專利名稱：一種雄甾-4,6-二烯-17α-甲基-17β-醇-3-酮的合成方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種藥物化合物的制備方法，具體地說是一種雄甾-4，6-二烯-17 a -甲基-17 P -醇-3-酮的合成方法。
背景技術(shù)：
雄留-4，6- 二烯-17 a -甲基-17 3 -醇-3-酮(I )的結(jié)構(gòu)式為
權(quán)利要求
1.一種雄甾-4，6-二烯-17 α-甲基-17β-醇-3-酮(I )的合成方法，以去氫表雄酮醋酸酯(II)為起始原料，經(jīng)過格氏加成反應(yīng)得到6-雄留烯-17 α -甲基-3，17 β - 二醇(III)、化合物(III)再經(jīng)過氧化和脫氫兩步反應(yīng)采用一鍋法進(jìn)行制備。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的合成方法，其特征在于化合物(I)的合成方法由以下步驟構(gòu)成 ⑴稱取去氫表雄酮醋酸酯(II)I重量份，進(jìn)行格氏加成反應(yīng)，得到6-雄留烯-17α -甲基-3，17 β-二醇(III)； ⑵按下列重量份稱取甲苯、環(huán)己酮、異丙醇鋁、四氯苯醌 甲苯30 35重量份、環(huán)己酮2. 8 9. 5重量份、異丙醇鋁O. 2 O. 5重量份、四氯苯醌O. 9 I. 5重量份； ⑶將步驟⑴得到的化合物(III)、甲苯、環(huán)己酮、異丙醇鋁、異丙醇鋁投入反應(yīng)罐，回流脫盡水份后，于110-115°C反應(yīng)O. 5-2小時(shí)； ⑷將反應(yīng)物進(jìn)行后處理，得到雄甾-4，6- 二烯-17 α -甲基-17 β -醇_3_酮。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種結(jié)構(gòu)如式(Ⅰ)所示的雄甾-4,6-二烯-17α-甲基-17β-醇-3-酮的合成方法，該方法以結(jié)構(gòu)如式(Ⅱ)所示的去氫表雄酮醋酸酯為起始原料，經(jīng)過格氏加成、氧化和脫氫兩步反應(yīng)以“一鍋法”得到產(chǎn)品雄甾-4,6-二烯-17α-甲基-17β-醇-3-酮。本發(fā)明減少了反應(yīng)步驟和產(chǎn)物損失，縮短反應(yīng)周期，降低能耗和生產(chǎn)成本。
文檔編號C07J1/00GK102964411SQ20121050669
公開日2013年3月13日 申請日期2012年12月3日 優(yōu)先權(quán)日2012年12月3日
發(fā)明者王勇, 李新宇, 付林, 廖俊, 劉小波, 徐勇 申請人:華中藥業(yè)股份有限公司