一種硝酸氧化仲辛醇制備己酸的連續(xù)氧化方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種硝酸氧化仲辛醇制備己酸的連續(xù)氧化方法，屬于己酸生產(chǎn)【技術領域】。該方法改進了原反應中物料堆積、硝酸的加入量和時機難以確定的工藝，采用物料分層反應的方法，通過降低反應液厚度以及增大氣體逸出面積從而使反應中生成的氣體更容易從液面逸出，從根本上杜絕溢料及爆炸事故的發(fā)生。本發(fā)明可以調(diào)整不同層面物料的濃度或物料的層數(shù)，從而實現(xiàn)對反應的選擇性調(diào)控。且通過將反應產(chǎn)生的蒸汽重新收集用于預熱物料使熱能重復利用的方法，不僅可以節(jié)省電力能源，也減少了預熱反應時間。且采用連續(xù)加料氧化的方法，從根本上提高了硝酸氧化仲辛醇生產(chǎn)己酸氧化工段的生產(chǎn)效率。
【專利說明】一種硝酸氧化仲辛醇制備己酸的連續(xù)氧化方法
【技術領域】
[0001]本發(fā)明涉及一種硝酸氧化仲辛醇制備己酸的連續(xù)氧化方法，屬于己酸生產(chǎn)【技術領域】。
【背景技術】
[0002]己酸作為一種基本的低碳數(shù)有機酸，廣泛應用于制藥、有機合成及香料等行業(yè)，特別是香料行業(yè)，用其合成的己酸乙酯和己酸烯丙酯都是大宗的香料產(chǎn)品。我國的己酸生產(chǎn)廠家都采用硝酸氧化仲辛醇的方法生產(chǎn)己酸，其工藝流程大致如下:將仲辛醇和催化劑在釜反應器內(nèi)預熱到一定溫度，滴加硝酸氧化，反應結束后進行水洗，再將油層減壓分餾制得己酸。簡要地該工藝包括三個工段，即氧化、水洗和分餾。現(xiàn)階段三工段均采用間歇操作，均存在較大問題，如氧化工段，在實際操作中存在的問題主要包括:氧化階段耗時費能、己酸選擇性差、設備前期投資成本高、反應效率低且存在較大的安全隱患等。以下進行詳細的討論。
[0003]就耗時費能而言，目前己酸生產(chǎn)廠家的氧化釜容積最小的有位方米，大的20立方米以上，加工一釜物料從加料、預熱、加酸、保溫到出料最少16個小時，有些甚至更長如幾天，其中加熱、保溫消耗了大量的熱能。然而，氧化反應實則是一個放熱反應，間歇操作卻無法利用其放出的熱量，而是需要對新加入的物料重新進行加熱，不僅消耗了熱能，也浪費了大量的時間。
[0004]就設備前期投資成本而言，每臺氧化反應釜均需配備攪拌、加熱、冷卻、分水、排氣等系統(tǒng)，使得前期企業(yè)的投資成本較高，同時由于各工段均為間歇式反應，操作過程不易調(diào)控，從而導致熱能的利用率低、生產(chǎn)效率難以提升等，如硝酸氧化醇法生產(chǎn)己二酸，由于采用連續(xù)氧化法，4個直徑1.8 米的反應釜一年可生產(chǎn)己二酸5萬噸，而同樣直徑的4個釜年產(chǎn)5000噸己酸也很難實現(xiàn)。
[0005]就釜式反應己酸選擇性差而言，依目前仲辛醇含量推算理論生產(chǎn)I噸己酸應消耗仲辛醇1.4噸左右，然而大多數(shù)工廠生產(chǎn)I噸己酸實際消耗仲辛醇1.66~1.86噸，有些甚至更多。
[0006]就生產(chǎn)效率而言，中國專利(
【發(fā)明者】谷長安, 谷利敏 申請人:谷長安