專利名稱：一種異辛酸釩的合成方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種有機(jī)酸釩鹽的合成方法，尤其涉及一種異辛酸釩的合成方法，屬于有機(jī)化工技術(shù)領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
有機(jī)酸的金屬鈷鹽作為催化劑廣泛應(yīng)用于樹脂促進(jìn)劑及油漆催干中，但是由于鈷的價(jià)格昂貴，目前市場上開發(fā)產(chǎn)品均以減少鈷鹽用量來降低產(chǎn)品成本，而有機(jī)酸釩鹽作為鈷鹽最理想的替代品，其催化作用是鈷鹽的十倍，一直以來受到科研人員的青睞。目前采用偏釩酸銨高溫灼燒制得的五氧化二釩與異辛酸肼進(jìn)行“氧化一還原法”來制備異辛酸釩，但是這種方法制得的異辛酸釩穩(wěn)定性差，易分層、有沉淀，有效期最多30天；因?yàn)橛谐恋?，水料不分，所以在制備時(shí)還要過濾，操作時(shí)極為復(fù)雜；收率低，一般在70%—85%之間，成本高，大多都中途而退。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是克服現(xiàn)有技術(shù)中的不足，提供一種異辛酸釩的合成方法。這種方法不需過濾，操作較簡單，產(chǎn)品收率高，制得的異辛酸釩穩(wěn)定性好，應(yīng)用于促進(jìn)劑及油漆催干劑中，達(dá)到了代替鈷鹽的理想效果。為了實(shí)現(xiàn)上述目的本發(fā)明采用如下技術(shù)方案一種異辛酸釩的合成方法，包括以下步驟先在反應(yīng)釜中加入異辛酸、水合肼，力口熱至40°C開始加入溶劑、丙酸，加熱 至50°C時(shí)加入五氧化二釩、萃取劑，在氮?dú)獗Ｗo(hù)下進(jìn)行升溫、攪拌反應(yīng)，加熱至68°C時(shí)，保持恒溫，溫度不夠時(shí)需再加熱至68°C，保持恒溫在持續(xù)氮?dú)鈼l件下直接反應(yīng)，反應(yīng)時(shí)間為3小時(shí)，停止反應(yīng)，水、料自然分層，加溫脫水既得成品。所述的異辛酸、水合肼、五氧化二釩、萃取劑、丙酸的量的摩爾比為0. 260-0. 265:
O.230-0. 235:0. 040-0. 050:0. 05-0. 07:0. 060-0. 065。所述的溶劑為水。所述的萃取劑為苯。本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)(I)本發(fā)明制得到的異辛酸釩穩(wěn)定性好，產(chǎn)品外觀成正品墨綠色，達(dá)到了理想的產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)，保質(zhì)期在半年以上，應(yīng)用于樹脂促進(jìn)劑及油漆催干劑中，達(dá)到了代替鈷鹽的理想效
果O(2)本發(fā)明的合成方法突破了傳統(tǒng)工藝的弊端，做到了產(chǎn)品合成后水、料自然分層，無沉淀，在制備時(shí)不需要過濾，操作較簡單。(3)本發(fā)明的產(chǎn)品收率高，一般在95%以上，成本在預(yù)期范圍內(nèi)，應(yīng)用于油漆催干劑、樹脂促進(jìn)劑中，大大降低了使用商的產(chǎn)品成本，提高了經(jīng)濟(jì)效益。


圖1為傳統(tǒng)工藝流程圖。圖2為本發(fā)明工藝流程圖。
具體實(shí)施例方式下面結(jié)合實(shí)施例對本發(fā)明作進(jìn)一步的描述。實(shí)施例1 :在反應(yīng)釜中加入0. 262mol異辛酸和0. 233mol水合肼，然后加熱，加熱至40 0C開始加入42mL水以及0. 063mol丙酸，繼續(xù)加熱，加熱至50 °C時(shí)加入
