒸餾水中用十字?jǐn)嚨稊嚢杵饕?500轉(zhuǎn)/分?jǐn)嚢?小時(shí)，用溶度為lmol / L的80ml鹽酸在100°C的水浴中活化處理3小時(shí)；活化處理后的懸浮液加入8ml的失水山梨醇脂肪酸酯型活性劑(S80 )型活性劑，加入NaOH溶液調(diào)整懸浮液的PH值為7，用十字?jǐn)嚨稊嚢杵饕?500轉(zhuǎn)/分?jǐn)嚢?小時(shí)，靜止10小時(shí)后，分離凹凸棒粘土懸浮液和沉積雜質(zhì)層，濾除雜質(zhì)；
B、在上述分離出的凹凸棒粘土懸浮液中加入3g乙二胺四乙酸二鈉鹽，待其反應(yīng)10分鐘后，將所反應(yīng)溶液在離心機(jī)中以3500r/min轉(zhuǎn)速離心分離3次，每次5分鐘，回收固體物；
C、回收的固體物中,加入15gNa2CO3,再加蒸懼水至IOOOmL配制成懸浮液,將所配制成的懸浮液加熱至100°C保溫3小時(shí)，然后將保溫后的懸浮液以3500r/min轉(zhuǎn)速離心處理3次，每次離心分離10分鐘，回收固體物，在100°C干燥24h，用瑪瑙研缽研細(xì)，得凹凸棒粘土粉末，封裝備用。該粉末的純度通過XRD和TEM進(jìn)行能譜分析，測(cè)算其主要化合物的百分含量，得到凹凸棒粘土的純度高達(dá)99. 5%。
權(quán)利要求
1.一種凹凸棒粘土的提純工藝方法，其特征在于，包括以下步驟 A、稱量50 IOOg凹凸棒粘土放入800 IOOOml蒸餾水中用十字?jǐn)嚨稊嚢杵饕?500轉(zhuǎn)/分?jǐn)嚢? 4小時(shí)，用濃度為Imol / L的50 IOOml鹽酸在80 100°C的水浴中活化處理I 3小時(shí)；活化處理后的懸浮液加入5 IOml的活性劑，再加入NaOH溶液調(diào)整懸浮液的pH值至6 8，再用十字?jǐn)嚨稊嚢杵饕?500轉(zhuǎn)/分?jǐn)嚢? 4小時(shí)，靜止10小時(shí)后，分離凹凸棒粘土懸浮液和沉積雜質(zhì)層，濾除雜質(zhì)； B、向上述分離出的凹凸棒粘土懸浮液中加入3 5g無機(jī)鹽，待其反應(yīng)10分鐘后，將所反應(yīng)溶液在離心機(jī)中離心處理2-5次，每次5分鐘，回收固體物； C、向回收的固體物中加入10 15g無機(jī)鹽，再加蒸餾水至IOOOmL配制成懸浮液，將所配制成的懸浮液加熱至70 100°C保溫3-6小時(shí)，然后將保溫后的懸浮液以3500r/min轉(zhuǎn)速離心處理3次，每次離心分離5分鐘，進(jìn)一步回收固體物，在70 100°C干燥24h，用研缽研細(xì)，封裝備用； 其中，步驟A所述的活性劑選用烷基酚聚氧乙烯醚型活性劑、失水山梨醇脂肪酸酯型活性劑或吐溫-20型活性劑；步驟B所述的無機(jī)鹽選用乙二胺四乙酸二鈉鹽；步驟C所述的無機(jī)鹽選用Na2CO3。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的提純工藝方法，其特征在于所述步驟A所述的活性劑優(yōu)選聚氧乙烯油醇醚型。
3.根據(jù)權(quán)利要求I所述的提純工藝方法，其特征在于所述步驟B中離心機(jī)采用高速離心機(jī)，轉(zhuǎn)速為3500r/min。
4.根據(jù)權(quán)利要求I所述的提純工藝方法，其特征在于所述步驟C中烘干采用真空烘干箱，烘烤溫度為80 100°C。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種凹凸棒粘土的提純工藝方法，首先利用活性劑作為分散劑，進(jìn)入凹凸棒粘土晶面之間，使晶體層間結(jié)合力變?nèi)?，晶體疊層松解，施加適當(dāng)?shù)臋C(jī)械作用，使得凹凸棒粘土與泥沙等雜質(zhì)充分分離，達(dá)到初步提純效果，然后再利用無機(jī)鹽類作為提純劑，通過吸附和電化學(xué)作用使得凹凸棒粘土粉末中的白云石、石英等雜質(zhì)分離，且通過無機(jī)鹽與鐵、銅、鈣、鎂等多價(jià)離子絡(luò)合成穩(wěn)定的水溶性絡(luò)合物，利用其絡(luò)合作用來防止由金屬引起的變色，從而達(dá)到改善凹凸棒粘土粉末顏色的目的，獲得純度高達(dá)99.5%以上的凹凸棒粘土。
文檔編號(hào)C01B33/40GK102874826SQ20121039671
公開日2013年1月16日 申請(qǐng)日期2012年10月18日 優(yōu)先權(quán)日2012年10月18日
發(fā)明者姚義俊, 劉斌, 蘇靜 申請(qǐng)人:南京信息工程大學(xué)