0.045mol五氧化二釩和0. 06mol苯，在氮?dú)獗Ｗo(hù)下進(jìn)行升溫、攪拌反應(yīng)，加熱至68°C時(shí)，保持恒溫，溫度不夠時(shí)需再加熱至68°C，保持恒溫在持續(xù)氮?dú)鈼l件下直接反應(yīng)，反應(yīng)時(shí)間為3小時(shí)，停止反應(yīng)，水、料自然分層，加溫脫水既得成品異辛酸釩。實(shí)施例2:在反應(yīng)釜中加入0. 524mol異辛酸和0. 466mol水合肼，然后加熱，加熱至 40 °C開始加入84mL水以及0. 126mol丙酸，繼續(xù)加熱，加熱至50 °C時(shí)加入
0.090mol五氧化二釩和0. 12mol苯，在氮?dú)獗Ｗo(hù)下進(jìn)行升溫、攪拌反應(yīng)，加熱至68°C時(shí)，保持恒溫，溫度不夠時(shí)需再加熱至68°C，保持恒溫在持續(xù)氮?dú)鈼l件下直接反應(yīng)，反應(yīng)時(shí)間為3小時(shí)，停止反應(yīng)，水、料自然分層，加溫脫水既得成品異辛酸釩。對比工藝傳統(tǒng)工藝用異辛酸肼與五氧化二釩反應(yīng)，需要對產(chǎn)品進(jìn)行過濾，整個(gè)過程不穩(wěn)定，操作不方便，產(chǎn)品性能不穩(wěn)定而且收率低。本工藝不需要過濾， 采用在氮?dú)獗Ｗo(hù)條件下，直接加熱還原五氧化二釩，工藝簡單，操作方便，且產(chǎn)品穩(wěn)定性好，收率高。
權(quán)利要求
1.一種異辛酸釩的合成方法，其特征在于包括以下步驟先在反應(yīng)釜中加入異辛酸、水合肼，加熱至35-45°C開始加入溶劑、丙酸,加熱至45-55°C時(shí)加入五氧化二鑰;、萃取劑，在氮?dú)獗Ｗo(hù)下進(jìn)行升溫、攪拌反應(yīng)，加熱至65-70°C時(shí)，保持恒溫，溫度不夠時(shí)需再加熱至65-70°C，保持恒溫在持續(xù)氮?dú)鈼l件下直接反應(yīng)，反應(yīng)時(shí)間為2-4小時(shí)，停止反應(yīng)，水、料自然分層，加溫脫水既得成品。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的異辛酸釩的合成方法，其特征在于所述的異辛酸、水合肼、五氧化二釩、萃取劑、丙酸的量的摩爾比為:0. 260-0. 265:0. 230-0. 235:0. 040-0. 050:0. 05-0.07:0. 060-0. 065。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的異辛酸釩的合成方法，其特征在于所述的溶劑為水，所述的萃取劑為苯。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種異辛酸釩的合成方法，具體包括以下步驟先在反應(yīng)釜中加入異辛酸、水合肼，加熱至40℃開始加入溶劑、丙酸，加熱至50℃時(shí)加入五氧化二釩、萃取劑，在氮?dú)獗Ｗo(hù)下進(jìn)行升溫、攪拌反應(yīng)，加熱至68℃時(shí)，保持恒溫，溫度不夠時(shí)需再加熱至68℃，保持恒溫在持續(xù)氮?dú)鈼l件下直接反應(yīng)，反應(yīng)時(shí)間為3小時(shí)，停止反應(yīng)，水、料自然分層，加溫脫水既得成品。這種方法制得的異辛酸釩穩(wěn)定性好，產(chǎn)品外觀達(dá)到成正品墨綠色，達(dá)到了理想的產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)；應(yīng)用于促進(jìn)劑及油漆催干劑中，達(dá)到了代替鈷鹽的理想效果，且產(chǎn)品收率高，成本在預(yù)期范圍內(nèi)，大大降低了使用商的產(chǎn)品成本，提高了經(jīng)濟(jì)效益。
文檔編號C07C51/41GK103058847SQ20121042817
公開日2013年4月24日 申請日期2012年10月31日 優(yōu)先權(quán)日2012年10月31日
發(fā)明者劉明春 申請人:阜南明環(huán)化工有限公司